一种微波干燥潮湿氧化石墨的方法技术

本发明专利技术涉及一种微波干燥潮湿氧化石墨的方法，包括抽真空、注入惰性气体、重复抽真空、微波照射、驱赶水蒸气等步骤。本发明专利技术具有工艺简单、易于操作、紧凑、合理、能量消耗较低等特点。利用了微波烘干加热集中，功率大且可调节的特点，可以短时间内加热潮湿氧化石墨，在不到几分钟内就可以使水分挥发达到了快速烘干的效果，同时采用抽真空、用惰性气体驱赶氧气的步骤，隔绝了氧气和氧化石墨的接触，避免了烘干过程中氧化石墨的烧蚀，从而提高了生产效率，具有更高的能量利用率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种干燥方法，特别涉及一种微波干燥潮湿氧化石墨的方法。
技术介绍
石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料。是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯目前是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光；导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15000cm2/V·s，又比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约10-6Ω·cm，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料。因其电阻率极低，电子迁移的速度极快，因此被期待可用来发展更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管。由于石墨烯实质上是一种透明、良好的导体，也适合用来制造透明触控屏幕、光板、甚至是太阳能电池。氧化石墨烯轻且具有较高的力学性能及热稳定性，因此氧化石墨烯是一种可以增强电学、力学、热学性能的高效填料；氧化石墨烯也可以用于制备石墨烯。其合成方法工艺成熟，很容易获得大量廉价的氧化石墨烯。氧化石墨是通过Hummer法、Staudenmaier法或Brodie法对鳞片石墨，高定向石墨热解石墨(HOPG)或集结石墨(kish graphite)进行氧化插层而得到。不管哪种制备方法中都需要使用到强酸等强氧化性材料如浓硫酸、硝酸等，因此在完成制备得到氧化石墨后都需要使用去离子水稀释及洗涤最终得到含水量非常高的潮湿氧化石墨。我们需要将潮湿氧化石墨烘>干之后才能方便进行其他应用。烘箱干燥是通过电能使加热管加热，并使用电机通过风道送风使烘箱内部温度达到均匀。在烘箱内部与被烘烤的物体进行热量交换，最终已达到烘烤或干燥的目的。而潮湿氧化石墨由于自身特性在使用烘箱干燥时只能以较低的温度加热烘干，而这个过程至少需要40个小时才能完成。冷冻干燥就是将需要干燥的物料在低温下先行冻结至共晶点以下，使物料中的水分变成固态的冰，置入密闭容器并维持系统的高真空，同时向系统供热使水分直接从固态升华到气态，待升华结束后再进行解吸干燥，除去部分结合水，从而获得干燥的产品。但是冷冻干燥对于氧化石墨而言，设备投资大，干燥速率小，干燥时间长，能耗高。因此，总体而言，目前使用的烘箱干燥或冷冻干燥潮湿氧化石墨的方法需要很长的处理时间。为此开发一种快速的、工艺简单稳定、过程绿色高效的干燥潮湿氧化石墨的方法尤为重要，从而引导出了本方法的目的。
技术实现思路
本专利技术的目的是：针对现有技术烘干潮湿氧化石墨的诸多不足，如干燥速率小、生产效率低、能耗大等，从而提出了一种新的快速烘干潮湿氧化石墨的方法。为了实现上述目的，按照本专利技术提供的技术方案，一种微波干燥潮湿氧化石墨的方法，包括以下制备步骤：1)将潮湿氧化石墨片层置于微波室内中，关闭微波室门；2)将微波室内的气压抽至真空状态；3)将惰性气体注入到微波室内；4)再将微波室内的气压抽至真空状态；5)重复步骤3和步骤4的操作步骤，直至将微波室内的氧气置换干净；6)打开微波，微波功率设置在500～10000W,微波照射5～300秒，可以观察到微波室内产生大量水蒸气；7)重复步骤3和步骤4的操作，直至将微波室内的水蒸气置换干净；8)在微波室内冲入惰性气体，将微波室气压充满到一个大气压状态；9)取出烘干后的氧化石墨。上述的微波干燥潮湿氧化石墨的方法，优选在步骤1)之前还包括将潮湿氧化石墨块分切成具有较小体积,优选为1-5ml大小的潮湿氧化石墨片层。上述微波干燥潮湿氧化石墨的方法，所述的微波烘干步骤为一次或者多次微波辐照。