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一种涂料用反应型无卤阻燃剂的制备方法技术

技术编号:11268918 阅读:77 留言:0更新日期:2015-04-08 15:16
本发明专利技术提供一种涂料用反应型无卤阻燃剂的制备方法,属于阻燃剂合成领域。其特点是首先通过新戊二醇与三氯氧磷发生反应,制得2-氧代-2-氯-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷;之后,甲基丙烯酸羟乙酯和2-氧代-2-氯-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷通过缩合反应制得最终产物5,5-二甲基-2-甲基丙烯酸羟乙酯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂己内酰磷酸酯。本发明专利技术工艺简单,原料易得,转化率高,制备的反应型无卤阻燃剂阻燃性能好,且添加入涂料中后不会影响涂料的附着力、耐候性等性能,可广泛应用于制备各类丙烯酸及丙烯酸酯类阻燃涂料乳液,此外,还可作为反应型阻燃添加剂用于塑料、橡胶及纺织品阻燃中。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供,属于阻燃剂合成领域。其特点是首先通过新戊二醇与三氯氧磷发生反应,制得2-氧代-2-氯-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷;之后,甲基丙烯酸羟乙酯和2-氧代-2-氯-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷通过缩合反应制得最终产物5,5-二甲基-2-甲基丙烯酸羟乙酯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂己内酰磷酸酯。本专利技术工艺简单,原料易得,转化率高,制备的反应型无卤阻燃剂阻燃性能好,且添加入涂料中后不会影响涂料的附着力、耐候性等性能,可广泛应用于制备各类丙烯酸及丙烯酸酯类阻燃涂料乳液,此外,还可作为反应型阻燃添加剂用于塑料、橡胶及纺织品阻燃中。【专利说明】
本专利技术涉及阻燃剂合成领域,具体涉及一种涂料用反应型无卤阻燃剂的制备方 法。
技术介绍
当今世界,安全意识越来越深入人心,防火涂料因可以有效地防护木质结构和钢 结构,降低火灾的发生频率,而受到人们的关注。由于防火涂料需添加较大量的阻燃剂方 能达到比较理想的阻燃效果,而现有技术的阻燃剂存在添加入涂料中后会降低涂料的附着 力、耐候性等性能的问题。因此,需制备一种新型阻燃剂解决这一问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足,提供一种涂料用反应型无卤阻燃剂的制备 方法,工艺简单,原料易得,制备的反应型无卤阻燃剂阻燃性能好,且添加入涂料中后不会 影响涂料的附着力、耐候性等性能。 本专利技术的任务通过下述技术力案实现,一种涂料用反应型无卤阻燃剂的制备方 法,其特点是采用甲基丙烯酸羟乙酯和2-氧代-2-氯-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己 烷通过缩合反应制得,主要包含如下步骤: (1)制取2-氧代-2-氯_5,5_二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷:在装有温度计、滴 液漏斗、氮气导入管、回流冷凝器(尾段与装有无水氯化钙干燥管和氯化氢吸收瓶相连的) 的反应器中,加入适量新戊二醇和溶剂,搅拌加热到回流温度后滴加三氯氧磷【新戊二醇: 溶剂:三氯氧磷=(0.1?〇.3mol) : 300ml : O.lmol】,滴加完毕后在回流温度下反应至 导出管处无 HCl气体放出,然后除去溶剂,得白色固体2-氧代-2-氯_5,5_二甲基_1,3, 2-二氧磷杂环己烷; 反应式为: 【权利要求】1. ,其特征在于采用甲基丙烯酸羟乙酯和 2-氧代-2-氯-5, 5-二甲基-1,3, 2-二氧磷杂环己烷通过缩合反应制得,主要包含如下步 骤: (1) 制取2-氧代-2-氯-5, 5-二甲基-1,3, 2-二氧磷杂环己烷:在装有温度计、滴液 漏斗、氮气导入管、回流冷凝器(尾段与装有无水氯化钙干燥管和氯化氢吸收瓶相连的)的 反应器中,加入适量新戊二醇和溶剂,搅拌加热到回流温度后滴加三氯氧磷【新戊二醇:溶 剂:三氯氧磷=(0.1?