本发明专利技术公开了一种微乳液型氧化铝赤泥絮凝剂及其制备方法，涉及高分子材料技术领域。由水相、油相、氧肟酸剂和反相剂反应制成，重量份数计：水相为：AA75～145，氨水80～160，去离子水60～125，AM10～100，硫酸铵0.5～4.0，焦磷酸钠1.0～4.0，聚α羟基丙烯酸0.05～0.75，次亚磷酸钠0.05～0.25，IPP0.25～1.0；油相为：环己烷90～150，四聚甘油五油酸酯5～10，六聚甘油单油酸酯1.5～3.5；氧肟酸剂盐酸羟胺5～50；反相剂Tween20 10～15。本发明专利技术絮凝剂为稳定性好、速溶性的反相微乳液产品，作为赤泥絮凝剂使用在铝酸钠溶液中分散速度快，赤泥沉降效果好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机高分子化工新材料及其制备
技术介绍
氧化铝工业是国民经济的基础原材料工业，对中国工业经济的发展起着重要作 用，我国氧化铝的产量居世界第一位。目前氧化铝生产方法均采用碱法，赤泥浆液是铝土矿 经碱溶出后赤泥与铝酸钠溶液组成的悬浮液。浆液经过稀释后通过沉降或过滤使赤泥与铝 酸钠溶液分离开来，然后由铝酸钠溶液生产氧化铝。赤泥的沉降分离是影响氧化铝产能、品 质及效益的关键环节之一。为了强化赤泥的沉降分离，氧化铝生产厂及相关研究院、所做了 大量的工作。目的在于提高赤泥的沉降速度，改善沉降槽溢流液质量和底流的浓稠度，以提 高设备的生产效率和降低生产成本，而添加絮凝剂是目前普遍采用且行之有效的方法，开 发新型絮凝剂技术一直是国内外研究的热点课题。 我国生产氧化铝的原料主要以难处理的一水硬铝石为主，与国外的一水软铝石和 三水铝石有很大差异。在生产工艺上，国外采用拜耳法，我国除拜耳法之外，还使用了强化 烧结和混联等方法。赤泥成分与国外差异很大，以致进口高分子絮凝剂对国内的赤泥分离 有选择性。近年来美国的纳尔科、氰特和法国爱森等国外大公司针对中国铝土矿特点做了 大量工作，开发了一些新型絮凝剂，但国外生产厂家对其有效成分和制备技术严格保密，而 且价格昂贵。因此，开发具有自主知识产权、适合于我国铝土矿赤泥沉降分离用的新型高效 絮凝剂对我国氧化铝工业的发展意义重大。 目前赤泥分离所使用的絮凝剂主要是阴离子型的聚丙烯酸盐或聚丙烯酰胺的水 解产物，其剂型主要为水溶胶、干粉和低浓度反相乳液，水溶胶状或粉状絮凝剂吸湿性强， 易导致有效活性成分降低。溶解性能差，溶解过程中易产生不溶物(俗称鱼眼)，极易堵塞输 送管道和过滤系统，影响整个生产过程，在寒冷地区尤为严重。低浓度反相乳液又存在分子 量低、稳定性差的缺点，使用效果也不理想。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种， 该微乳液型氧化铝赤泥絮凝剂产品，采用先进的反相微乳液制备技术，并在高分子主链上 引入了多种官能团(酰胺基、羧基和氧肟酸基)，从而制备出一种高分子量、高固含量、赋予 高分子主链多官能团的稳定性好、速溶性的反相微乳液产品，应用于氧化铝工业作为赤泥 絮凝剂使用时产品在铝酸钠溶液中分散速度快，对赤泥的沉降效果非常好，固液分离效率 高，终端产品氧化铝品质好，且成本较低。 为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案是：一种微乳液型氧化铝赤泥絮 凝剂，由水相、油相、氧肟酸剂和反相剂反应制成的，以重量份数计： A.水相为： 丙烯酸 75?145份 氨水 80?160份 去离子水 60?125份 丙烯酰胺 10?100份 硫酸铵 0. 5?4. 0份 焦磷酸钠 I. 0?4. 0份 聚-α -羟基丙烯酸 0. 05?0. 75份 次亚磷酸钠 0. 05?0. 25份 过氧化二碳酸二异丙酯 0. 25?I. 0份 Β.油相为： 环己烷 90?150份 四聚甘油五油酸酯 5?10份 六聚甘油单油酸酯 1. 5?3. 5份 C. 氧肟酸剂为：盐酸羟胺 5?50份 D. 反相剂为：聚氧乙烯醚失水山梨醇月桂酸酯10?15份。 优选的，氨水的浓度为20?25wt%。 