用于暗室催化降解的多孔碳/氧化锌复合材料的快速制备方法技术

本发明专利技术涉及一种用于暗室催化降解的多孔碳/氧化锌复合材料的快速制备方法，将碳纳米管与无水乙醇按质量体积比混合，放在超声微波组合反应系统中超声分散得第一混合物；再将氧化锌与无水乙醇按质量体积比加入到第一混合物中，在超声波清洗器中超声分散20分钟得第二混合物；然后将粒径为2-20μm的聚甲基丙烯酸甲酯加入第二混合物中，继续超声分散，得到碳纳米管/氧化锌/聚甲基丙烯酸甲酯悬浮液；将悬浮液抽滤，得到滤饼；最后将滤饼置于箱式炉中加热至聚甲基丙烯酸甲酯热分解温度，保温1-2小时、冷却后制得。本发明专利技术具有制备工艺简单，生产时间短，效率高，能耗低，节能、环保无污染等优点。用于暗室催化降解有机污染物有显著的效果。

【技术实现步骤摘要】
用于暗室催化降解的多孔碳/氧化锌复合材料的快速制备方法
本专利技术涉及一种用于暗室催化降解的多孔碳/氧化锌复合材料的快速制备方法，属于新型复合材料制备
，用于超级电容器电极、水体污染吸附等
，尤其是用于暗室催化降解有机污染物有显著的效果。
技术介绍
以碳纳米管为基础材料构筑三维孔隙结构的研究已在一些领域引起关注。通过碳纳米管材料构筑的三维孔隙结构结合了微孔、中孔和大孔的应用优势——微孔和中孔提供了超高的表面积，同时大孔又成为进入微孔隙的通道，因此这种微孔、中孔及大孔的三维网络形成的分层结构，能够在一些化学反应中，保证将分子传输到整个三维结构中的内部反应区域，为新材料提供了更多的反应腔体和活性表面。ZnO因其价格低廉、制备方法多样、工艺相对简单而成为应用广泛的半导体材料。ZnO是一种半导体催化剂的电子结构，可作为强氧化剂而完成对有机物（或含氯）的降解，添加氧化锌得到的多孔复合材料的三维孔隙结构，具有新的应用前景，可用于催化剂载体、水处理、电极材料等
，其合成方法的研究以及材料性能的研究一直是热点研究课题。目前，制备多孔碳/氧化锌复合材料，多是采用化学气相沉积法或溶胶-凝胶法。一方面这些制备方法制备工艺复杂，制备过程存在效率低，成本高，生产周期长等缺陷，如溶胶－凝胶过程所需时间较长，常需要几天或几周，而本专利技术的制备方法最多只需一天。另一方面这些制备方法能耗高且对环境有污染。到目前为止还没有一种制备工艺简单，生产时间短，效率高，能耗低，节能、环保无污染的用于暗室催化降解的多孔碳/氧化锌复合材料的快速制备方法问世。
技术实现思路
本专利技术公开了一种用于暗室催化降解的多孔碳/氧化锌复合材料的快速制备方法，可以有效克服现有技术化学气相沉积法或溶胶-凝胶法存在的制备工艺复杂、效率低、成本高、对环境有污染等缺陷。本专利技术全部工艺使用超声微波组合反应系统、超声波清洗器、砂芯抽滤装置、箱式炉，不仅制备工艺简单，速度快，而且效率高，低能耗，节能、环保无污染。适用于超级电容器电极、水体污染吸附等
，尤其是用于暗室催化降解有机污染物有显著的效果。本专利技术技术方案如下：一种用于暗室催化降解的多孔碳/氧化锌复合材料的快速制备方法，以无水乙醇为分散剂，聚甲基丙烯酸甲酯为造孔剂，将无水乙醇与碳纳米管、氧化锌、聚甲基丙烯酸甲酯混合超声，经抽滤后再加热保温制得多孔碳/氧化锌复合材料；具体制备步骤如下：A)以质量体积比30mg：50ml的比例，将碳纳米管加入到无水乙醇中，再放置在的超声微波组合反应系统中超声分散得到第一混合物；B)以质量体积比80mg：100ml的比例将氧化锌与无水乙醇加入到步骤A）得到的第一混合物中，置于超声波清洗器中超声分散，得到第二混合物；C)将300mg平均粒径为6-24μm聚甲基丙烯酸甲酯加入到步骤B）得到的第二混合物中，继续超声分散10分钟，得到分散均匀的碳纳米管/氧化锌/聚甲基丙烯酸甲酯悬浮液；D)将步骤C)制备的悬浮液经砂芯抽滤装置抽滤，得到碳纳米管/氧化锌/聚甲基丙烯酸甲酯滤饼；E)将所述滤饼放在坩埚中，在箱式炉中加热至聚甲基丙烯酸甲酯热分解温度，再保温1-2小时，冷却后取出，得到多孔碳/氧化锌复合材料。