上述的微波干燥潮湿氧化石墨的方法，所述的真空状态为微波室内气压小于等于-0.09Mpa。上述的微波干燥潮湿氧化石墨的方法，所述的氧化石墨是由Hummers法、Brodie法、Staudenmaier法或电化学氧化法合成的。上述微波干燥潮湿氧化石墨的方法，所述的惰性气体为浓度为99.999％的氮气或99.99％的氩气。上述微波干燥潮湿氧化石墨的方法，所述的氧化石墨是由Hummer法、Brodie法、Staudenmaier法或电化学氧化法合成，在合成过程中所用石墨原料未块状石墨、土状石墨(无定形石墨)、鳞片石墨、高结晶性石墨或人造石墨。本专利技术利用连续的短暂的微波干燥工艺烘干潮湿氧化石墨。微波烘干工艺具有干燥速率大、能耗低、生产效率高、操作简单等特点。真空坏境中潮湿氧化石墨在微波作用下，微波能量到达氧化石墨深层转化为热能，氧化石墨内部温度急剧上升，从而使得水分急剧挥发，通过不断往外部抽气将挥发出来的水蒸气从微波室抽出，最终达到烘干潮湿氧化石墨的目的本专利技术具有积极的效果：(1)本专利技术工艺简单、易于操作、紧凑、合理、能量消耗较低；(2)利用了微波烘干加热集中，具有功率大且可调节的特点，可以短时间内加热潮湿氧化石墨、在不到几分钟内就可以使水分挥发达到了快速烘干的效果；(3)同时采用抽真空、用惰性气体驱赶氧气的步骤，隔绝了氧气和氧化石墨的接触，避免了烘干过程中氧化石墨的烧蚀，从而提高了生产效率，具有更高的能量利用率；(4)实现本专利技术方法的设备，制备简单、干燥速率大、生产效率高、能耗低、容易实现大规模生产等特点，应用前景广泛。具体实施方式下面将通过实例对本专利技术作进一步详细说明。本专利技术烘干设备由微波室、进气口、抽气口、抽气进气阀门以及与之相连的机械泵、氮气气瓶或氩气气瓶组成的潮湿氧化石墨烘干系统，其中氮气气瓶或氩气气瓶与进气口相连，而机械泵和抽气口相连，由抽气进气阀门控制微波室内的抽气与进气。使用的潮湿氧化石墨是由Hummer法、Brodie法、Staudenmaier法或电化学氧化法合成，其含水量约为总质量80％。(实施例1)按如下步骤对潮湿氧化石墨进行微波干燥：1.取10g潮湿氧化石墨(片层厚度1mm)置于微波室中。2.开启阀门进行抽气，将微波室内气压抽至-0.09Mpa。3.开启阀门进行充气，将氮气或者氩气注入微波室中。4.开启阀门进行抽气，将微波室内气压抽至-0.09Mpa。5.重复步骤3和步骤4操作过程2次，将微波室内的残余氧气置换干净。6.启动微波进行干燥，微波输出功率700W，微波时间30秒。7.开启阀门抽气，将微波室内气压抽至-0.09Mpa。8.开启阀门进行充气，将氮气或者氩气注入微波室中。9.开启阀门进行抽气，将微波室内气压抽至-0.09Mpa。驱赶残余水蒸气。10.重复步骤6、7、8、9操作过程6次。11.开启阀门进行充气，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微波干燥潮湿氧化石墨的方法，其特征在于:包括以下制备步骤：1)将潮湿氧化石墨片层置于微波室内中，关闭微波室门；2)将微波室内的气压抽至真空状态；3)将惰性气体注入到微波室内；4)再将微波室内的气压抽至真空状态；5)重复步骤3和步骤4的操作步骤，直至将微波室内的氧气置换干净；6)打开微波，微波功率设置在500～10000W,微波照射5～300秒，可以观察到微波室内产生大量水蒸气；7)重复步骤3和步骤4的操作，直至将微波室内的水蒸气驱赶干净；8)在微波室内冲入惰性气体，将微波室气压充满到一个大气压状态；9)取出烘干后的氧化石墨。

【技术特征摘要】
1.一种微波干燥潮湿氧化石墨的方法，其特征在于:包括以下制备步骤：
1)将潮湿氧化石墨片层置于微波室内中，关闭微波室门；
2)将微波室内的气压抽至真空状态；
3)将惰性气体注入到微波室内；
4)再将微波室内的气压抽至真空状态；
5)重复步骤3和步骤4的操作步骤，直至将微波室内的氧气置换干净；
6)打开微波，微波功率设置在500～10000W,微波照射5～300秒，可以观察到微波室内
产生大量水蒸气；
7)重复步骤3和步骤4的操作，直至将微波室内的水蒸气驱赶干净；
8)在微波室内冲入惰性气体，将微波室气压充满到一个大气压状态；
9)取出烘干后的氧化石墨。
2.根据权利要求1所述的微波干燥潮湿氧化石墨的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘兵，解磊，
申请(专利权)人：常州第六元素材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32