本发明专利技术涉及一种9-芴甲醇的制取方法，其特征是，包括以下步骤：1)取工业芴、二甲基亚砜、无机盐、聚乙二醇，比例为20g∶200ml∶(20-40)g∶(4-8)g，加入四口瓶；2)75-80℃下反应后，降温，滴加甲酸乙酯；3)反应1-2小时，加多聚甲醛，加水终止反应；4)抽滤后滤液再抽滤得滤饼m1，二次滤液再抽滤得固态2#，三次滤液用乙酸乙酯萃取，蒸出乙酸乙酯和水的共沸物，得到m2；5)将步骤4)中的m1、m2、2#合并，重结晶得到白色针状的9-芴甲醇。无机盐为NaCl、KCl、CaCl。与现有技术相比，本发明专利技术的优点是：采用一步法生产，生产过程安全，催化剂低廉易得，9-芴甲醇产品含量大于95％。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及煤化工
，尤其涉及ー种9-芴甲醇的制取方法。
技术介绍
制备9-芴甲醇的主要原料是芴，目前エ业芴价廉滞销。近几年来，由于9-芴甲醇的不断开发利用，吸引了很多科学家从事这方面的研究，国内在这项工作上起步较晩，ー些科研院所取得了ー些成果，如中山大学、扬州化工学校等単位的科研人员先后用不同的方法合成出了 9-芴甲醇。目前，制备9-芴甲醇的方法可分为两步法与一歩法。I)两步法首先由芴制备9-芴甲醛，然后由9-芴甲醛制备9-芴甲醇。根据资料报道使用不同的溶剂、催化剂、还原剂，收率不同，且也存在一定的安全隐患，同时，此种方法需将第一歩生成的9-芴甲醛分离出来，然后再进行还原反应，エ艺过程复杂。 2) 一歩法由芴ー步合成9-芴甲醇，此法无需将生成的9-芴甲醛分离出来，エ艺过程相对简单，但采用此方法的文献报道很少，同时也存在催化剂昂贵，不易制得，存储不便，操作条件苛刻，存在生产安全隐患等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供ー种9-芴甲醇的制取方法，采用一歩法合成9-芴甲醇，催化剂价廉易得，合成エ艺路线反应稳定，操作安全方便。为实现上述目的，本专利技术通过以下技术方案实现ー种9-芴甲醇的制取方法，包括以下步骤I)取エ业芴、ニ甲基亚砜、无机盐和聚こニ醇，该四种组分的比例为20g 200ml (20-40) g (4_8) g，将上述四种组分加入到四ロ瓶中，在四ロ瓶上安装好温度计、冷凝管，无机盐作为催化剂，PEG作为助催化剂；2)开始搅拌，在75-80°C下反应1-1. 5小时后，将降温至55_60°C，滴加5_10ml甲酸こ酯；3)继续搅拌，再反应1-2小时后，加入20-30g的多聚甲醛，继续反应O. 5-1小时后，加入水300ml终止反应；4)进行抽滤，其滤饼用水洗涤后得固态1#，其滤液静置I小时后抽滤得滤饼Hi1和二次滤液，二次滤液再静止12小时后抽滤得固态2#，三次滤液倒入分液漏斗中，用こ酸こ酯萃取三次，合并萃取液加水蒸出こ酸こ酯和水的共沸物，得到固态m2，主成份为9-芴甲醇；5)将步骤4)中的合并，重结晶即可得到白色针状的9-芴甲醇。所述无机盐为NaCl、KCl、CaCl中的ー种或ニ种以上。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是采用一歩法生产9-芴甲醇，生产过程安全，操作方便，所采用的催化剂低廉易得，能得到含量大于95%的9-芴甲醇产品，过程简单容易控制、广品收率闻、易于エ业化。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进ー步说明实施例I取原料エ业芴20g;溶剤ニ甲基亚砜200ml;催化剂NaCl 20g ;助催化剂PEG4g加入到四ロ瓶中开始搅拌，在80°C下反应I. 5小时后，降温至60°C，滴加5ml甲酸こ酷，再反应I小时后，加入20g多聚甲醛，继续反应半小时加水终止反应，抽滤。滤饼用水洗涤得固态1#，滤液静置后抽滤，滤饼为Hi1 ;二次滤液再静止12小时后抽滤得固态2#，滤液倒入分液漏斗中，用こ酸こ酯萃取三次，合并萃取液加水蒸出こ酸こ酯和水的共沸物，得到固态Hi2，将mi、m2、2#合并，重结晶即可得到白色针状的9-芴甲醇。 实施例2取原料エ业芴20g ;溶剤ニ甲基亚砜200ml ;催化剂KCl 30g ;助催化剂PEG6g加入到四ロ瓶中开始搅拌，在78°C下反应I小时后，降温至58°C，滴加8ml甲酸こ酷，再反应2小时后，加入25g多聚甲醛，继续反应半小时加水终止反应，抽滤。