一种CrTiAlN涂层高温抗氧化性能测试方法技术

技术编号:11572732 阅读:87 留言:0更新日期:2015-06-10 03:32
本发明专利技术涉及一种CrTiAlN涂层高温抗氧化性能测试方法,利用英国Teer-UDP650/4型闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备在其表面沉积了一层CrTiAlN涂层,然后采用SX2-4-10高温箱式电阻炉对试样进行高温氧化实验,温度设置为500-700℃,保温1h后随炉冷却至室温。本发明专利技术测试方法简单快速,可以有效的检测出CrTiAlN涂层的高温抗氧化性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种测试方法,尤其涉及一种CrTiAIN涂层高温抗氧化性能的测试方 法。
技术介绍
M2高速钢多用于制造切削刀具,近年来,随着高速切削工业的发展,切削过程刀具 承受的温度和切削力大幅度上升,刀具氧化严重,导致变形失效、寿命减短,为此对刀具的 高温抗氧化性能提出了更高的要求。 利用物理气相沉积(PVD)技术在高速钢刀具表面沉积硬质涂层,对改善刀具高温 抗氧化性能和延长使用寿命十分有效。TiN是第一代PVD硬质涂层,已广泛应用于刀具涂 层,但随着应用的深入,它的高温抗氧化性能已不能满足需求,当温度超过500°C时,TiN涂 层表面会被氧化生成脆性较大的Ti0 2,由于TiN和Ti02之间摩尔体积的巨大差异,氧化层 中会产生压应力,使涂层破裂,从而破坏涂层的保护作用,限制了 TiN涂层在高速切削条件 下机械加工中的应用。在TiN涂层基础上,引入A1元素形成三元系涂层TiAIN,可以进一步 提高涂层的高温抗氧化性能。而虽然知道三元系涂层TiAIN可以提高高温抗氧化性能,但 是其氧化性能具体如何却无法得知。
技术实现思路
本专利技术的目的在于为了提供一种简单快速、有效的CrTiAIN涂层高温抗氧化性能 的测试方法。 为了实现上述目地,本专利技术采用以下技术方案: 一种CrTiAIN涂层高温抗氧化性能测试方法,所述测试方法为在M2高速钢基体上制备 CrTiAIN涂层,得到试样,然后对试样进行高温氧化实验,采用掠入射X射线衍射和SEM自带 的EDS能谱分析。在本技术方案中,采用SX2-4-10高温箱式电阻炉对试样进行高温氧化实 验,温度分别设置为500°0、700°0、90〇1:,保温111后随炉冷却至室温。采用扫描电子显微 镜(SEM,Zeiss Sigma,Germany)观察CrTiAIN涂层氧化前后表面及断面形貌,物相成分分 析采用掠入射 X 射线衍射(GIXRD,Panalytica X' pert PRO,Netherlands)和 SEM 自带的 EDS能谱分析。GIXRD测试分析:CrTiAIN涂层的组织结构采用掠入射XRD分析,图1是不 同温度氧化后涂层的XRD图谱,可以看到常温下CrTiAIN涂层只出现fcc-CrN相的衍射峰, 衍射晶面分别为CrN (111)、( 200 )、( 220 ),没有出现Al、Ti及其化合物的衍射峰, 作为优选,CrTiAIN涂层各元素含量分别为:Cr :44. 80at. %,Ti :6. 45at. %,A1 : 5. 26at. %,N :43. 48at. %。 作为优选,高温氧化实验中,温度为500_900°C,保温l_3h后随炉冷却。 作为优选,CrTiAIN涂层厚度为5-20 y m。 作为优选,在M2高速钢基体上采用离子镀的方式制备CrTiAIN涂层。 本专利技术的有益效果是本专利技术测试方法简单快速,可以有效的检测出CrTiAIN涂层 的高温抗氧化性能。【附图说明】 图1是本专利技术不同温度下XRD图谱。 图2是CrTiAIN涂层不同温度下表面形貌。 图3是CrTiAIN涂层不同温度下断面形貌。 图4是CrTiAIN涂层不同温度下断面EDS扫面图。【具体实施方式】 下面通过具体实施例,对本专利技术的技术方案作进一步的具体说明。 本专利技术中,若非特指,所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。 下述实施例中的方法,如无特别说明,均为本领域的常规方法。 实施例1 利用英国Teer-UDP650/4型闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备在其表面沉积了一层 CrTiAIN涂层,该涂层厚度为5 y m,然后采用SX2-4-10高温箱式电阻炉对试样进行高温氧 化实验,温度设置为500°C,保温lh后随炉冷却至室温。