一种磷酸氢二铵聚氨酯阻燃微胶囊制造技术

本发明专利技术涉及一种磷酸氢二铵聚氨酯阻燃微胶囊合成方法，包括如下步骤：将磷酸氢二铵溶于少量去离子水中，然后与亲水单体混合均匀得到囊心物质和亲水单体的水溶液；向上述水溶液中加入溶剂和乳化剂，分散均匀得到稳定的W/O型乳液；将催化剂和油溶性单体均匀分散于甲苯溶液中；将W/O型乳液缓慢加热升温，然后将油溶性单体溶液缓慢滴加入W/O型乳液中，保持搅拌，开始进行界面聚合反应；维持反应，降温出料后，以离心分离，沉降层用去离子水冲洗3遍，再经减压抽滤，在恒温真空干燥，得到微胶囊粒子。本发明专利技术方法简单，易控制，合成的磷酸氢二铵聚氨酯阻燃微胶囊具有优异的热稳定性，可克服磷酸氢二铵用作防火阻燃剂时的水溶、迁移和失效问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种微胶囊合成技术，尤其涉及一种磷酸氢二铵聚氨酯阻燃微胶囊。
技术介绍
微胶囊是一种由聚合物壁壳和固态、液态或气态囊心物质组成的微米尺度的容器或包装物。人工微胶囊化技术自1953年美国NCR公司申请无碳复写纸用微胶囊专利开始，经制药工业包覆活性医药成分控制释放而得到进一步发展。近10多年来，该技术已经在制药、农业、食品、化妆品和纺织工业中取得了广泛的商业化应用。微胶囊化技术的主要目标在于对囊心物质进行保护、控制释放或提高相容性。微胶囊能够把壁壳和囊心物质的优势性能结合起来，为材料的应用提供极大的可能性。但目前微胶囊在功能涂料中的开发报道非常少，因而研究开发的潜力很大，借鉴胶囊化技术的应用，可为现代功能涂料的应用提供创新思路。水性防火阻燃涂料中的阻燃剂常遇到溶解、迁移、分解和失效的问题，对阻燃剂进行微胶囊化包覆，可以增强其与水性涂层体系的相容性同时保持防火阻燃功效；磷酸氢二铵受热会分解产生磷酸和氨气，在膨胀型防火涂料中既是酸源又是起泡剂。但是，由于磷酸氢二铵具有良好的水溶性，常常会因溶解于水而发生迁移、分解和失效，使其在水性涂料中的功能性减弱。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种方法简单，易控制，合成的磷酸氢二铵聚氨酯阻燃微胶囊具有优异的热稳定性，可克服磷酸氢二铵用作防火阻燃剂时的水溶、迁移和失效问题的合成方法。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种磷酸氢二铵聚氨酯阻燃微胶囊合成方法，包括如下步骤：将磷酸氢二铵溶于少量去离子水中，然后与亲水单体混合均匀得到囊心物质和亲水单体的水溶液；向上述水溶液中加入溶剂和乳化剂，分散均匀得到稳定的W/O型乳液；将催化剂和油溶性单体均匀分散于甲苯溶液中；将W/O型乳液缓慢加热升温，然后将油溶性单体溶液缓慢滴加入W/O型乳液中，保持搅拌，开始进行界面聚合反应；维持反应，降温出料后，以离心分离，沉降层用去离子水冲洗3遍，再经减压抽滤，在恒温真空干燥，得到微胶囊粒子。在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。进一步，所述将磷酸氢二铵溶于少量去离子水中，然后与亲水单体混合均匀得到囊心物质和亲水单体的水溶液步骤的具体实现如下：将磷酸氢二铵按照体积比为1:1溶于去离子水中，然后与10～15％亲水单体混合均匀，得到囊心物质和亲水单体的水溶液。进一步，所述向上述水溶液中加入溶剂和乳化剂，分散均匀得到稳定的W/O型乳液步骤的具体实现如下：向上述水溶液中加入3～5％的溶剂和6～9％的乳化剂，分散10～30min，得到稳定的W/O型乳液。进一步，所述将W/O型乳液缓慢加热升温，然后将油溶性单体溶液缓慢滴加入W/O型乳液中，保持搅拌，开始进行界面聚合反应步骤的具体实现如下：将W/O型乳液缓慢加热升温至50～60℃，然后将油溶性单体溶液缓慢滴加入W/O型乳液中，在0.5～1h内滴完，保持搅拌，进行界面聚合反应1～2h。进一步，所述维持反应，降温出料后，以离心分离，沉降层用去离子水冲洗3遍，再经减压抽滤，在恒温真空干燥，得到微胶囊粒子步骤的具体实现如下：维持反应，降温至20～40℃出料，以3000～3500r/min离心分离1～3min，沉降层用去离子水冲洗3遍，再经减压抽滤，在35～40℃恒温真空干燥20～24h，得到微胶囊粒子。本专利技术的有益效果是：方法简单，易控制，合成的磷酸氢二铵聚氨酯阻燃微胶囊具有优异的热稳定性，可克服磷酸氢二铵用作防火阻燃剂时的水溶、迁移和失效问题。具体实施方式以下结合实例对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。