〇.3mol) : 300ml : O.lmol】,滴加完毕后在回流温度下反应至导 出管处无HCl气体放出,然后除去溶剂,得白色固体2-氧代-2-氯-5, 5-二甲基-1,3, 2-二 氧磷杂环己烷; 反应式为:(2) 制取阻燃剂:在如步骤⑴中的反应器中加入2-氧代-2-氯-5, 5-二甲基-1,3, 2-二氧磷杂环己烷和缚酸剂以及分散介质,搅拌溶解后,再加入甲基丙烯酸羟乙酯【2-氧 代-2-氯-5, 5-二甲基-1,3, 2-二氧磷杂环己烷:缚酸剂:分散介质:甲基丙烯酸羟乙 醋=(0. 2?0. lmol) : 3ml : 300ml : (0. 1?0. 2mol)】,加热升至回流温度,直至基本 无HCl气体放出,减压蒸馏除分散介质,干燥得白色固体5, 5-二甲基-2-甲基丙烯酸羟乙 酯-2-氧-1,3, 2-二氧磷杂己内酰磷酸酯,即所述阻燃剂。 反应式为:2. 根据权利要求1所述的,其特征在于步骤 (1) 所用溶剂为氯仿、四氯化碳中的一种或其混合物。3. 根据权利要求1所述的,其特征在于步骤 (2) 所用分散介质为氮氮二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基亚砜(DMSO)。4. 根据权利要求1所述的,其特征在于步骤 (2)所用缚酸剂为三乙胺或吡啶。5. 根据权利要求1所述的,其特征在于步骤 (1) 所述回流温度为溶剂的沸点温度。6. 根据权利要求1所述的,其特征在于步骤 (2) 所述回流温度为分散介质的沸点温度。7. 根据权利要求1所述的,其特征在于步骤 (2)中2-氧代-2-氯-5, 5-二甲基-1,3, 2-二氧磷杂环己烷与甲基丙烯酸羟乙酯的投料比 为摩尔比(0. 5 : 1)?(1 : 0. 5)。【文档编号】C09D5/18GK104497051SQ201410819947【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月20日 优先权日:2014年12月20日 【专利技术者】王树礼, 张胜, 孙军, 胡献宏 申请人:王树礼本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种涂料用反应型无卤阻燃剂的制备方法,其特征在于采用甲基丙烯酸羟乙酯和2‑氧代‑2‑氯‑5,5‑二甲基‑1,3,2‑二氧磷杂环己烷通过缩合反应制得,主要包含如下步骤:(1)制取2‑氧代‑2‑氯‑5,5‑二甲基‑1,3,2‑二氧磷杂环己烷:在装有温度计、滴液漏斗、氮气导入管、回流冷凝器(尾段与装有无水氯化钙干燥管和氯化氢吸收瓶相连的)的反应器中,加入适量新戊二醇和溶剂,搅拌加热到回流温度后滴加三氯氧磷【新戊二醇∶溶剂∶三氯氧磷=(0.1~0.3mol)∶300ml∶0.1mol】,滴加完毕后在回流温度下反应至导出管处无HCl气体放出,然后除去溶剂,得白色固体2‑氧代‑2‑氯‑5,5‑二甲基‑1,3,2‑二氧磷杂环己烷;反应式为:(2)制取阻燃剂:在如步骤(1)中的反应器中加入2‑氧代‑2‑氯‑5,5‑二甲基‑1,3,2‑二氧磷杂环己烷和缚酸剂以及分散介质,搅拌溶解后,再加入甲基丙烯酸羟乙酯【2‑氧代‑2‑氯‑5,5‑二甲基‑1,3,2‑二氧磷杂环己烷∶缚酸剂∶分散介质∶甲基丙烯酸羟乙酯=(0.2~0.1mol)∶3ml∶300ml∶(0.1~0.2mol)】,加热升至回流温度,直至基本无HCl气体放出,减压蒸馏除分散介质,干燥得白色固体5,5‑二甲基‑2‑甲基丙烯酸羟乙酯‑2‑氧‑1,3,2‑二氧磷杂己内酰磷酸酯,即所述阻燃剂。反应式为:...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王树礼张胜孙军胡献宏
申请(专利权)人:王树礼
类型:发明
国别省市:山东;37

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