滤饼用水洗涤得固态1#，滤液静置后抽滤，滤饼为Hi1 ;二次滤液再静止12小时后抽滤得固态2#，滤液倒入分液漏斗中，用こ酸こ酯萃取三次，合并萃取液加水蒸出こ酸こ酯和水的共沸物，得到固态Hi2，将mi、m2、2#合并，重结晶即可得到白色针状的9-芴甲醇。实施例3取原料エ业芴20g;溶剤ニ甲基亚砜200ml;催化剂CaCl 40g ;助催化剂PEG8g加入到四ロ瓶中开始搅拌，在75°C下反应I小时后，降温至55°C，滴加IOml甲酸こ酷，再反应I小时后，加入30g多聚甲醛，继续反应半小时加水终止反应，抽滤。滤饼用水洗涤得固态1#，滤液静置后抽滤，滤饼为Hi1 ;二次滤液再静止12小时后抽滤得固态2#，滤液倒入分液漏斗中，用こ酸こ酯萃取三次，合并萃取液加水蒸出こ酸こ酯和水的共沸物，得到固态Hi2，将mi、m2、2#合并，重结晶即可得到白色针状的9-芴甲醇。权利要求1.，其特征在于，包括以下步骤 1)取工业芴、二甲基亚砜、无机盐和聚乙二醇，该四种组分的比例为20g 200ml (20-40) g (4-8) g，将上述四种组分加入到四口瓶中，在四口瓶上安装好温度计、冷凝管，无机盐作为催化剂，PEG作为助催化剂； 2)开始搅拌，在75-80°C下反应1-1.5小时后，将降温至55_60°C，滴加5_10ml甲酸乙酷； 3)继续搅拌，再反应1-2小时后，加入20-30g的多聚甲醛，继续反应O.5-1小时后，力口入水300ml终止反应； 4)进行抽滤，其滤饼用水洗涤后得固态1#，其滤液静置I小时后抽滤得滤饼Hi1和二次 滤液，二次滤液再静止12小时后抽滤得固态2#，三次滤液倒入分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取 三次，合并萃取液加水蒸出乙酸乙酯和水的共沸物，得到固态m2，主成份为9-芴甲醇； 5)将步骤4)中的mi、m2、2#合并，重结晶即可得到白色针状的9-芴甲醇。2.根据权利要求I所述的，其特征在于，所述无机盐为NaCl、KCl、CaCl中的一种或二种以上。全文摘要本专利技术涉及，其特征是，包括以下步骤1)取工业芴、二甲基亚砜、无机盐、聚乙二醇，比例为20g∶200ml∶(20-40)g∶(4-8)g，加入四口瓶；2)75-80℃下反应后，降温，滴加甲酸乙酯；3)反应1-2小时，加多聚甲醛，加水终止反应；4)抽滤后滤液再抽滤得滤饼m1，二次滤液再抽滤得固态2#，三次滤液用乙酸乙酯萃取，蒸出乙酸乙酯和水的共沸物，得到m2；5)将步骤4)中的m1、m2、2#合并，重结晶得到白色针状的9-芴甲醇。无机盐为NaCl、KCl、CaCl。与现有技术相比，本专利技术的优点是采用一步法生产，生产过程安全，催化剂低廉易得，9-芴甲醇产品含量大于95％。文档编号C07C33/34GK102850187SQ201110180580公开日2013年1月2日 申请日期2011年6月29日 优先权日2011年6月29日专利技术者刘冬杰, 李健, 姚君, 王萍, 王晓楠, 梁红, 宋亚楠 申请人:鞍钢股份有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种9？芴甲醇的制取方法，其特征在于，包括以下步骤：1)取工业芴、二甲基亚砜、无机盐和聚乙二醇，该四种组分的比例为20g∶200ml∶(20？40)g∶(4？8)g，将上述四种组分加入到四口瓶中，在四口瓶上安装好温度计、冷凝管，无机盐作为催化剂，PEG作为助催化剂；2)开始搅拌，在75？80℃下反应1？1.5小时后，将降温至55？60℃，滴加5？10ml甲酸乙酯；3)继续搅拌，再反应1？2小时后，加入20？30g的多聚甲醛，继续反应0.5？1小时后，加入水300ml终止反应；4)进行抽滤，其滤饼用水洗涤后得固态1#，其滤液静置1小时后抽滤得滤饼m1和二次滤液，二次滤液再静止12小时后抽滤得固态2#，三次滤液倒入分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取三次，合并萃取液加水蒸出乙酸乙酯和水的共沸物，得到固态m2，主成份为9？芴甲醇；5)将步骤4)中的m1、m2、2#合并，重结晶即可得到白色针状的9？芴甲醇。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘冬杰，李健，姚君，王萍，王晓楠，梁红，宋亚楠，
申请(专利权)人：鞍钢股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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