微乳液型氧化铝赤泥絮凝剂的制备方法，包括下述步骤： (1) 取5?25重量份的去离子水将次亚磷酸钠配成浓度为lwt%的次亚磷酸钠溶液待 用； (2) 将剩余的55?120重量份的去离子水加入聚合反应釜中，在搅拌状态下加入计量 好的丙烯酸，控制温度在5?25°C条件下，慢慢加入计量好的氨水，氨水加完后，依次加入 计量好的丙烯酰胺、硫酸铵、焦磷酸钠、聚-α -羟基丙烯酸和过氧化二碳酸二异丙酯，至完 全溶解，配制好水相待用； (3) 将计量好的环己烷、四聚甘油五油酸酯、六聚甘油单油酸酯依次加入带有搅拌的溶 解罐中，搅拌溶解均匀，配制好油相待用； (4) 将配制好的油相在搅拌状态下慢慢加入步骤（2)中配制好的水相中，从底部充氮气 驱氧；再加入步骤（1)中配制好的次亚磷酸钠溶液，控制反应温度在15?60°C，待温度不再 升高时，将体系温度保持在40?60°C，反应1?5小时；再将温度升至70?90°C，慢慢加 入氧肟酸剂盐酸羟胺，反应1?9小时后，将体系温度降至30?50°C，再慢慢加入反相剂聚 氧乙烯醚失水山梨醇月桂酸酯，搅拌，出料。 优选的，步骤（2)、（3)和（4)中搅拌时的转速为60?250转/分钟。 优选的，步骤（4)中充氮气时的流量为0. 02?0. 5m3/小时，驱氧时间为20分钟。 优选的，步骤（4)中次亚磷酸钠溶液分三次加入，间隔大于40分钟。 优选的，步骤（4)中加入反相剂聚氧乙烯醚失水山梨醇月桂酸酯，搅拌30分钟出 料。 本专利技术反应包括以下过程：先将丙烯酸与氨水反应生成丙烯酸铵，再以丙烯酸铵、 丙烯酰胺的水溶液为共聚单体，以环己烷为连续相，在复合乳化体系（四聚甘油五油酸酯、 六聚甘油单油酸酯）和复合氧化还原引发体系（过氧化二碳酸二异丙酯、次亚磷酸钠）以及 分子链调节剂(硫酸铵、焦磷酸钠和聚- α -羟基丙烯酸）共同作用下进行反相微乳液聚合， 反应完成后再与盐酸羟胺进行氧肟化反应，最后慢慢加入聚氧乙烯醚失水山梨醇月桂酸酯 (Tween20)搅拌出料，制备出微乳液型氧化错赤泥絮凝剂。 本专利技术选用丙烯酸铵、丙烯酰胺为聚合单体，采用最为先进的反相微乳液聚合新 工艺，聚合反应的乳化体系是通过理论与实验的方法，即是把Winsor的R理论、Hildrband 和Hanson的溶度参数及Griffin HLB值概念三者综合考虑而形成的方法来筛选确定的； 引发体系选用快速引发的复合氧化还原引发体系，引发阶段使生成初始自由基的活化能降 低，保证反应在低温下引发聚合。并选择引发剂分解温度呈阶梯状分布，从而使反应过程 中的自由基数目保持相对稳定，控制反应速度，以保证获得高固含量、高分子量、高稳定性 的微乳液产品；本专利技术利用高分子主链上的酰胺基易与盐酸羟胺发生氧肟酸化反应引入了 氧肟酸基团的特点，最终制备出一种高分子量、高固含量、高稳定性、速溶性并且在产品高 分子主链上有多种活性基团（酰胺基、羧酸基和氧肟酸基）的反相微乳液产品。本专利技术产 品当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种微乳液型氧化铝赤泥絮凝剂，其特征在于，由水相、油相、氧肟酸剂和反相剂反应制成的，以重量份数计：A.水相为：丙烯酸 75～145份氨水 80～160份去离子水 60～125份丙烯酰胺 10～100份硫酸铵 0.5～4.0份焦磷酸钠 1.0～4.0份聚‑α‑羟基丙烯酸 0.05～0.75份次亚磷酸钠 0.05～0.25份过氧化二碳酸二异丙酯 0.25～1.0份B.油相为：环己烷 90～150份四聚甘油五油酸酯 5～10份六聚甘油单油酸酯 1.5～3.5份C.氧肟酸剂为：盐酸羟胺 5～50份D.反相剂为：聚氧乙烯醚失水山梨醇月桂酸酯 10～15份。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李红波，李安民，李红江，冯雨晴，代顺豹，
申请(专利权)人：河北博耐丹环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13
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