步骤A)中所述超声微波组合反应系统功率为400W，在常温下超声分散20分钟。步骤B)中所述超声波清洗器频率为60kHz，功率为480W，在常温常压下超声分散20分钟。步骤E）中所述聚甲基丙烯酸甲酯烧至完全热分解为止。本专利技术为用于暗室催化降解的多孔碳/氧化锌复合材料的快速制备提供了一种新方法，具有制备工艺简单，生产时间短，效率高，能耗低，节能、环保无污染等优点，制得的三维孔隙材料用于超级电容器电极、水体污染吸附等
，且具有很好的暗室催化降解效果，尤其是暗室催化降解有机污染物，效果更为显著。附图说明图1为实施例1制备的用于暗室催化降解的多孔碳/氧化锌复合材料的XRD衍射图；图2为实施例1制备的用于暗室催化降解的多孔碳/氧化锌复合材料的SEM图；图3为实施例1制备的用于暗室催化降解的多孔碳/氧化锌复合材料用于暗室催化降解亚甲基蓝的效果图。具体实施方式以下结合附图和实施例对本专利技术进行详细说明，但实施例并不用于限制本专利技术，凡采用本专利技术的相似方法及其相似变化，均应列为本专利技术的保护范围。【实施例1】将碳纳米管与无水乙醇以质量体积比30mg：50ml的比例混合，放置在功率为400W的超声微波组合反应系统中，在常温下超声分散20分钟，制得第一混合物；将研磨水解得到的棒状氧化锌与无水乙醇以质量体积比80mg：100ml的比例混合，加到上述第一混合物中后，放置在频率为60kHz，功率为480W的超声波清洗器中，在常温常压下超声分散20分钟，得到第二混合物；将300mg平均粒径为6μm聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）加入到上述第二混合物中，继续超声分散10分钟，得到分散均匀的碳纳米管/氧化锌/聚甲基丙烯酸甲酯悬浮液；将所述悬浮液经砂芯抽滤装置抽滤，得到碳纳米管/氧化锌/聚甲基丙烯酸甲酯滤饼；将所述滤饼放在坩埚中，在箱式炉加热2小时至聚甲基丙烯酸甲酯热分解温度380℃，再保温2小时，冷却后取出，得到用于暗室催化降解的多孔碳/氧化锌复合材料。图1为本【实施例1】所制备的用于暗室催化降解的多孔碳/氧化锌复合材料的XRD衍射图，由图1所示，该图谱衍射峰形尖锐，在26°和44°处为C的衍射峰，其余衍射峰均与ZnO标准衍射峰位匹配。说明本专利技术制备的用于暗室催化降解的多孔碳/氧化锌复合材料成分符合。图2为本【实施例1】所制备的用于暗室催化降解的多孔碳/氧化锌复合材料的SEM图，从图中可以看出，孔结构明显，ZnO分布均匀，孔径约6μm，与PMMA平均粒径相当。图3为本【实施例1】所制备的用于暗室催化降解的多孔碳/氧化锌复合材料与纯碳纳米管膜进行暗室催化降解亚甲基蓝的效果对比图，从图中可以看出，多孔碳/氧化锌复合结构在暗室催化降解亚甲基蓝180分钟时，已降解约97%，远好于纯碳纳米管膜的11%，说明其对于暗室催化降解亚甲基蓝有非常好的效果。