氧化石墨烯水溶液及其薄膜、石墨烯薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种配制氧化石墨烯水溶液的方法和一种制备氧化石墨烯薄膜和石墨烯薄膜的方法，主要为采用Hummers法制得氧化石墨烯水溶胶，然后计算水溶胶的质量，再加入水和酸或碱配制成浓度和pH值可控的氧化石墨烯水溶液，采用气液界面自组装法将所述氧化石墨烯水溶液制成氧化石墨烯薄膜，然后用HI还原所述氧化石墨烯薄膜，从而制得石墨烯薄膜。根据本发明专利技术提供的方法，可以制备稳定性好、性质可控的氧化石墨烯水溶液，可以可控地制备透光性好、机械性强、大面积的、完整的氧化石墨烯薄膜，可以可控地制备导电性优、机械性强的石墨烯薄膜。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及石墨烯材料
，具体涉及一种配制氧化石墨烯水溶液的方法和一种制备氧化石墨烯薄膜及石墨烯薄膜的方法。
技术介绍
随着化石燃料的日益枯竭，人们的环保意识日益增强，对可再生环境友好型能源的需求更为迫切，具有高效、便捷、安全、环保等特性的太阳能电池日益受到人们的青睐。随着薄膜技术的推进，各类太阳能薄膜电池正成为科学研究的热点。石墨烯凭借其优异的导电性和机械强度、几乎完全透明以及具备霍尔效应等优点，成为太阳能薄膜电池的明星材料。石墨烯材料水溶性差，不利于组装成膜。因此，人们常采用氧化石墨烯水溶液先组装出氧化石墨烯薄膜，再将氧化石墨烯薄膜进行还原，即可得到石墨烯薄膜。在采用气液界面自组装法制备氧化石墨烯薄膜的实际生产过程中，采用氧化石墨烯粉末配制的水溶液，常常由于煮的时间不够长而不能形成大面积、连续的、完整的氧化石墨烯薄膜，当能够形成大面积、连续的、完整的氧化石墨烯薄膜时，又存在氧化石墨烯薄膜过厚，透光度低的问题。由此可见，为了得到导电性好、透光度高、可用于太阳能薄膜电池领域的石墨烯薄膜，而提供一种可形成大面积、连续、完整的氧化石墨烯薄膜及石墨烯薄膜的制备方法以及其所采用的氧化石墨烯水溶液的配制方法，显得尤为重要。
技术实现思路
本专利技术的在于提供一种可形成大面积、连续、完整的氧化石墨烯薄膜及石墨烯薄膜的制备方法以及其所采用的氧化石墨烯水溶液的配制方法。为了达到以上目的，本专利技术提供的氧化石墨烯水溶液的配制方法为：第一步，采用hummers法制备氧化石墨烯；第二步，离心洗涤至氧化石墨烯上层清夜的pH值为3-7，收集离心洗涤后的下层氧化石墨烯，即得氧化石墨烯沉淀；第三步，将氧化石墨烯沉淀放入容器中，按照氧化石墨烯：水的体积比为(1:1)～(1:1.5)的比例加入水，搅匀，离心，除去底层沉淀物，得到稳定性好、浓度大的氧化石墨烯水溶胶；第四步，抽取一定体积的氧化石墨烯水溶胶，烘干，计算出氧化石墨烯水溶胶的质量浓度；第五步，在氧化石墨烯水溶胶中加入水，搅匀，稀释至 需要的浓度，然后加入酸或碱，调节氧化石墨烯水溶液的pH值，即得到性质可控的氧化石墨烯水溶液。在第二步离心洗涤时离心机的转速优选为3000-4000rpm，在第三步离心时离心机的转速优选为500-1000rpm。所述酸优选为HCl、H2SO4，所述碱优选为KOH、NaOH。本专利技术提供的氧化石墨烯薄膜的制备方法为：将上述配制好的氧化石墨烯水溶液放入一敞口容器中，将所述敞口容器放入水浴锅中，采用气液界面自组装法在溶液表面形成一层氧化石墨烯薄膜。进一步地，采用PET将所述溶液表面的氧化石墨烯薄膜捞起，晾干。