一种新型高散射量子点荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种新型高散射量子点荧光粉及其制备方法，先将水溶性量子点与一定浓度的无机盐水溶液或超声分散于水中的纳米级氧化物混合，经过搅拌、超声、再搅拌，然后将混合溶液在一定温度下进行喷雾干燥，得到以无机盐或者纳米级氧化物组装体为基质，以荧光量子点为发光中心的新型荧光粉。该荧光粉具备所用量子点的优越的光学性能，例如激发光谱宽且连续分布，发射光谱窄而对称，颜色可调，色彩饱和，光化学稳定性高等，所用基质材料对嵌入其中的量子点具有保护作用而且使该荧光粉具有高散射性。本发明专利技术不使用稀土资源，有利于资源可持续发展。所用喷雾干燥方法适合工业化生产，制造的高散射性量子点荧光粉可用于设计高质量的照明及显示装置。

【技术实现步骤摘要】
一种新型高散射量子点荧光粉及其制备方法
本专利技术属于发光与显示
，具体涉及一种新型高散射量子点荧光粉及其制备方法。
技术介绍
目前，固态照明发光二极管（LED）受到人们的极大关注。现有LED的效率已经远远胜过了传统的白炽灯。据保守预测：固态照明已经拥有在未来十年战胜荧光灯和高压灯的潜力。固体照明有两种典型的体系结构：一种是结合红色LED、绿色LED和蓝色LED；另一种是紫外光LED芯片或者蓝光LED芯片结合颜色转换荧光粉。合理材料组合需要一个高效的紫外光或者蓝光LED芯片和一个光转化层，光转化层需要具备高的光致发光量子效率、合适的折射率以及良好的耐光性和所需的发光颜色。由于量子点（QD）具有独特性质：窄而可调的光致发光光谱、高光致发光量子效率、无机材料固有的热稳定性等，所以基于颜色转换原理的QD-LED拥有巨大的潜在应用价值。众所周知，在现有显示设备中，背光源由于自身的限制不符合未来超轻、超薄的趋势。因此，人们对平板显示设备进行了积极的研究，例如：三星研发了采用QD背光模块的全彩色平板显示设备。量子点的狭窄的光致发光光谱提供高色纯度，这对精确地设计高质量的照明及显示装置都是必要的。然而单纯的量子点是透明的，不具备一定的散射能力，并且完整的保护量子点，提高其稳定性和可加工性同时不恶化光致发光效率仍然是一个具有挑战性的任务。因此，研发一种高稳定性、高效率、高色纯度、具有合适散射性的颜色转换材料十分必要。2012年NikolaiGaponik组报道了把量子点嵌入到大块离子晶体中，所用的方法是常温挥发含有量子点的饱和盐溶液，得到嵌入量子点的离子晶体，然后研磨得到粉体。此种方法耗时长，能够嵌入的量子点数量有限，不能满足实际应用中的需求，不适合大规模的工业化生产。因此亟待寻找新的方法制造此类新型荧光材料。
技术实现思路
本专利技术目的在于克服现有技术缺陷，提供一种新型高散射量子点荧光粉，其具有高的散射性、稳定性及可加工性。本专利技术还提供了上述新型高散射量子点荧光粉的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种新型高散射量子点荧光粉，其以离子晶体无机盐或纳米级氧化物组装体为基质，以荧光量子点为发光中心制得。上述新型高散射量子点荧光粉的制备方法，其包括如下步骤：取无机盐水溶液或超声分散于水中的纳米级氧化物，然后加入水溶性量子点，混匀后喷雾干燥即得粉末状量子点荧光粉。量子点与基质的质量比（最佳范围1∶10000～5∶100）可以根据实际所需荧光粉的荧光强度和散射性确定，没有严格的下限或者上限。为使基质和量子点混合均匀，可借助搅拌和超声进行。搅拌（5~40分钟）和超声（2~20分钟）所需时间可根据基质材料和荧光量子点在水中的溶解性，以及二者之间的兼容性进行适应调整，以基质与量子点混合均匀为准。喷雾干燥所需的温度（最佳范围100~200℃）由基质材料以及荧光量子点所具有的热稳定性决定。具体的，所述的量子点可以是直接合成的水溶性量子点，也可以是合成的油溶性量子点转溶于水相中形成的水溶性量子点。量子点可以由下述材料中的一种或两种以上制备获得：CdS、CdSe、CdTe、ZnyCd1-ySe（0<y<1）、CdSeTe、CuInS2、CuInSe2、CuInZnxS2+x（0.05<x<3）、ZnCuInSe2、InP、ZnO、ZnS、ZnSe和ZnTe，但并不局限于前述的几种材料。所述的量子点也可以由下述核-壳结构材料制备获得：CdSe/CdS、CdSe/ZnS、CdSe/CdS/ZnS、ZnxCd1−xS/ZnS（0<x<1）、CdSe/CdS/ZnxCd1-xS/ZnS（0<x<1）、CuInS2/ZnS、CdTe/CdS/ZnS、ZnS/CdS和CdTe/ZnS，但并不局限于前述的几种材料。