一种从石蒜属植物中提取单体石蒜碱的方法技术
【技术实现步骤摘要】
一种从石蒜属植物中提取单体石蒜碱的方法
本专利技术涉及一种石蒜碱的提取方法，尤其是涉及一种从石蒜属植物中提取石蒜碱单体的方法。
技术介绍
石蒜中石蒜碱等生物碱的化学合成方法已经有报道，但从石蒜属植物中提取仍是该类物质的一大重要来源，现有技术中石蒜生物碱的提取方法主要有溶剂提取法、超声波提取法、微波提取法、超临界流体萃取等方法，这些方法一般都存在环境污染严重、生产成本高等缺点。中国专利2008102047350公开了一种石蒜中石蒜碱的提取分离方法，以石蒜鳞茎为原料，采用复合酶预处理，稀盐酸浸提，超声波辅助提取，氯仿萃取方法提取石蒜碱。虽提高了石蒜碱的提取率，但提取的不是石蒜碱单体，且步骤复杂，操作繁琐。目前缺乏对石蒜碱单体的提取。中国专利2007100532075公开了一种从石蒜属植物中提取活性生物碱的方法，生物碱纯化根据石蒜生物碱碱性强弱不同，使用分段萃取技术同步得到多种石蒜生物碱粗产品，再经过柱层析和反复重结晶得到高纯度的石蒜生物碱单体(加兰他敏、石蒜碱、力可拉敏、多花水仙碱)，而萃取用的有机溶剂为0.5-3倍体积的氯仿、正丁醇、石油醚、乙酸乙酯、乙醚和异戊醇中...
【技术保护点】
一种从石蒜属植物中提取石蒜碱单体的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)提取：称取经处理的石蒜粉末，以料液比1:10，比例单位为g/mL，加入pH为4.5的水中，加入石蒜粉末质量1.0％‑3.0％的纤维素酶与果胶酶的混合酶，所述纤维素酶与果胶酶的质量比为1:1，在50℃下酶解20‑100min，然后超声波处理5‑25min，5000r/min离心20min，取上清液，即得石蒜碱提取液；(2)纯化①溶剂萃取：将步骤(1)提取的石蒜碱提取液用NaOH调节pH至10，按体积比1:1加入萃取剂三氯甲烷，摇匀，静置过夜，取下层氯仿相，HCl调节pH至2，抽滤，得石蒜碱萃取浓缩液；②阳...
【技术特征摘要】
1.一种从石蒜属植物中提取单体石蒜碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)提取：称取经处理的石蒜属植物粉末，以料液比1:10，比例单位为g/mL，加入pH为4.5的水中，加入石蒜属植物粉末质量1.0％-3.0％的纤维素酶与果胶酶的混合酶，所述纤维素酶与果胶酶的质量比为1:1，在50℃下酶解20-100min，然后超声波处理5-25min，5000r/min离心20min，取上清液，即得石蒜碱提取液；(2)纯化①溶剂萃取：将步骤(1)提取的石蒜碱提取液用NaOH调节pH至10，按体积比1:1加入萃取剂三氯甲烷，摇匀，静置过夜，取下层氯仿相，HCl调节pH至2，抽滤，得石蒜碱萃取浓缩液；②阳离子交换树脂吸附：将步骤①中萃取浓缩液经HCl调节pH至1～6，用D-001型阳离子交换树脂，以上样速率1-3BV/h上样至饱和，用含0.5-2.5mol/L氨水的40％-80％乙醇溶液以3BV/h的洗脱速率进行洗脱，干燥，得干燥物Ⅰ；③C18反相硅胶柱层析：C18填料预处理，将20倍质量于步骤②中干燥物Ⅰ的C18填料装于层析柱中，然后以流动相溶解层析出来的层析物，上样，采用甲醇-水溶液分次洗脱，收集洗脱液，浓缩，真空冷冻干燥，得干燥物Ⅱ；④正相硅胶柱层析：用经预处理的20倍质量于步骤③所得干燥物Ⅱ的柱层析用硅胶以柱直径-柱高湿法装柱，所述柱直径-柱高的比例为1:10～30，步骤③所得干燥物Ⅱ与硅胶混匀，加入洗脱剂溶解，所述洗脱剂为石油醚、乙酸乙酯、氯仿、丙酮、甲醇中的两种溶剂混合；蒸发溶剂后干法上样，洗脱，收集洗脱液，浓缩，真空冷冻干燥，得干燥物Ⅲ；⑤重结晶：将步骤④所得干燥物Ⅲ经乙醇溶解，再结晶得到石蒜碱粗品，过滤，在50～60℃真空干燥得石蒜碱单体。2.根据权利要求1所述的石蒜属植物中提取单体石蒜碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)提取：称取经处理的石蒜属植物粉末，以料液比1:10，比例单位为g/mL，加入pH为4.5的水中，加入石...
【专利技术属性】
技术研发人员：田春莲，王鹏，覃基信，刘小攀，
申请(专利权)人：吉首大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43
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