一种食用油中多环芳烃的检测方法技术

技术编号:11388203 阅读:85 留言:0更新日期:2015-05-02 00:22
本发明专利技术公开了一种食用油中多环芳烃的检测方法,是经过称样、提取、离心、皂化、第二次离心、浓缩、净化、第二次浓缩、定容得到待测液,然后检测,本发明专利技术解决了现有技术回收率低,脱脂不彻底,净化效果差、操作繁琐的问题。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种食用油中多环芳烃的检测方法,其特征是该方法步骤如下:1)称样:称取0.5‑2.5克的样品食用油于离心管中; 2)提取:采用乙腈、丙酮混合溶剂,乙腈与丙酮的体积比为7:3,涡旋混匀食用油样品和混合溶剂;3)离心:4000rpm,离心3‑5min,温度控制在15‑20℃,移取上清液,重复提取、离心步骤2‑4次,合并得到提取液;4)皂化:向合并后的提取液中加入碱液,充分振摇,对溶解其中的油脂进行皂化;5)第二次离心:4000rpm离心3‑5min后,移取上清液于另一茄形瓶中;6)浓缩:将所得上清液减压旋蒸浓缩至3‑5ml,得到浓缩液;7)净化:将所得的浓缩液过预先淋洗过的净化柱,并收集流出液,所用净化柱是 C18和硅酸镁复合柱,上层为C18填料,下层为硅酸镁填料;8)第二次浓缩:将所得收集液于≤40℃水浴高纯氮气吹至50μL; 9)定容:向浓缩后的残渣中加入0.5ml乙腈、异丙醇混合溶液,乙腈与异丙醇的体积比为9:1,充分混匀后,将溶液过0.45μm针筒式滤膜于进样瓶中待检;10)检测 :采用气相色谱质谱联用(GC/MS)检测步骤9)所得到的样液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:宫明杰陈军高洪良时红付建
申请(专利权)人:山东龙大粮油有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1