本专利技术中所述的量子点可以购买普通市售产品，或者按照本领域常规方法制备获得。所用的基质为能溶解于水中、随着水分的挥发又能结晶析出的无机盐，或者是能超声分散于水中的纳米级氧化物。所述无机盐可以是NaCl、KCl或KBr等；所述纳米级氧化物则可以为SiO2、Al2O3、ZnO、TiO2、SnO2、HfO2或ZrO2，但并不局限于前述的这几种。本专利技术所述的高散射量子点荧光粉通过简单的喷雾干燥，把量子点嵌入到无机盐晶体或纳米氧化物组装体中，形成类似于传统荧光粉的结构，得到了以量子点作为发光中心，以无机盐或纳米氧化物组装体作为基质的新型荧光粉。该荧光粉不包含稀土元素，且具有优越的光学性质，例如激发光谱宽且连续分布，发射光谱窄而对称，颜色可调，色彩饱和，光化学稳定性高及可加工性强等，所用基质材料对嵌入其中的量子点具有保护作用而且使该荧光粉具有高散射性。本专利技术中不使用稀土资源，有利于资源可持续发展。所用喷雾干燥的方法适合工业化的生产，制造的高散射性量子点荧光粉可用于设计高质量的照明及显示装置，在照明及显示领域有着巨大的应用前景。本专利技术解决了目前荧光粉制造存在的成本及能耗较高、需要消耗稀土资源等问题，提出一个新概念：以离子晶体无机盐或纳米级氧化物组装体为基质，以荧光量子点为发光中心的一种新型高散射量子点荧光粉，并且利用简单的喷雾干燥方法，可以快速、大量、低能耗获得该高散射性量子点荧光粉。该制备方法操作简单，对仪器设备要求低，非常适合大规模生产。附图说明图1是本专利技术实施例1中QD@NaCl荧光粉的SEM图；图2是本专利技术实施例1中QD@NaCl荧光粉的固态漫反射吸收光谱图；图3是本专利技术实施例1中QD@NaCl荧光粉的发射光谱图；图4是本专利技术实施例2中QD@SiO2荧光粉的SEM图；图5是本专利技术实施例2中QD@SiO2荧光粉的固态漫反射吸收光谱图；图6是本专利技术实施例2中QD@SiO2荧光粉的发射光谱图；图7是本专利技术实施例3中QD@KCl荧光粉的发射光谱图；图8是本专利技术实施例4中QD@KBr荧光粉的发射光谱图。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术做进一步的说明，但本专利技术的保护范围不限于此。实施例1一种新型高散射量子点荧光粉，其以氯化钠为基质，以CdSe/ZnS量子点为发光中心制得。上述新型高散射量子点荧光粉的制备方法，其包括如下步骤：将3g氯化钠粉末转入烧杯中，加入300ml蒸馏水，搅拌10分钟，然后加入30mgCdSe/ZnS（PL607nm）量子点，先室温磁力搅拌7分钟，再超声5分钟（超声功率100W）；然后室温磁力搅拌15分钟，将该混合溶液转入喷雾干燥装置中于150℃喷雾干燥，得到粉末状QD@NaCl荧光粉产品。CdSe/ZnS量子点可参照下述文献进行制备：ChanghuaZhou,HuaibinShen,YiGuo,LiXu,JinzhongNiu,ZhijunZhang,ZuliangDu,JianminChen,LinSongLi,Aversatilemethodforthepreparationofwater-solubleamphiphilicoligomer-coatedsemiconductorquantumdotswithhighfluorescenceandstability,JournalofColloidandInterfaceScience,2010,344,279–本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新型高散射量子点荧光粉，其特征在于，其以离子晶体无机盐或者纳米级氧化物组装体为基质，以荧光量子点为发光中心制得。

【技术特征摘要】
1.一种高散射量子点荧光粉，其特征在于，其以离子晶体无机盐为基质，以荧光量子点为发光中心制得；其中，所述无机盐为NaCl、KCl或KBr；所述的量子点由下述材料中的一种或两种以上制备获得：CdS、CdSe、CdTe、ZnyCd1-ySe、CdSeTe、CuInS2、CuInSe2、CuInZnxS2+x、ZnCuInSe2、InP、ZnO、ZnS、ZnSe和ZnTe，其中0<y<1，0.05<x<3；或所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：李林松，张昕彤，张雪静，申怀彬，周长华，
申请(专利权)人：河南大学，东北师范大学，
类型：发明
国别省市：河南;41