能促进组织内膜生长的聚氨酯材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种能促进组织内膜生长的聚氨酯材料的制备方法。包括以下步骤：1)向聚四亚甲基二醇与丁二醇溶液中滴加0.1～0.3％(重量)的三乙醇胺，升温至60～90℃，反应3～6小时，停止加热；2)滴加0.1～10％(重量)雌激素，添加过程中持续搅拌，在30～60分钟滴完；3)再加入1，4-丁二醇，持续搅拌，继续反应4～6小时；4)沉淀、过滤后用蒸馏水洗涤3～5次，在10～30℃放置12～24小时，在50～70℃真空干燥24～72小时后模压成型。本发明专利技术方法可实现在聚氨酯聚合过程中改性并使雌激素在聚氨酯内形成一种释放体系，从而使聚氨酯具有促进组织内膜生长的功能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
在我国，由于特殊的国情，人工流产和引产病人较多，加上妇科疾病治疗的滞后性，使得发生宫腔粘连的风险高达30%以上。宫腔粘连是由于子宫内膜受损后形成部分或全部宫腔粘连的病理现象，是妇科临床常见疾病之一，临床上表现为闭经或月经量减少、周期性腹痛和妊娠异常等，如果久治不愈甚至会严重影响女性生育能力，导致不孕。90%以上的宫腔粘连是因为手术中子宫内膜破坏，损伤了内膜基底层，导致子宫内膜再生性障碍。极少数是由于感染引起。目前，宫腔镜下宫腔粘连分离术已成为治疗宫腔粘连的标准方法，但术后子宫内膜再生缓慢，分离后的宫腔容易再次粘连(轻度和中度的术后复发率为1/3，重度者为2/3)，需要再次复查宫腔镜手术约2-4次，因此宫腔粘连，特别是重度宫腔粘连术后恢复效果很差。现临床上在宫腔粘连分离术后，宫腔内留置金属避孕环防止再次粘连，但金属避孕环是一种避孕器具，90%的宫腔粘连患者有生育要求，其心理难以接受宫腔里留置金属避孕环，且金属避孕环的面积有限，难以防止不同程度的宫腔粘连。许多的国内外临床研宄人员意识到对于宫腔粘连分离术后，有效的预防粘连复发具有重大的科学研宄价值和临床应用前景。聚氨酯(简称PU)是由多异氰酸酯和聚醚多元醇或聚酯多元醇或/及小分子多元醇、多元胺或水等扩链剂或交联剂等原料制成的聚合物。通过改变原料种类及组成，可以大幅度地改变产品形态及其性能，得到从柔软到坚硬的最终产品。聚氨酯具有生物相容性良好、力学性能优异、易成型加工、性能可控等优点，广泛应用于生物医学领域。自20世纪50年代聚氨酯首次应用于生物医学，50多年来，聚氨酯在医学上的用途日益广泛，如人工瓣膜、人工心脏及其辅助装置、人工血管、介入导管、人工关节、人工软骨及人工输尿管等。然而至今为止，未发现聚氨酯在子宫粘连手术后，子宫内膜生长过程中防粘连作用方面的应用。雌激素是一类有广泛生物活性的类固醇化合物，它不仅有促进和维持女性生殖器官和第二性征的生理作用，并对内分泌系统、心血管系统、肌体的代谢、骨骼的生长和成熟，皮肤等各方面均有明显的影响。在子宫内膜术后恢复过程中，常常需要口服雌激素来加快内膜生长，但同时也会对身体其他器官造成损伤。如何将雌激素改性并与聚氨酯结合，使该材料能在人体子宫内持续释放促进组织内膜生长的雌激素成为研宄的热点。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种。为了达到上述目的，本专利技术包括以下步骤:I)向聚四亚甲基二醇与丁二醇溶液中滴加0.1?0.3% (重量)的三乙醇胺，升温至60?90°C，反应3?6小时，停止加热；2)滴加0.1?10% (重量)雌激素，添加过程中持续搅拌，在30?60分钟滴完；3)再加入1，4- 丁二醇，持续搅拌，继续反应4?6小时；4)沉淀、过滤后用蒸馏水洗涤3?5次，在10?30°C放置12?24小时，在50?70°C真空干燥24?72小时后模压成型。采用上述技术方案，可实现在聚氨酯聚合过程中改性并使雌激素在聚氨酯内形成一种释放体系，从而使聚氨酯具有促进组织内膜生长的功能。当被做成宫腔粘连防治装置时，可以在防止子宫内膜再次粘连的同时，促进子宫内膜的生长。此外，改性后的聚氨酯材料的物理机械性能可满足使用的要求。【具体实施方式】实施例1:向聚四亚甲基二醇与丁二醇溶液中滴加0.1% (重量)的三乙醇胺，升温至90°C，反应3小时，停止加热；滴加10% (重量)雌激素，添加过程中持续搅拌，在60分钟滴完；再加入1，4-丁二醇，持续搅拌，继续反应5小时；沉淀、过滤后用蒸馏水洗涤5次，在20°C放置12小时，在65°C真空干燥48小时后模压成型。