一种杜仲胶复合义齿软衬材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种杜仲胶复合义齿软衬材料及其制备方法，该材料包括橡胶基质、硫化活性剂、氧化镁、硬脂酸、升华硫、含硫促进剂、防老剂；其中，所述橡胶基质由杜仲胶和顺丁橡胶组成，杜仲胶和顺丁橡胶的质量比例为：10-90:90-10。制备方法：将杜仲胶、顺丁橡胶、硫化活性剂、氧化镁、硬脂酸、含硫促进剂按顺序依次加入，混匀，然后降温，冷却至常温后，加入升华硫混匀；然后放置22-26小时之后，在硫化成型；待材料固化后脱模。该材料具有高弹性，吸水性与Silagum硅橡胶软衬材料接近，显著低于丙烯酸酯软衬材料，且溶解性也维持在比较低的水平，对体外培养的小鼠成纤维细胞L929没有毒性，初步认为其生物相容性良好。

【技术实现步骤摘要】
一种杜仲胶复合义齿软衬材料及其制备方法
本专利技术属于义齿软衬材料
，具体涉及一种新型的义齿软衬材料及其制备方法。
技术介绍
中国已经逐步步入老龄化社会，老年人患者的牙槽嵴被覆黏膜会随着剩余牙槽嵴的吸收而变薄，其缓冲效应随之下降，咀嚼压力直接被传递到支持组织上，致使口腔刺激感和疼痛感增加。如果在义齿组织面外衬一层软衬材料，可以弥补口腔被覆黏膜丧失的厚度和粘弹性，提高患者的舒适度和咀嚼效率。义齿软衬材料是介于活动义齿硬基托与口腔黏膜组织面的一层软质、富有弹性的衬垫材料。它可以通过自身变形吸收和减少传递到义齿承托区的功能性负荷，避免局部压力过大，减轻承托区覆盖的黏膜创伤和骨组织吸收，提高了患者的舒适感。有研究证实，使用软衬材料能够有效降低义齿承托区压痛。软衬材料还可以进入组织倒凹区，增加义齿的固位，适用于不能耐受牙槽骨修整术但有一定组织倒凹的患者。在种植覆盖义齿中，软衬起到了良好的应力缓冲作用，降低了种植体的负荷。此外，软衬材料还可用于上颌骨缺损的赝复体修复。软衬材料应用历史悠久，种类较多。目前在临床上使用最普遍的为硅橡胶类和丙烯酸树脂类。硅橡胶类软衬材料弹性和化学稳定性好，但它不能直接粘结于树脂基托，另需粘结剂，另外，硅橡胶表面较粗糙，可致食物残渣滞留，促进真菌的生长，引发义齿性口炎；丙烯酸树脂类是由聚丙烯酸甲酯/乙酯共聚物和酯类或乙醇类增塑剂调和而成的凝胶，此类材料与树脂基托的粘结性能高，粘弹性好，表面不易粘附真菌，但其中的增塑剂在唾液中会逐渐析出，导致软衬材料弹性迅速下降，物理化学性能发生改变。早期出现的硅橡胶软衬材料以聚二甲基硅橡胶为主，其吸水率很低，但硫化温度过高，时间长，体积收缩大，且粘接性能很差。随着材料科学的发展，软衬材料的研究在六七十年代达到高潮，甲基乙烯基硅橡胶、硅凝胶、室温固化硅橡胶、增塑的丙烯酸树脂类、聚氨酯弹性体等类型的软衬材料相继出现。其中，聚氨酯弹性好且维持时间长，机械强度高，耐磨性好，容易调磨修改，不易滋生霉菌，而且硬度可在较宽范围内调整。但是该材料工艺性能差，在操作时需专用设备，技术要求高。从70年代末开始，氟橡胶作为软衬材料使用成为研究的热点，氟橡胶生物惰性高，力学性能表现优异，耐油、耐溶剂、耐老化，吸水性、机械性能优于硅橡胶，且不易粘附真菌。但是氟橡胶由于自身结构的特点，固化后柔性较差，硬度较高，目前临床上较少使用。因此，开发性质稳定，性能优良的软衬材料具有重要的临床意义。杜仲，被子植物门，杜仲科杜仲属，是世界上非常珍贵的植物。我国杜仲森林资源丰富，总量占到了全世界的95％，种植面积达400万亩，种植范围遍及全国，可种植范围远远超过了三叶橡胶树，且不与农田争地。因此，国家正在积极推广杜仲的开发利用。杜仲树的叶、皮及种子中富含杜仲胶，它是我国特有的天然高分子资源，国际上习惯称为古塔波胶(Gutta-percha)或巴拉塔胶(Balata)。杜仲胶是典型的柔性链高分子，软化点只有60℃左右，具备优良的操作加工性能，室温下质硬、耐摩擦、熔点低，并具有高度的绝缘性、耐水性、耐酸碱性、耐强烈溶剂性，可用于特殊材料及医用器材，如医用夹板、假肢套、护膝、腰托等。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种杜仲胶复合义齿软衬材料及其制备方法。该材料具有高弹性和适合的力学性能，吸水性与Silagum硅橡胶软衬材料接近，显著低于丙烯酸酯软衬材料，且溶解性也维持在比较低的水平，对体外培养的小鼠成纤维细胞L929没有毒性，初步认为其生物相容性良好。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种杜仲胶复合义齿软衬材料，按照重量份计算，配方为：其中，所述橡胶基质由杜仲胶和顺丁橡胶组成，杜仲胶和顺丁橡胶的质量比例为：10-90∶90-10。优选配方为：橡胶基质100份；硫化活性剂2份；所述硫化活性剂优选为氧化锌。