【实施例2】将碳纳米管与无水乙醇以质量体积比30mg：50ml的比例混合，放置在功率为400W的超声微波组合反应系统中，在常温下超声分散20分钟，制得第一混合物；将研磨水解得到的棒状氧化锌与无水乙醇以质量体积比80mg：100ml的比例混合，加到上述第一混合物中后，放置在频率为60kHz，功率为480W的超声波清洗器中，在常温常压下超声分散20分钟，得到第二混合物；将300mg平均粒径为2μm聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）加入到上述第二混合物中，继续超声分散10分钟，得到分散均匀的碳纳米管/氧化锌/聚甲基丙烯酸甲酯悬浮液；将所述悬浮液经砂芯抽滤装置抽滤，得到碳纳米管/氧化锌/聚甲基丙烯酸甲酯滤饼；将所述滤饼放在坩埚中，在箱式炉加热2小时至聚甲基丙烯酸甲酯热分解温度395℃，再保温2小时，冷却后取出，得到用于暗室催化降解的多孔碳/氧化锌复合材料。【实施例3】将碳纳米管与无水乙醇以质量体积比30mg：50ml的比例混合，放置在功率为400W的超声微波组合反应系统中，在常温下超声分散20分钟，制得第一混合物；将研磨水解得到的棒状氧化锌与无水乙醇以质量体积比80mg：100ml的比例混合，加到上述本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于暗室催化降解的多孔碳/氧化锌复合材料的快速制备方法，其特征在于：以无水乙醇为分散剂，聚甲基丙烯酸甲酯为造孔剂，将无水乙醇与碳纳米管、氧化锌、聚甲基丙烯酸甲酯混合超声，经抽滤后再加热保温制得；具体制备步骤如下： A)以质量体积比30mg：50ml的比例，将碳纳米管加入到无水乙醇中，再放置在超声微波组合反应系统中超声分散得到第一混合物；B)以质量体积比80mg：100ml的比例将氧化锌与无水乙醇加入到步骤A）得到的第一混合物中，置于超声波清洗器中超声分散，得到第二混合物；C)将300mg平均粒径为6‑24μm聚甲基丙烯酸甲酯加入到步骤B）得到的第二混合物中，继续超声分散10分钟，得到分散均匀的碳纳米管/氧化锌/聚甲基丙烯酸甲酯悬浮液；D)将步骤C)制备的悬浮液经砂芯抽滤装置抽滤，得到碳纳米管/氧化锌/聚甲基丙烯酸甲酯滤饼；E)将所述滤饼放在坩埚中，在箱式炉中加热至聚甲基丙烯酸甲酯热分解温度，再保温1‑2小时，冷却后取出，得到用于暗室催化降解的多孔碳/氧化锌复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种用于暗室催化降解的多孔碳/氧化锌复合材料的快速制备方法，其特征在于：以无水乙醇为分散剂，聚甲基丙烯酸甲酯为造孔剂，将无水乙醇与碳纳米管、氧化锌、聚甲基丙烯酸甲酯混合超声，经抽滤后再加热保温制得；具体制备步骤如下：A)以质量体积比30mg：50ml的比例，将碳纳米管加入到无水乙醇中，再放置在超声微波组合反应系统中超声分散得到第一混合物；B)以质量体积比80mg：100ml的比例将氧化锌与无水乙醇加入到步骤A）得到的第一混合物中，置于超声波清洗器中超声分散，得到第二混合物；C)将300mg平均粒径为6-24μm聚甲基丙烯酸甲酯加入到步骤B）得到的第二混合物中，继续超声分散10分钟，得到分散均匀的碳纳米管/氧化锌/聚甲基丙烯酸甲酯悬浮液；D)将步骤C)制备的悬浮液经砂芯抽滤装置抽滤，得...

【专利技术属性】
技术研发人员：李生娟，宁翔，王树林，张熙，李应涛，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：上海;31