所述配制好的氧化石墨烯水溶液的浓度为0.2-2g/L，优选为0.5g/L-1g/L。所述配制好的氧化石墨烯水溶液的pH值为2-12,优选为3-7。所述气液界面自组装法制备氧化石墨烯薄膜的时间为1-300min，优选为2-60min。本专利技术提供的石墨烯薄膜的制备方法为，将上述的制备好的氧化石墨烯薄膜，没入HI中还原，即制得石墨烯薄膜。所述HI的质量百分比为45％-60％。本专利技术制得到的氧化石墨烯水溶液呈浅黄色或棕黄色，相对于氧化石墨烯粉末制备得到的氧化石墨烯水溶液的颜色浅，且采用本专利技术制备得到的氧化石墨烯水溶液pH值和浓度可控，稳定性高，静止两天仍无沉淀析出。本专利技术制得的氧化石墨烯薄膜透明度高，面积大、连续、完整、机械性强，本专利技术制得的石墨烯薄膜透明度高，面积大、连续、完整、导电性好、机械性强。附图说明：图1为本专利技术的生产流程图。具体实施例：以下对本专利技术的具体实施方式进行详细的介绍。实施例1：采用Hummers法制备氧化石墨烯：称8g石墨粉和5g NaNO3置于干燥的烧杯中，安置在冰水浴中，加入200mL的浓硫酸，打开搅拌装置。称32g KMnO4缓慢加入上述混合液中，控制反应温度低于10℃，反应1h。然后转移至35℃下反应1h后，再缓慢加入300mL水，同时设置水浴锅温度为98℃并控制烧杯中反应温度低于100℃，保持98℃恒温反应3h。将反应产物转移至1000mL大烧杯，加入600mL水稀释搅匀，随后倒入40mL H2O2(30％)搅匀，趁热抽滤， 然后分别用5％的HCl、水洗涤氧化石墨烯。配制氧化石墨烯水溶液：将上述氧化石墨烯放入离心管中，加入水离心洗涤，离心转速控制在4000rpm，直至离心上清液pH值为5。然后去掉上层清夜，取出离心洗涤后的下层氧化石墨烯，即得氧化石墨烯沉淀。按照氧化石墨烯：水的体积比为1:1在氧化石墨烯中加入水，搅匀。再次离心，离心转速为500rpm，除去底层沉淀物，得到稳定性好、浓度大的氧化石墨烯水溶胶。抽取一定体积的氧化石墨烯水溶胶，烘干，计算出氧化石墨烯水溶胶的质量浓度为4mg/mL。在氧化石墨烯水溶胶中加入水稀释至氧化石墨烯的质量浓度为1mg/mL。在1mg/mL的氧化石墨烯水溶液中加入KOH，也可以是NaOH，调节pH值至7,即得到pH值为7、质量浓度为1mg/mL的氧化石墨烯水溶液。制备氧化石墨烯薄膜：将上述pH值为7、质量浓度为1mg/mL的氧化石墨烯水溶液放入100mL的烧杯中，然后将所述烧杯放入80℃的水浴锅中，水浴时间2min。在烧杯中的氧化石墨烯水溶液表面形成一层非常薄的黄色的氧化石墨烯薄膜，用PET薄膜将所述氧化石墨烯薄膜捞出，即制得透光度高的氧化石墨烯薄膜，所述氧化石墨烯薄膜的透光度高达96％。制备石墨烯薄膜：将上述氧化石墨烯薄膜没入质量分数为55％的HI水溶液中，1min后取出，即得到透光度高，导电性好的石墨烯薄膜。所述石墨烯薄膜的透光度为94％，方块电阻为6KΩ/sq。实施例2氧化石墨烯水溶液的配制：如实施例1采用Hummers法制备氧化石墨烯。然后将上述滤饼放入离心管中，加入水离心洗涤，离心转速控制在3000rpm，直至离心上清液pH值为4。然后去掉上层清夜，取出离心洗涤后的下层氧化石墨烯，按照氧化石墨烯：水的体积比为1:1.5加入水，搅匀。再次离心，离心转速为1000rpm，除去底层沉淀物，得到稳定性好、浓度大的氧化石墨烯水溶胶。