一种氧化石墨烯的制备方法技术

本发明专利技术公布了化工领域的一种氧化石墨烯的制备方法，包括石墨预氧化和氧化石墨的制备和氧化石墨烯溶液的制备三大步。通过本方法制得的氧化石墨烯具有以下有益效果：制备的氧化石墨烯在尺度上能够达到纳米级，为后续纳米复合物的制备提供了良好的基础；本发明专利技术制得的氧化石墨烯能够形成稳定的水溶液。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域，具体涉及。
技术介绍
石墨烯具有优异的物理和化学性能，在电子、材料等领域表现出许多令人振奋的性能和潜在的应用前景。氧化石墨烯又称为功能化的石墨烯，是石墨烯的含氧化合物，作为制备石墨烯的原料之一，氧化石墨烯也表现出很多优良的物化性能，近年来一直受到科学界的关注和研究兴趣。与价格昂贵的碳纳米管相比，氧化石墨烯的价格低廉，制备过程简单，在制备过程中引入了大量含氧极性基团，如羟基、羧基，这些功能基团?方面扩大了氧化石墨的层间距，使其在“插层化学”方面展示了很好的应用性，同时赋予了氧化石墨烯优异的化学性能，能够与许多高分子化合物进行复合，得到性能更加优良的复合物。 氧化石墨烯的制备可以分为两个步骤:首先利用化学法将石墨氧化成氧化石墨，然后通过外力(如热膨胀、超声)剥离氧化石墨得到氧化石墨烯片。氧化石墨的化学制备主要有三种方法:Brodie法、Staudenmaier法和Hummers法。这三种方法的基本原理都是在强氧化剂作用下破坏碳层结构，将氧原子引入到碳原子上，含氧基团的介入会造成石墨层问距的扩大。
技术实现思路
为了解决以上问题，本专利技术提供了。 ，所述方法包括以下步骤:(1)在三口烧瓶中加入浓硫酸、过二硫酸钾、五氧化二磷，加热至90-100°C； (2)搅拌15-30min后，冷却至80°C ； (3)缓慢加入2-5份石墨粉，保持温度在80°C，搅拌5h ；(4)反应结束后将混合物冷却至室温，用去离子水稀释，静置一夜； (5)用蒸馏水将处理后的石墨洗至中性，在室温下干燥24h，即得预氧化处理的石墨；(6)把20-25份浓硫酸加入到三口烧瓶中，用冰浴冷却至0°C；(7)搅拌下加入已经预氧化处理的石墨，快速搅拌至石墨粉全溶；(8)缓慢加入10-20份高锰酸钾，控制温度不超过10°C，加毕后继续搅拌2h，此阶段为低温反应阶段；(9)将混合物升温至40-50°C反应2h，随着反应的进行，混合物会变得粘稠，呈现出褐色，此阶段为中温反应阶段；(10)中温反应结束后，在三口烧瓶中缓慢加入100-150份去离子水，此时会有较大温升，因此需要控制温度不超过60°C，去离子水加毕后，将温度升至100-105°C，保持30min，此阶段为高温脱水反应阶段；(11)向反应体系加入去离子水和双氧水，将反应后的混合物静置一夜； (12)用预先配制好的3%的HCl溶液洗涤直至无S042—，再用蒸馏水洗涤至中性，将洗好的胶体倒入洁净的表面皿中，55-65°C干燥48h，研磨，密封保存，即得氧化石墨；(13)将氧化石墨和去离子水配成质量分数为0.15%的悬浮液，用10W超声波超声分散至没有沉淀物为止，得到氧化石墨烯溶液。 进一步地，步骤(I)中加入各反应物的重量份数为:质量分数为98%的浓硫酸5-10份、过二硫酸钾2-5份、五氧化二磷1-5份。 