一种食品中维生素的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种食品中生物素的检测方法，特别是利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪检测食品中生物素含量的方法。它包括样品前处理方法，超高效液相色谱检测、串联质谱检测步骤，方法：采用HSS T3液相色谱柱分离，以10mmol/L乙酸铵缓冲液(含0.1％甲酸)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾-正离子电离源多反应监测模式进行定性和定量分析。结果：生物素(VB7)的方法定量限为0.6μg/100g，回收率为81.3％，相对标准偏差为5.5％，线性范围为0.2-10ng/mL。结论：该方法分析操作简单、快速、灵敏度高、重复性好，适用于奶粉中生物素的定量检测。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种超高效液相色谱‑串联质谱法检测食品中生物素含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)制备供试样品称取样品，加入水溶解或者乙酸铵缓冲液(5‑10mmol/L)溶解，涡旋振荡后超声提取1‑3次；提取液加入高氯酸或三氯甲烷涡旋振荡后，离心；上清液用超纯水稀释，经微滤膜过滤后即为供试样品；2)超高效液相色谱测定将步骤1)的供试样品进行超高效液相色谱串联质谱测定，色谱条件为：色谱柱：Waters Acquity@HSS T3柱(1.0mm×100mm,1.8μm)或BEH C18柱(100mm×2.1mm,1.7μm)；流速：0.2‑0.4mL/min；柱温：30‑40℃；(优选40℃)；样品温度：10‑15℃(优选15℃)；进样量：10μL；流动相A：5‑10mmol/L乙酸铵缓冲液(含0.1％甲酸)；(优选10mmol/L)；流动相B：乙腈；梯度洗脱；流动相梯度洗脱条件时间(min)流动相A(％)流动相B(％)09911.09913.063373.11994.09915.09913)质谱测定离子源：电喷雾离子源正离子模式(ESI+)；监测方式：多反应检测(MRM)；毛细管电压：1.5‑2.3kv；(优选1.5kv)离子源温度：150℃；脱溶剂气温度：500℃；锥孔气流量(氮气)：50L/h；脱溶剂气流量(氮气)：700‑1000L/h；优选1000L/h；碰撞气流速(氩气)：0.17mL/min；母离子m/z＝245.1，子离子m/z＝227和97，锥孔电压20‑30v(优选22v)，碰撞能量分别为10‑20ev(优选14ev)和30‑40ev(优选30ev)；4)计算结果通过调整y轴截距(X＝x+b/a)，由线性方程y＝ax+b得到校正方程y＝aX，y代表峰面积，X代表样品中分析物的浓度；取样品经样品前处理后上机测试，得到峰面积，并根据校正方程和稀释倍数计算出样品中分析物的浓度，平行测定6次(n＝6)，可以得到测定结果。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李菁菁，叶润，李全霞，崔亚娟，李东，
申请(专利权)人：北京市营养源研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11