制备的聚氨酯材料邵氏硬度为50.6，拉伸延长率200%时拉伸强度为6.23MPa?将其植入进行过子宫内膜手术的雌性兔子宫中。手术后，子宫内膜厚度5.48mm ；10天后，子宫内膜厚度恢复一定程度，为9.45mm。实施例2:向聚四亚甲基二醇与丁二醇溶液中滴加0.3% (重量)的三乙醇胺，升温至60°C，反应4小时，停止加热；滴加0.1% (重量)雌激素，添加过程中持续搅拌，在30分钟滴完；再加入1，4 一丁二醇，持续搅拌，继续反应4小时；沉淀、过滤后用蒸馏水洗涤3次，在10°C放置24小时，在70°C真空干燥24小时后模压成型。制备的聚氨酯材料邵氏硬度为44.8，拉伸延长率200%时拉伸强度为5.06MPa。将其植入进行过子宫内膜手术的雌性兔子宫中。手术后，子宫内膜厚度5.49mm ；10天后，子宫内膜厚度恢复一定程度，为6.20mmo实施例3向聚四亚甲基二醇与丁二醇溶液中滴加0.2% (重量)的三乙醇胺，升温至70°C，反应6小时，停止加热；滴加7% (重量)雌激素，添加过程中持续搅拌，在45分钟滴完；再加入I，4- 丁二醇，持续搅拌，继续反应6小时；沉淀、过滤后用蒸馏水洗涤4次，在30°C放置18小时，在50°C真空干燥72小时后模压成型。制备的聚氨酯材料邵氏硬度为47.5，拉伸延长率200%时拉伸强度为5.62MPa。将其植入进行过子宫内膜手术的雌性兔子宫中。手术后，子宫内膜厚度5.48mm ；10天后，子宫内膜厚度恢复一定程度，为8.45mm。实施例4:向聚四亚甲基二醇与丁二醇溶液中滴加0.3% (重量)的三乙醇胺，升温至60°C，反应3小时，停止加热；滴加0.8% (重量)雌激素，添加过程中持续搅拌，在30分钟滴完；再加入I，4- 丁二醇，持续搅拌，继续反应4.5小时；沉淀、过滤后用蒸馏水洗涤3次，在10°C放置12小时，在50°C真空干燥24小时后模压成型。制备的聚氨酯材料邵氏硬度为45.9，拉伸延长率200%时拉伸强度为5.63MPa。将其植入进行过子宫内膜手术的雌性兔子宫中。手术后，子宫内膜厚度5.49mm ；10天后，子宫内膜厚度恢复一定程度，为7.1Omm0【主权项】1.一种，其特征是，包括以下步骤:1)向聚四亚甲基二醇与丁二醇溶液中滴加0.1?0.3% (重量)的三乙醇胺，升温至60?90°C，反应3?6小时，停止加热；2)滴加0.1?10% (重量)雌激素，添加过程中持续搅拌，在30?60分钟滴完；3)再加入I，4-丁二醇，持续搅拌，继续反应4?6小时；4)沉淀、过滤后用蒸馏水洗涤3?5次，在10?30°C放置12?24小时，在50?70°C真空干燥24?72小时后模压成型。【专利摘要】本专利技术公开了一种。包括以下步骤：1)向聚四亚甲基二醇与丁二醇溶液中滴加0.1～0.3％(重量)的三乙醇胺，升温至60～90℃，反应3～6小时，停止加热；2)滴加0.1～10％(重量)雌激素，添加过程中持续搅拌，在30～60分钟滴完；3)再加入1，4-丁二醇，持续搅拌，继续反应4～6小时；4)沉淀、过滤后用蒸馏水洗涤3～5次，在10～30℃放置12～24小时，在50～70℃真空干燥24～72小时后模压成型。本专利技术方法可实现在聚氨酯聚合过程中改性并使雌激素在聚氨酯内形成一种释放体系，从而使聚氨酯具有促进组织内膜生长的功能。【IPC分类】C08G18-48, C08G18-32, A61L31-06, C08G18-66, A61L31-16, C08G18-08【公开号】CN104558491【申请号】CN201410853014【专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种能促进组织内膜生长的聚氨酯材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：1)向聚四亚甲基二醇与丁二醇溶液中滴加0.1～0.3％(重量)的三乙醇胺，升温至60～90℃，反应3～6小时，停止加热；2)滴加0.1～10％(重量)雌激素，添加过程中持续搅拌，在30～60分钟滴完；3)再加入1，4‑丁二醇，持续搅拌，继续反应4～6小时；4)沉淀、过滤后用蒸馏水洗涤3～5次，在10～30℃放置12～24小时，在50～70℃真空干燥24～72小时后模压成型。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘芳，胡琛，徐大宝，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43