一种制取硒的方法技术

本发明专利技术公开了一种制取硒的方法，包括以下步骤：1)采用盐酸对含硒的铅冶炼烟尘进行溶解浸出，然后过滤得到浸出滤渣和含硒溶液；2)向所述含硒溶液加入亚硫酸钠进行氧化还原反应，待反应结束后，分离得到含硒固体，然后用水洗涤、干燥后得到硒产品。该方法对原料适应性强，流程和操作简单，硒浸出率高，污染小，可以提高铅冶炼烟尘中制取硒的回收利用率，从而避免硒资源的浪费。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及金属冶炼
，具体涉及一种制取硒的方法。
技术介绍
硒属于稀散金属，广泛运用在冶金行业、国防工业、电子工业和农业等领域。目前。随着资源的日渐枯竭，再加上硒的稀少及缺乏有效合理的回收，从而造成了大量硒资源的浪费。在火法冶炼尤其是阳极泥的处理过程中会产生一种含硒的烟尘，生产过程中往往没有专门处理，通常直接返回当做配料，其中的硒经过多段工序，不可避免地会发生一定量的损失，造成资源浪费和经济损失。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提出一种制取硒的方法，以提高铅冶炼烟尘中制取硒的回收利用率，从而避免硒资源的浪费。基于上述目的，本专利技术提供的制取硒的方法包括以下步骤：1)采用盐酸对含硒的铅冶炼烟尘进行溶解浸出，然后过滤得到浸出滤渣和含硒溶液；2)向所述含硒溶液加入亚硫酸钠进行氧化还原反应，待反应结束后，分离得到含硒固体，然后用水洗涤、干燥后得到硒产品。作为本专利技术的一个实施例，所述方法还包括：向所述浸出滤渣加入盐酸和双氧水进行氧化浸出，然后过滤得到氧化滤渣和氧化滤液；将所述氧化滤液返回步骤1)，用于溶解浸出铅冶炼烟尘的过程，将氧化滤渣送至回收有价金属的系统。作为本专利技术的又一个实施例，在所述步骤1)中，所述盐酸溶液的pH值为4～6，盐酸与烟尘的液固比为3～4:1g/g，所述溶解浸出的温度为50～60℃，时间为1～2小时。作为本专利技术的一个较佳实施例，在所述步骤2)中，所述含硒溶液与亚硫酸钠的液固比为3～5:1g/g，所述氧化还原反应温度为60～70℃，反应时间为3～5小时。作为本专利技术的一个优选实施例，所述亚硫酸钠的用量为1.2～1.5倍理论量。作为本专利技术的另一个实施例，在所述氧化浸出步骤中，H2O2的用量为1.5～2倍理论量，盐酸和双氧水与滤渣的液固比为4～5:1g/g，盐酸和双氧水的混合溶液的pH值为3～6。作为本专利技术的一个较佳实施例，所述氧化浸出的温度为70～80℃，时间为2～3小时。作为本专利技术的又一个实施例，所述洗涤含硒固体后的水返回步骤1)，用于溶解浸出铅冶炼烟尘的过程。作为本专利技术的一个较佳实施例，在步骤2)后还包括：将分离含硒固体后得到的还原后液通过蒸发结晶制得工业盐。作为本专利技术的一个优选实施例，所述硒产品中硒的含量为≥95％。从上面所述可以看出，本专利技术提供的制取硒的方法以含硒铅冶炼烟灰为原料，将含硒铅冶炼烟灰经盐酸控温浸出后，可溶性的硒氧化物进入溶液中，而铅、银等金属绝大部分进入渣中富集；浸出滤渣通过进一步氧化浸出后，浸出滤渣中的硒进入溶液中；并且利用亚硫酸钠还原含硒溶液中的硒，硒产生沉淀从而得到硒产品。因此，本专利技术提供的制取硒的方法对原料适应性强，流程和操作简单，硒浸出率高，污染小，可以提高铅冶炼烟尘中制取硒的回收利用率，从而避免硒资源的浪费。附图说明图1为本专利技术实施例制取硒的工艺流程图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本专利技术进一步详细说明。实施例1参见图1，其为本专利技术实施例制取硒的工艺流程图。作为本专利技术的一个实施例，所述制取硒的方法包括以下步骤。(1)、称取500g干燥的含硒铅冶炼烟尘，采用盐酸对该含硒铅冶炼烟尘进行溶解浸出，盐酸与含硒铅冶炼烟尘的液固比为3:1g/g，盐酸溶液pH值为4～5。其中，所述含硒铅冶炼烟尘中含硒(Se)：6.12％，银(Ag)：4.86％，铅(Pb)：36.91％(以质量分数计)。在本实施例中，控制溶解浸出的温度为50℃，浸出时间为1.5小时。较佳地，在溶解浸出过程中对盐酸溶液进行恒速搅拌，搅拌速度可以为60r/min。在该步骤中，硒的氧化物(比如SeO2、SeO3等)进入到溶液中，而铅、银等金属绝大部分进入渣中富集。