一种去除粘稠液体中溶解氧方法技术

本发明专利技术提供一种去除粘稠液体中溶解氧方法，包括如下步骤:将装好粘稠液体的样瓶置于真空干燥器中，粘度越高的液体抽真空的时间越长；抽真空后，将真空干燥器连接高纯氮气，打开连通高纯氮气瓶和真空干燥器的阀门，使真空干燥器中的负压升高至大气压；之后将盛有粘稠液体的样瓶放入厌氧手套箱中进行二次除氧；最后将样瓶加盖橡胶塞和铝盖密封，完成除氧过程。本发明专利技术提供一种简便、安全、可靠的去除聚合物一类粘稠液体中溶解氧的方法，防止氧对粘稠液体的不利影响。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供，包括如下步骤:将装好粘稠液体的样瓶置于真空干燥器中，粘度越高的液体抽真空的时间越长；抽真空后，将真空干燥器连接高纯氮气，打开连通高纯氮气瓶和真空干燥器的阀门，使真空干燥器中的负压升高至大气压；之后将盛有粘稠液体的样瓶放入厌氧手套箱中进行二次除氧；最后将样瓶加盖橡胶塞和铝盖密封，完成除氧过程。本专利技术提供一种简便、安全、可靠的去除聚合物一类粘稠液体中溶解氧的方法，防止氧对粘稠液体的不利影响。【专利说明】
本专利技术涉及溶解氧的去除方法，特别涉及。
技术介绍
在聚合物驱油技术中，聚合物热溶液热稳定性评价是一项关键参数。一般来说，在 聚合物驱油现场试验中，在中心大站用处理后的注入水与聚合物干粉混合后配制母液，在 注水管线或大罐中稀释成目的液后注入油层进行驱油，提高采收率。用于评价聚合物热稳 定性的样品取自聚合物注入井的井口，在室内分装到试验小瓶中并测量初始粘度。将装有 取自井口的聚合物溶液小瓶放在厌氧手套箱中，通过低压抽空、氮气置换空气、混合气体在 钯/离子交换树脂催化加氢作用下除残余氧，将试验小瓶加盖橡胶塞，再用铝盖压紧封好， 然后将实验小瓶放入恒温箱中，定期取小瓶测量聚合物粘度，由此检验聚合物的性质。 这种除氧方法通过测氧管检测发现，对于低粘度的液体或者和水一类的粘度较低 的流体而言，是可以达到去除液体中溶解氧目的的。但是对于粘稠的、具有较高粘度的聚合 物溶液而言，这种方法虽然能有一定效果，由于真空度（_〇.〇62MPa)限制，很难把粘稠溶液 中溶解氧去除干净，为正确评价聚合物性质带来不确定的因素。而氧对聚合物溶液的影响 主要是，形成氧自由基，降解聚合物，使聚合物溶液粘度快速下降，严重的还会将粘稠的聚 合物溶液降解成水一样的流体，使聚合物驱油失败。 2008年12月1日开始实施的中华人民共和国石油天然气行业标准SY/ T5862-2008《驱油用聚合物技术要求》6. 13热稳定性中规定了聚合物待测样品除氧方法。 该法是冷冻与抽空配合反复三次后充氮火焰封口，即认为是除氧彻底。此方法需要动用高 温火焰器，有易燃的气体参与，比较危险，且需要专业人士操作，属于特种作业范畴，对环境 要求比较高，较为不便。 也有人使用氮气置换法除氧。即将氮气通过管线插入聚合物溶液中，通过氮气排 出聚合物溶液中的氧气，一般为30分钟，然后在暴露空气的条件下，将聚合物溶液分装在 样瓶中，装入量为样瓶体积的80%，聚合物溶液的上部依然存有空气，然后用橡胶塞封口， 将铝帽压在橡胶塞上，用工具压好密封，但是样瓶中上部的氧同样会影响对聚合物溶液的 正确分析，这种方法经过测氧管的测量时也不能达到标准。 谭中良等人在1997年6期《河南石油》以〈聚合物溶液稳定性试验方法的研宄〉 题目报道了聚合物溶液的除氧方法，通过多管直接法、多管间接法和整体除氧-单管抽真 空法对比，认为整体除氧-单管抽真空法除氧比较彻底，且氧含量可控。该方法中也要使用 安瓿瓶，也需要高温火焰的配合将安瓿瓶封口，有一定危险性，操作也不便。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供一种简便、安全、可靠的去除聚合物一类粘稠液 体中溶解氧的方法，防止氧对粘稠液体的不利影响。 本专利技术所采用的技术方案是：，包括如下步骤： (1)将装有粘度为20-160mPa.s的粘稠液体的样瓶置于真空干燥器中，抽真空 30-60min，抽真空后，应使得液体的溶解氧含量经过溶解氧检测仪器检测小于0. 01mg/L; (2)将真空干燥器连接高纯氮气，打开连通高纯氮气瓶和真空干燥器的阀门，使真 空干燥器中的负压升高至一个大气压； ⑶二次除氧 a.将处理后的样瓶放入厌氧手套箱的小室中进行自动抽真空，之后通过厌氧手套 箱中的隔氧手套将样瓶转移至厌氧手套箱内进行除氧； b.