本发明专利技术的荸荠皮提取荸荠乙素的方法，属于天然有机化学领域。其特征在于，以丙酮水溶液为溶剂，粗提物用乙酸乙酯萃取后，经中压MCI柱色谱和聚酰胺柱色谱分离，然后用Sephadex LH-20凝胶和半制备型高效液相色谱制备，重结晶辅助纯化，所得产品含量在95％以上。本发明专利技术利用废弃的荸荠皮为原料提取分离得到荸荠乙素，分离效果好，产品纯度高，使荸荠皮变废为宝，所选用的层析材料MCI、聚酰胺、凝胶均可反复使用，原料易得，资源丰富，生产成本低，具有较好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于天然有机化学领域，涉及一种荸荠乙素的提取分离方法，特别是涉及 一种从荸荠皮中提取分离荸荠乙素的方法。
技术介绍
荸养（Eleocharis tuberosa)，又称马蹄，属莎草科多年生浅水草本植物荸养的地 下球茎，我国大部分地区都有栽培。其中，广西荸荠产量占全国70%，贺州荸荠产量占广西 70%。据文献报道，荸荠有抗菌、抗肿瘤、防治呼吸道疾病、利肠通便和利尿排淋等作用；临 床上可用于治疗咽喉疼痛、痰热咳嗽、热病烦渴、小便不利、痢疾等症。研宄表明，荸荠的活 性物质主要富集在果皮和果肉之间。在荸荠加工过程中，被丢弃的荸荠皮质量约占新鲜荸 荠质量的25%，资源非常丰富。我们在荸荠皮活性成分提取分离研宄中发现荸荠乙素，属于 二氢黄酮化合物。荸荠乙素为圣草酚的衍生物。该化合物具有抗氧化、抗炎、镇痛等多种药 理活性以及调节心血管系统、保护神经系统、利尿、改善糖尿病等作用，在食品上常用作饮 料、食品和酒类的抗氧化剂。荸荠乙素结构特别，属于圣草酚的苯并吡喃衍生物。该类衍生 物因具有显著的抗HIV、抗肿瘤等活性而受到广泛的关注。荸荠乙素存在于莎草科植物荸荠 的果皮中。荸荠乙素是从荸荠皮中分离得到新化合物。 目前，未见从荸荠皮中提取分离荸荠乙素的文献报道。经中国公开专利检索，没有 发现与本专利申请相同的技术方案。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：提出一种。 荸荠乙素化学结构式如下：【主权项】1. 一种，包括提取、萃取；其特征在于：其具体步骤如下： (1) 将新鲜的荸荠皮风干，粉碎，备用；以重量计，称取荸荠皮粉末1份加入提取罐中， 每次加入4-10份70%体积百分比的丙酮水溶液，在25°C下浸泡24h，浸泡3次；过滤，合并 滤液，减压浓缩至膏状，获得提取物； (2) 以重量计，取步骤（1)的提取物1份，分散在5份水中，制成悬浊液，每次加入5-10 份乙酸乙酯萃取，萃取3次，合并萃取液，减压浓缩至干，得萃取物； (3) 以重量计，取步骤（2)的萃取物1份，加入甲醇至完全溶解，用2-4份聚酰胺拌样， 将甲醇挥发至干，装柱，连接MCI柱进行中压分离，以甲醇水溶液为流动相梯度洗脱，薄层 色谱法检测，收集合并流动相浓度为70-90%体积百分比的洗脱液，减压浓缩至干，得粗品 A； (4) 以重量计，取步骤（3)的粗品A1份，加入甲醇至完全溶解，加入2-4份聚酰胺拌样， 将甲醇挥发干，转入聚酰胺色谱柱进行分离，用体积比为5:1-2:1的氯仿-甲醇溶液洗脱， 以石油醚：乙酸乙酯：甲酸=50:49:1的混合液作展开剂，用薄层色谱法检测，收集合并R f 为〇. 7的洗脱液，减压浓缩至干，得粗品B ; (5) 以重量计，取步骤（4)的粗品B1份，溶于4-8份甲醇中，加入等甲醇体积的水制成 悬浊液，用S印hadex LH-20凝胶色谱柱纯化，用甲醇洗脱，以石油醚：乙酸乙酯：甲酸= 50:49:1的混合液作展开剂，用薄层色谱法检测，收集合并&为0. 7的洗脱液，减压浓缩，得 粗品C ; (6) 以重量计，取步骤（5)的粗品C1份，溶于2-5份甲醇中，以280nm为紫外检测波 长，以62-68%体积百分比的甲醇水溶液为流动相，用4. 6mmX25cm的ZorbaxSB-C18柱 进行高效液相色谱分析，用9. 4mmX25cm的ZorbaxSB-C18柱进行半制备纯化，按21. 