一种9-芴甲醇的制取方法技术

本发明专利技术涉及一种9-芴甲醇的制取方法，其特征是，包括以下步骤：1)取工业芴、二甲基亚砜、无机盐、聚乙二醇，比例为20g∶200ml∶(20-40)g∶(4-8)g，加入四口瓶；2)75-80℃下反应后，降温，滴加甲酸乙酯；3)反应1-2小时，加多聚甲醛，加水终止反应；4)抽滤后滤液再抽滤得滤饼m1，二次滤液再抽滤得固态2#，三次滤液用乙酸乙酯萃取，蒸出乙酸乙酯和水的共沸物，得到m2；5)将步骤4)中的m1、m2、2#合并，重结晶得到白色针状的9-芴甲醇。无机盐为NaCl、KCl、CaCl。与现有技术相比，本发明专利技术的优点是：采用一步法生产，生产过程安全，催化剂低廉易得，9-芴甲醇产品含量大于95％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及煤化工
，尤其涉及ー种9-芴甲醇的制取方法。
技术介绍
制备9-芴甲醇的主要原料是芴，目前エ业芴价廉滞销。近几年来，由于9-芴甲醇的不断开发利用，吸引了很多科学家从事这方面的研究，国内在这项工作上起步较晩，ー些科研院所取得了ー些成果，如中山大学、扬州化工学校等単位的科研人员先后用不同的方法合成出了 9-芴甲醇。目前，制备9-芴甲醇的方法可分为两步法与一歩法。I)两步法首先由芴制备9-芴甲醛，然后由9-芴甲醛制备9-芴甲醇。根据资料报道使用不同的溶剂、催化剂、还原剂，收率不同，且也存在一定的安全隐患，同时，此种方法需将第一歩生成的9-芴甲醛分离出来，然后再进行还原反应，エ艺过程复杂。 2) 一歩法由芴ー步合成9-芴甲醇，此法无需将生成的9-芴甲醛分离出来，エ艺过程相对简单，但采用此方法的文献报道很少，同时也存在催化剂昂贵，不易制得，存储不便，操作条件苛刻，存在生产安全隐患等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供ー种9-芴甲醇的制取方法，采用一歩法合成9-芴甲醇，催化剂价廉易得，合成エ艺路线反应稳定，操作安全方便。为实现上述目的，本专利技术通过以下技术方案实现ー种本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种9？芴甲醇的制取方法，其特征在于，包括以下步骤：1)取工业芴、二甲基亚砜、无机盐和聚乙二醇，该四种组分的比例为20g∶200ml∶(20？40)g∶(4？8)g，将上述四种组分加入到四口瓶中，在四口瓶上安装好温度计、冷凝管，无机盐作为催化剂，PEG作为助催化剂；2)开始搅拌，在75？80℃下反应1？1.5小时后，将降温至55？60℃，滴加5？10ml甲酸乙酯；3)继续搅拌，再反应1？2小时后，加入20？30g的多聚甲醛，继续反应0.5？1小时后，加入水300ml终止反应；4)进行抽滤，其滤饼用水洗涤后得固态1#，其滤液静置1小时后抽滤得滤饼m1和二次滤液，二次滤液再静止12小时后抽滤得固态...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘冬杰，李健，姚君，王萍，王晓楠，梁红，宋亚楠，
申请(专利权)人：鞍钢股份有限公司，
类型：发明
国别省市：