先用氮气置换残存的空气，再用含有体积比为5%二氧化碳、10%氢气、85%氮 气的混合气体置换氮气，最后将混合气体充满手套箱和两个手套，关闭混合气体阀门，打开 钯催化剂循环开关，将密闭的厌氧手套箱内的残余氧气与混合气体中的氢气催化生成水， 从而实现箱内厌氧状态，这个过程需要8-10个小时，然后将样瓶加盖橡胶塞和铝盖密封， 完成除氧过程。 优选的，所述步骤（1)中抽真空时间为粘度越高的液体抽真空的时间越长。 优选的，所述厌氧手套箱在进行二次除氧前，当停用时间超过1周时，在氮气置换 空气过程中，其置换次数为10次，在混合气置换氮气过程中，置换次数为5次；当停用时间 小于等于1周时，在氮气置换空气过程中，其置换次数为5-8次，在混合气置换氮气过程中， 置换次数为4-5次。 优选的，所述样瓶容积为25-30ml。 优选的，所述真空干燥器选用在启动真空泵抽真空5分钟应达到真空度 为-0.09MPa的真空干燥器。 优选的，所述钯催化剂每使用3次后，放入120°C的恒温箱中烘干2小时。 本专利技术的有益效果是：本专利技术既能除去粘稠溶液中的溶解氧，又能除去粘稠液体 上面和橡胶塞之间的空气，操作简便、安全、可靠。采用抽真空方法去除粘稠液体中溶解氧， 由于真空度为-0. 〇9MPa，抽真空时间为30-60分钟，去除溶解氧较为彻底，避免了厌氧手套 箱真空度仅_20KPa，难以去除氧气的弊端，同时，抽真空后充氮气，避免了抽真空使得空气 再次进入溶液深部；结合厌氧手套箱去除残余氧的方法，在厌氧手套箱中给样瓶加橡胶塞 密封，确保没有额外氧气进入，达到除氧彻底的效果；在高真空度（_〇.〇9MPa)条件下，抽真 空力度大，溶解在溶液中的气体被抽出来，会产生气泡，为避免溶液样损失，达不到测量的 溶液用量，采用容积为25-30ml的样瓶。 【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，但不能作为本专利技术的限定。 实施例1 -种去除粘稠液体中溶解氧方法，包括如下步骤： (1)将装有聚合物溶液的30ml样瓶放在样瓶架上，不盖橡胶塞，将样瓶架置于密 封性能好的真空干燥器中，将真空干燥器的盖子和主体部分的边缘涂上凡士林，抽真空时 作为密封用。将真空干燥器的顶部连接管线接口，用耐压橡胶管线和压力表座相连，压力表 座与缓冲瓶相连，缓冲瓶再与真空泵连接，构成一个抽真空系统。将真空干燥器连通氮气 瓶，打开氮气瓶阀门和减压阀，将存在于真空干燥器和压力表座之间管线中的空气排出，然 后关闭阀门。如表1所示，根据样品的粘度确定抽真空时间，启动真空泵，对样瓶进行抽真 空，抽真空完成后，液体的溶解氧含量经过溶解氧检测仪器检测小于0.Olmg/L。 表1不同粘度聚合物除氧时间对照表 【权利要求】1. ，其特征在于：包括如下步骤： (1) 将装有粘度为20-160mPa.s的粘稠液体的样瓶置于真空干燥器中，抽真空 30-60min，抽真空后，应使得液体的溶解氧含量经过溶解氧检测仪器检测小于0. Olmg/L ; (2) 将真空干燥器连接高纯氮气，打开连通高纯氮气瓶和真空干燥器的阀门，使真空干 燥器中的负压升高至一个大气压； (3) 二次除氧 a. 将处理后的样瓶放入厌氧手套箱的小室中进行自动抽真空，之后通过厌氧手套箱中 的隔氧手套将样瓶转移至厌氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种去除粘稠液体中溶解氧方法，其特征在于：包括如下步骤:(1)将装有粘度为20‑160mPa.s的粘稠液体的样瓶置于真空干燥器中，抽真空30‑60min，抽真空后，应使得液体的溶解氧含量经过溶解氧检测仪器检测小于0.01mg/L；(2)将真空干燥器连接高纯氮气，打开连通高纯氮气瓶和真空干燥器的阀门，使真空干燥器中的负压升高至一个大气压；(3)二次除氧a.将处理后的样瓶放入厌氧手套箱的小室中进行自动抽真空，之后通过厌氧手套箱中的隔氧手套将样瓶转移至厌氧手套箱内进行除氧；b.先用氮气置换残存的空气，再用含有体积比为5％二氧化碳、10％氢气、85％氮气的混合气体置换氮气，最后将混合气体充满手套箱和两个手套，关闭混合气体阀门，打开钯催化剂循环开关，将密闭的厌氧手套箱内的残余氧气与混合气体中的氢气催化生成水，从而实现箱内厌氧状态，这个过程需要8‑10个小时，然后将样瓶加盖橡胶塞和铝盖密封，完成除氧过程。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：冯庆贤，柳敏，于娣，杨怀军，
申请(专利权)人：大港油田集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：天津;12