其中,CrTiAIN涂层各元素含量分 别为:Cr :44. 80at. %,Ti :6. 45at. %,A1 :5. 26at. %,N :43. 48at. %。 实施例2 利用英国Teer-UDP650/4型闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备在其表面沉积了一层 CrTiAIN涂层,该涂层厚度为15 ym,然后采用SX2-4-10高温箱式电阻炉对试样进行高温氧 化实验,温度设置为700°C,保温2h后随炉冷却至室温。其中,CrTiAIN涂层各元素含量分 别为:Cr :44. 80at. %,Ti :6. 45at. %,A1 :5. 26at. %,N :43. 48at. %。 实施例3 利用英国Teer-UDP650/4型闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备在其表面沉积了一层 CrTiAIN涂层,该涂层厚度为20 y m,然后采用SX2-4-10高温箱式电阻炉对试样进行高温氧 化实验,温度设置为900°C,保温3h后随炉冷却至室温。其中,CrTiAIN涂层各元素含量分 别为:Cr :44. 80at. %,Ti :6. 45at. %,A1 :5. 26at. %,N :43. 48at. %。 GIXRD测试分析:CrTiAIN涂层的组织结构采用掠入射XRD分析,图1是不同温 度氧化后涂层的XRD图谱,可以看到常温下CrTiAIN涂层只出现fcc-CrN相的衍射峰,衍射 晶面分别为CrN (111)、( 200)、( 220),没有出现Al、Ti及其化合物的衍射峰,原因是涂层 中Al、Ti原子含量比较低。随着温度升高,CrN衍射峰宽度减小,这表示退火使晶体缺陷密 度减少,晶粒长大,晶格常数变大。500°C和700°C时,XRD图谱中均没有出现氧化物的衍射 峰,900 °C时,图谱中出现了 Cr203相的衍射峰,衍射晶面分别为Cr 203 (012 )、( 104 )、( 110 )、 (116)、( 119),这表明900°C时CrTiAIN涂层开始氧化。 EDS面扫描分析:CrTiAIN涂层在不同温度氧化后EDS面扫描结果如表1所示,可 以看到500°C和700°C时,N原子数分数分别为40. 92at. %、39. 58at. %,与常温下涂层中N 原子数分数(43. 48at. %)相比减少的不多,而0原子数分数分别为4. 42at. %、7. 06at. %, 结合前面的XRD分析结果可知,500 °C、700°C时,CrTiAIN涂层还未开始氧化,这些氧是空 气中的氧吸附在了试样表面。900°C时,N原子数分数和0原子数分数分别为13.75at. %、 32. 44at. %,与500°C和700°C相比,N原子数分数明显减少,0原子数分数明显增多。结合 前面得XRD分析结果,说明CrTiAIN涂层900°C开始氧化。 表 1【主权项】1. ,其特征在于,所述测试方法为在M2高 速钢基体上制备CrTiAlN涂层,得到试样,然后对试样进行高温氧化实验,采用掠入射X射 线衍射和SEM自带的EDS能谱分析。2.根据权利要求1所述的,其特征在 于,CrTiAlN涂层各元素含量分别为:Cr :44. 80at. %,Ti :6. 45at. %,Al :5. 26at. %,N : 43. 48at.%。3. 根据权利要求1所述的,其特征在于,高 温氧化实验中,温度为500-900°C,保温l_3h后随炉冷却。4. 根据权利要求1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种CrTiAlN涂层高温抗氧化性能测试方法,其特征在于,所述测试方法为在M2高速钢基体上制备CrTiAlN涂层,得到试样,然后对试样进行高温氧化实验,采用掠入射X射线衍射和SEM自带的EDS能谱分析。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:楼白杨周艳李晓徐斌
申请(专利权)人:浙江工业大学
类型:发明
国别省市:浙江;33

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