一种磷酸氢二铵聚氨酯阻燃微胶囊合成方法，包括如下步骤：将磷酸氢二铵溶于少量去离子水中，然后与亲水单体混合均匀得到囊心物质和亲水单体的水溶液；向上述水溶液中加入溶剂和乳化剂，分散均匀得到稳定的W/O型乳液；将催化剂和油溶性单体均匀分散于甲苯溶液中；将W/O型乳液缓慢加热升温，然后将油溶性单体溶液缓慢滴加入W/O型乳液中，保持搅拌，开始进行界面聚合反应；维持反应，降温出料后，以离心分离，沉降层用去离子水冲洗3遍，再经减压抽滤，在恒温真空干燥，得到微胶囊粒子。实施例1：将磷酸氢二铵按照体积比为1:1溶于去离子水中，然后与10％亲水单体混合均匀，得到囊心物质和亲水单体的水溶液；向上述水溶液中加入3％的溶剂和6％的乳化剂，分散10min，得到稳定的W/O型乳液；将催化剂和油溶性单体均匀分散于甲苯溶液中；将W/O型乳液缓慢加热升温至50℃，然后将油溶性单体溶液缓慢滴加入W/O型乳液中，在0.5h内滴完，保持搅拌，进行界面聚合反应1h；维持反应，降温至20℃出料，以3000r/min离心分离1min，沉降层用去离子水冲洗3遍，再经减压抽滤，在35℃恒温真空干燥20h，得到微胶囊粒子。实施例2：将磷酸氢二铵按照体积比为1:1溶于去离子水中，然后与12％亲水单体混合均匀，得到囊心物质和亲水单体的水溶液；向上述水溶液中加入4％的溶剂和8％的乳化剂，分散20min，得到稳定的W/O型乳液；将催化剂和油溶性单体均匀分散于甲苯溶液中；将W/O型乳液缓慢加热升温至55℃，然后将油溶性单体溶液缓慢滴加入W/O型乳液中，在0.8h内滴完，保持搅拌，进行界面聚合反应1.5h；维持反应，降温至30℃出料，以3200r/min离心分离2min，沉降层用去离子水冲洗3遍，再经减压抽滤，在38℃恒温真空干燥22h，得到微胶囊粒子。实施例3：将磷酸氢二铵按照体积比为1:1溶于去离子水中，然后与15％亲水单体混合均匀，得到囊心物质和亲水单体的水溶液；向上述水溶液中加入5％的溶剂和9％的乳化剂，分散30min，得到稳定的W/O型乳液；将催化剂和油溶性单体均匀分散于甲苯溶液中；将W/O型乳液缓慢加热升温至60℃，然后将油溶性单体溶液缓慢滴加入W/O型乳液中，在1h内滴完，保持搅拌，进行界面聚合反应2h；维持反应，降温至40℃出料，以3500r/min离心分离3min，沉降层用去离子水冲洗3遍，再经减压抽滤，在40℃恒温真空干燥24h，得到微胶囊粒子。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷酸氢二铵聚氨酯阻燃微胶囊合成方法，其特征在于，包括如下步骤：将磷酸氢二铵溶于少量去离子水中，然后与亲水单体混合均匀得到囊心物质和亲水单体的水溶液；向上述水溶液中加入溶剂和乳化剂，分散均匀得到稳定的W/O 型乳液；将催化剂和油溶性单体均匀分散于甲苯溶液中；将 W/O 型乳液缓慢加热升温，然后将油溶性单体溶液缓慢滴加入W/O 型乳液中，保持搅拌，开始进行界面聚合反应；维持反应，降温出料后，以离心分离，沉降层用去离子水冲洗3遍，再经减压抽滤，在恒温真空干燥，得到微胶囊粒子。

【技术特征摘要】
1.一种磷酸氢二铵聚氨酯阻燃微胶囊合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
将磷酸氢二铵溶于少量去离子水中，然后与亲水单体混合均匀得到囊心物质和亲水单体的水溶液；
向上述水溶液中加入溶剂和乳化剂，分散均匀得到稳定的W/O 型乳液；
将催化剂和油溶性单体均匀分散于甲苯溶液中；
将 W/O 型乳液缓慢加热升温，然后将油溶性单体溶液缓慢滴加入W/O 型乳液中，保持搅拌，开始进行界面聚合反应；
维持反应，降温出料后，以离心分离，沉降层用去离子水冲洗3遍，再经减压抽滤，在恒温真空干燥，得到微胶囊粒子。
2.根据权利要求1所述一种磷酸氢二铵聚氨酯阻燃微胶囊，其特征在于，所述将磷酸氢二铵溶于少量去离子水中，然后与亲水单体混合均匀得到囊心物质和亲水单体的水溶液步骤的具体实现如下：
将磷酸氢二铵按照体积比为1:1溶于去离子水中，然后与10～15%亲水单体混合均匀，得到囊心物质和亲水单体的水溶液。
3. 根据权利要求1所述一种磷酸氢二铵聚氨酯阻燃微胶囊，其特征在于，所述向上述水溶液中加入溶剂和乳化剂，...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨秀川，黎时昌，
申请(专利权)人：重庆市大足区季家镇卫生院，
类型：发明
国别省市：重庆;85