抽取一定体积的氧化石墨烯水溶胶，烘干，计算出氧化石墨烯水溶胶的质量浓度为2.8mg/mL。在氧化石墨烯水溶胶中加入水稀释至氧化石墨烯的质量浓度为0.5mg/mL。在0.5mg/mL的氧化石墨烯水溶液中加入HCl，也可以是H2SO4，调节pH值至3,即得到pH值为3、质量浓度为0.5mg/mL的氧化石墨烯水溶液。制备氧化石墨烯薄膜：将上述pH值为3、质量浓度为0.5mg/mL的氧化石 墨烯水溶液放入100mL的烧杯中，然后将所述烧杯放入90℃的水浴锅中，水浴时间6min。在烧杯中的氧化石墨烯水溶液表面形成一层非常薄的黄色的氧化石墨烯薄膜，用PET薄膜将所述氧化石墨烯薄膜捞出，即制得透光度高的氧化石墨烯薄膜，所述氧化石墨烯薄膜的透光度高达93.2％。制备石墨烯薄膜：将上述氧化石墨烯薄膜没入质量分数为55％的HI水溶液中，1min后取出，即得到透光度高本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化石墨烯水溶液的配制方法，包括以下步骤：第一步，采用hummers法制备氧化石墨烯；第二步，离心洗涤至氧化石墨烯上层清夜的pH值为3‑7，收集离心洗涤后的下层氧化石墨烯，即得氧化石墨烯沉淀；第三步，将氧化石墨烯沉淀放入容器中，按照氧化石墨烯：水的体积比为(1:1)～(1:1.5)的比例加入水，搅匀，离心，除去底层沉淀物，得到稳定性好、浓度大的氧化石墨烯水溶胶；第四步，抽取一定体积的氧化石墨烯水溶胶，烘干，计算出氧化石墨烯水溶胶的质量浓度；第五步，在氧化石墨烯水溶胶中加入水，搅匀，稀释至需要的浓度，然后加入酸或碱，调节氧化石墨烯水溶液的pH值，即得到性质可控的氧化石墨烯水溶液。

【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯水溶液的配制方法，包括以下步骤：
第一步，采用hummers法制备氧化石墨烯；
第二步，离心洗涤至氧化石墨烯上层清夜的pH值为3-7，收集离心洗涤后
的下层氧化石墨烯，即得氧化石墨烯沉淀；
第三步，将氧化石墨烯沉淀放入容器中，按照氧化石墨烯：水的体积比为
(1:1)～(1:1.5)的比例加入水，搅匀，离心，除去底层沉淀物，得到稳定性
好、浓度大的氧化石墨烯水溶胶；
第四步，抽取一定体积的氧化石墨烯水溶胶，烘干，计算出氧化石墨烯水溶
胶的质量浓度；
第五步，在氧化石墨烯水溶胶中加入水，搅匀，稀释至需要的浓度，然后加
入酸或碱，调节氧化石墨烯水溶液的pH值，即得到性质可控的氧化石墨烯水溶
液。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯水溶液的配制方法，其特征在于：在所述第
二步离心洗涤时离心机的转速为3000-4000rpm，在所述第三步离心时离心机的
转速为500-1000rpm。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯水溶液的配制方法，其特征在于：所述酸
为HCl或H2SO4，所述碱为KOH或NaOH。
4.一种氧化石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：

【专利技术属性】
技术研发人员：马莉，
申请(专利权)人：东莞市青麦田数码科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44