待溶解浸出结束后，采用压滤的方式过滤盐酸溶液，得到浸出滤渣和含硒溶液。(2)、向步骤(1)得到的浸出滤渣加入盐酸和9％双氧水(质量百分数)，使浸出滤渣在盐酸和双氧水的混合溶液中进一步氧化浸出，溶液滤渣中的硒进入溶液中。其中，H2O2的用量为1.5倍理论量。较佳地，所述盐酸和双氧水的混合溶液与浸出滤渣的液固比为4:1g/g，混合溶液的pH值为3～4。还可以进一步控制氧化浸出的温度为70℃，时间为2.5小时。优选地，在氧化浸出过程中对盐酸和双氧水的混合溶液进行恒速搅拌，搅拌速度可以为80r/min。在该步骤中，浸出滤渣中的硒进入到溶液中。待氧化浸出结束后，采用压滤的方式过滤混合溶液，得到氧化滤渣和氧化滤液。作为本专利技术的一个较佳实施例，将所述氧化滤液返回步骤1)，用于溶解浸出铅冶炼烟尘的过程。作为本专利技术的一个优选实施例，还可以将氧化滤渣送至回收有价金属的系统。需要说明的是，所述氧化滤液可以用于调节步骤(1)中盐酸与含硒铅冶炼烟尘的液固比和pH值，同时也使含硒溶液中的硒含量提高，继而提高步骤(3)的氧化还原效率。(3)、向步骤(1)得到的含硒溶液加入1.3倍理论量的亚硫酸钠进行氧化还原反应。在本实施例中，所述含硒溶液与亚硫酸钠的液固比为4:1g/g，所述氧化还原反应温度为60℃，反应时间为3.5小时。在该步骤中亚硫酸钠还原含硒溶液中的硒，硒产生沉淀从而得到粗硒产品。待反应结束后，分离得到含硒固体和还原后液，然后用水洗涤、干燥后得到硒含量为95.6％的硒产品。作为本专利技术的一个较佳实施例，所述洗涤含硒固体后的水返回步骤1)，用于溶解浸出铅冶炼烟尘的过程。需要说明的是，所述氧化滤液可以用于调节步骤(1)中盐酸与含硒铅冶炼烟尘的液固比和pH值，还能够用于调节步骤(2)中所述盐酸和双氧水的混合溶液与浸出滤渣的液固比作为本专利技术的一个较佳实施例，所述制取硒的方法还包括：将分离含硒固体后得到的还原后液通过蒸发结晶制得工业盐。实施例2参见图1，其为本专利技术实施例制取硒的工艺流程图。作为本专利技术的一个实施例，所述制取硒的方法包括以下步骤。(1)、称取1000g干燥的含硒铅冶炼烟尘，采用盐酸对该含硒铅冶炼烟尘进行溶解浸出，盐酸与含硒铅冶炼烟尘的液固比为4:1g/g，盐酸溶液pH值为5～6。其中，所述含硒铅冶炼烟尘中含硒(Se)：5.83％，银(Ag)：5.17％，铅(Pb)：38.34％(以质量分数计)。在本实施例中，控制溶解浸出的温度为60℃，浸出时间为2小时。较佳地，在溶解浸出过程中对盐酸溶液进行恒速搅拌，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制取硒的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)采用盐酸对含硒的铅冶炼烟尘进行溶解浸出，然后过滤得到浸出滤渣和含硒溶液；2)向所述含硒溶液加入亚硫酸钠进行氧化还原反应，待反应结束后，分离得到含硒固体，然后用水洗涤、干燥后得到硒产品。

【技术特征摘要】
1.一种制取硒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)采用盐酸对含硒的铅冶炼烟尘进行溶解浸出，然后过滤得到浸出滤渣
和含硒溶液；
2)向所述含硒溶液加入亚硫酸钠进行氧化还原反应，待反应结束后，分
离得到含硒固体，然后用水洗涤、干燥后得到硒产品。
2.根据权利要求1所述的制取硒的方法，其特征在于，所述方法还包
括：
向所述浸出滤渣加入盐酸和双氧水进行氧化浸出，然后过滤得到氧化滤
渣和氧化滤液；
将所述氧化滤液返回步骤1)，用于溶解浸出铅冶炼烟尘的过程，将氧化
滤渣送至回收有价金属的系统。
3.根据权利要求1所述的制取硒的方法，其特征在于，在所述步骤1)
中，所述盐酸溶液的pH值为4～6，盐酸与烟尘的液固比为3～4:1g/g，所述
溶解浸出的温度为50～60℃，时间为1～2小时。
4.根据权利要求1所述的制取硒的方法，其特征在于，在所述步骤2)
中，所述含硒溶液与亚硫酸钠的液固比为3～5:1g/g，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：粟明辉，黄海飞，柴承平，蒋朝金，
申请(专利权)人：郴州市金贵银业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43