38- 32. 51min的出峰时间，收集色谱峰中阀值不小于20mAU的洗脱液，减压浓缩，即得产品。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3)中的所述的MCI柱规格 为70X460mm，填充材料为MCI-gel CHP-20P，柱色谱条件为：柱压为80Psi，流动相流速为 50mL/min，检测波长为245nm ;所述的流动相为40-100%体积百分比的甲醇水溶液。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（4)中所述的聚酰胺规格为 200-300目；所用洗脱液为体积比为5:1-3:1的氯仿-甲醇溶液。【专利摘要】本专利技术的，属于天然有机化学领域。其特征在于，以丙酮水溶液为溶剂，粗提物用乙酸乙酯萃取后，经中压MCI柱色谱和聚酰胺柱色谱分离，然后用Sephadex LH-20凝胶和半制备型高效液相色谱制备，重结晶辅助纯化，所得产品含量在95％以上。本专利技术利用废弃的荸荠皮为原料提取分离得到荸荠乙素，分离效果好，产品纯度高，使荸荠皮变废为宝，所选用的层析材料MCI、聚酰胺、凝胶均可反复使用，原料易得，资源丰富，生产成本低，具有较好的应用前景。【IPC分类】C07D493-04【公开号】CN104530069【申请号】CN201410834868【专利技术人】罗杨合, 李行任, 伍淑婕, 郭婷, 徐健存 【申请人】贺州学院【公开日】2015年4月22日【申请日】2014年12月29日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种荸荠皮提取荸荠乙素的方法，包括提取、萃取；其特征在于：其具体步骤如下：(1)将新鲜的荸荠皮风干，粉碎，备用；以重量计，称取荸荠皮粉末1份加入提取罐中，每次加入4‑10份70％体积百分比的丙酮水溶液，在25℃下浸泡24h，浸泡3次；过滤，合并滤液，减压浓缩至膏状，获得提取物；(2)以重量计，取步骤(1)的提取物1份，分散在5份水中，制成悬浊液，每次加入5‑10份乙酸乙酯萃取，萃取3次，合并萃取液，减压浓缩至干,得萃取物；(3)以重量计，取步骤(2)的萃取物1份，加入甲醇至完全溶解，用2‑4份聚酰胺拌样，将甲醇挥发至干，装柱，连接MCI柱进行中压分离，以甲醇水溶液为流动相梯度洗脱，薄层色谱法检测，收集合并流动相浓度为70‑90％体积百分比的洗脱液，减压浓缩至干,得粗品A；(4)以重量计，取步骤(3)的粗品A1份，加入甲醇至完全溶解，加入2‑4份聚酰胺拌样，将甲醇挥发干，转入聚酰胺色谱柱进行分离，用体积比为5:1‑2:1的氯仿‑甲醇溶液洗脱，以石油醚:乙酸乙酯:甲酸＝50:49:1的混合液作展开剂，用薄层色谱法检测，收集合并Rf为0.7的洗脱液，减压浓缩至干,得粗品B；(5)以重量计，取步骤(4)的粗品B1份，溶于4‑8份甲醇中，加入等甲醇体积的水制成悬浊液，用Sephadex LH‑20凝胶色谱柱纯化，用甲醇洗脱，以石油醚:乙酸乙酯:甲酸＝50:49:1的混合液作展开剂，用薄层色谱法检测，收集合并Rf为0.7的洗脱液，减压浓缩，得粗品C；(6)以重量计，取步骤(5)的粗品C1份，溶于2‑5份甲醇中，以280nm为紫外检测波长，以62‑68％体积百分比的甲醇水溶液为流动相，用4.6mm×25cm的Zorbax SB‑C18柱进行高效液相色谱分析，用9.4mm×25cm的Zorbax SB‑C18柱进行半制备纯化，按21.38—32.51min的出峰时间，收集色谱峰中阀值不小于20mAU的洗脱液，减压浓缩，即得产品。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：罗杨合，李行任，伍淑婕，郭婷，徐健存，
申请(专利权)人：贺州学院，
类型：发明
国别省市：广西;45
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