所述含硫促进剂优选为N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺所述杜仲胶和顺丁橡胶的质量比例优选为：40-80∶80-20，所述杜仲胶和顺丁橡胶的质量比例更优选为：70∶30。所述杜仲胶可以是市购产品，也可以通过以下制备方法制备：首先将杜仲叶粉碎，加水浸提，过滤，弃去水提液；取渣加碱在140℃-160℃高温蒸煮3-5小时，然后弃去碱液，反复在蒸馏水中洗涤直至水洗液呈中性，烘干，加石油醚回流提取2-3次，每次1-2小时，合并石油醚提取液，减压浓缩至稠膏状，再加乙醇洗涤，离心，取沉淀物，真空干燥，获得杜仲胶。所述杜仲胶复合义齿软衬材料的制备方法，具体步骤包括：按照所述重量份配比，将杜仲胶、顺丁橡胶、硫化活性剂、氧化镁、硬脂酸、含硫促进剂按顺序依次加入，于70℃-80℃下混匀，然后降温，待却至常温后，加入升华硫混匀；然后放置22-26小时之后，于140℃-160℃下硫化20-40分钟成型，硫化压力为9.5MPa-10.5MPa，待材料固化后脱模。下面对本专利技术做进一步解释和说明单纯由杜仲胶及填料制成的硫化胶硬度、强度过高，与软衬材料的应用要求差距太大。因此应当首先合理的拟定基础配方，加入橡胶添加剂混炼，辅以各种配料、助剂，软化杜仲胶，抑制其结晶。选择良好的橡胶基质对于最终材料的性能具有决定的意义，本研究之所以选择高顺式顺丁橡胶作为橡胶添加剂与杜仲胶共混，是因为高顺式顺丁橡胶分子间力小，分子量高，强度低，在常温无负荷时呈无定形态，塑形能力强，是弹性和耐寒性最好的合成橡胶，具备良好的操作性能。而纯杜仲胶力学强度非常高，具备优异的共混性能及综合加工性能[，和顺丁橡胶共混后很好地弥补了高顺式顺丁橡胶强度低的问题，又由于动态能耗低，大大改进顺丁胶的动态疲劳性能。二者在部分力学性能上形成良性互补，既保证了硫化胶具备一定的强度，又同时获得了良好的弹性。在基础配方的选择上，选用的氧化锌是硫化活性剂，氧化镁可以在高温状态下防止弹性杜仲胶材料焦烧，硬脂酸可以起到分散填料，促进硫化的作用，而防老剂可以提高耐磨耗性能，延长硫化胶使用寿命。本实验之所以选用硬度，拉伸强度和断裂伸长率三项力学性能指标作为评判标准，是因为以上三种力学性能密切贴合了义齿软衬材料的临床使用要求。在橡胶工业中，测试硬度的手段非常简便、快捷，可现场实施。硬度是物质受压变形程度或抵抗刮擦、刺入等引发形变的能力，反映了材料的刚性。具备适当的硬度是义齿软衬材料的必要条件，保证其具备柔性和舒适性。硬度的数值与硬度计有关，使用不同的硬度计得到的硬度值也不一样。本实验选用的是弹性体中常用的邵式A硬度，由便携式邵氏A型硬度计测定，该硬度计结构简单，适合生产检验。拉伸强度是在拉伸试验过程中，试样直至断裂为止所受的最大拉伸应力，反映制品能够抵抗拉伸破坏的极限能力，是橡胶制品的重要指标之一。对于义齿软衬材料来说，拉伸强度可以反映其在使用过程中抵抗外力撕裂的能力。断裂伸长率是指试样拉断时的位移值与原长度的比值，以百分比(％)表示。对于义齿软衬材料来说，断裂伸长率可以反映其发生断裂前的延伸能力。通过本实验研究发现，随着杜仲胶在橡胶基质中所占比例的增大，弹性杜仲胶材料硬度、拉伸强度和断裂伸长率随之逐渐升高，显示二者共混既改善了杜仲胶生胶强度过高的缺点，又弥补了顺丁橡胶强度过低，加工性能不佳的缺陷。参照临床上常用的硅橡胶义齿软衬材料和氟硅橡胶的力学性能，义齿软衬本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种杜仲胶复合义齿软衬材料，其特征是，按照重量份计算，配方为：其中，所述橡胶基质由杜仲胶和顺丁橡胶组成，杜仲胶和顺丁橡胶的质量比例为：10‑90:90‑10。

【技术特征摘要】
1.一种杜仲胶复合义齿软衬材料，其特征是，按照重量份计算，配方为：橡胶基质100份；硫化活性剂1-3份；氧化镁1-3份；硬脂酸3-6份；升华硫1-3份；含硫促进剂1-3份；防老剂0.5-1.5份；其中，所述橡胶基质由杜仲胶和顺丁橡胶组成，杜仲胶和顺丁橡胶的质量比例为：70:30；杜仲胶复合义齿软衬材料的制备方法如下：按照所述重量份配比，将杜仲胶、顺丁橡胶、硫化活性剂、氧化镁、硬脂酸、含硫促进剂按顺序依次加入，于70℃-80℃下混匀，然后降温，待却至常温后，加入升华硫混匀；然后放置22-26小时之后，于140℃-160℃下硫化20-40分钟成型，硫化压力为9.5MPa-10.5MPa，待材料固化后脱模。2.根据权利要求1所述杜仲胶复合义齿软衬材料，其特征是，按照重量...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯云枝，罗恒，赵荣，苏宁波，龙慧，孔祥宇，朱骏飞，向大雄，
申请(专利权)人：中南大学湘雅二医院，
类型：发明
国别省市：湖南;43