本专利技术达到的有益效果为:制备的氧化石墨烯在尺度上能够达到纳米级，为后续纳米复合物的制备提供了良好的基础；本专利技术制得的氧化石墨烯能够形成稳定的水溶液，一方面归因于其固有的亲水性，另一方面是由于氧化石墨烯结构边缘的羧酸基团和表面的羟基基团的质子化，使氧化石墨烯片层带有很强的负电性而产生静电斥力作用使溶液相稳定；氧化石墨烯在极性溶剂中的溶解性相对较好，这与有机溶液的极性大小有关，因为在氧化石墨烯结构中含有羟基、羧基等极性基团，因此对极性溶液有较好的亲和力。 【具体实施方式】 实施例1，所述方法包括以下步骤:(1)在三口烧瓶中加入浓硫酸、过二硫酸钾、五氧化二磷，加热至90-100°C，其中加入各反应物的重量份数为:质量分数为98%的浓硫酸5份、过二硫酸钾2份、五氧化二磷I份； (2)搅拌15min后，冷却至80°C ；(3)缓慢加入2份石墨粉，保持温度在80°C，搅拌5h ；(4)反应结束后将混合物冷却至室温，用去离子水稀释，静置12h；(5)用蒸馏水将处理后的石墨洗至中性，在室温下干燥24h，即得预氧化处理的石墨；(6)把20份浓硫酸加入到三口烧瓶中，用冰浴冷却至0°C；(7)搅拌下加入已经预氧化处理的石墨，快速搅拌至石墨粉全溶；(8)低温反应阶段，缓慢加入10份高锰酸钾，控制温度不超过10°C，加毕后继续搅拌 2h ；(9)中温反应阶段，将混合物升温至40°C反应2h；(10)高温脱水反应阶段，在三口烧瓶中缓慢加入100份去离子水，控制温度不超过60°C，去离子水加毕后，将温度升至100-105°C，保持30min ；(11)向反应体系加入去离子水和双氧水，将反应后的混合物静置12h；(12)用预先配制好的3%的HCl溶液洗涤直至无S042—，再用蒸馏水洗涤至中性，将洗好的胶体倒入洁净的表面皿中，55-65°C干燥48h，研磨，密封保存，即得氧化石墨；(13)将氧化石墨和去离子水配成质量分数为0.15%的悬浮液，用100W超声波超声分散至没有沉淀物为止，得到氧化石墨烯溶液。 实施例2，所述方法包括以下步骤:(1)在三口烧瓶中加入浓硫酸、过二硫酸钾、五氧化二磷，加热至90-100°C，其中加入各反应物的重量份数为:质量分数为98%的浓硫酸10份、过二硫酸钾5份、五氧化二磷5份； (2)搅拌15-30min后，冷却至80°C ； (3)缓慢加入5份石墨粉，保持温度在80°C，搅拌5h ；(4)反应结束后将混合物冷却至室温，用去离子水稀释，静置12h；(5)用蒸馏水将处理后的石墨洗至中性，在室温下干燥24h，即得预氧化处理的石墨；(6)把25份浓硫酸加入到三口烧瓶中，用冰浴冷却至0°C；(7)搅拌下加入已经预氧化处理的石墨，快速搅拌至石墨粉全溶；(8)低温反应阶段，缓慢加入20份高锰酸钾，控制温度不超过10°C，加毕后继续搅拌 2h ； (9)中温反应阶段，将混合物升温至40-50°C反应2h；(10)高温脱水反应阶段，在三口烧瓶中缓慢加入150份去离子水，控制温度不超过60°C，去离子水加毕后，将温度升至100-105°C，保持30min ；(11)向反应体系加入去离子水和双氧水，将反应后的混合物静置24h；(12)用预先配制好的3%的HCl溶液洗涤直至无S042—，再用蒸馏水洗涤至中性，将洗好的胶体倒入洁净的表面皿中，55-65°C干燥48h，研磨，密封保存，即得氧化石墨；(13)将氧化石墨和去离子水配成质量分数为0.15%的悬浮液，用100W超声波超声分散至没有沉淀物为止，得到氧化石墨烯溶液。 实施例3，所述方法包括以下步骤:(1)在三口烧瓶中加入浓硫酸、过二硫酸钾、五氧化二磷，加热至90-100°C，其中加入各反应物的重量份数为:质量分数为98%的浓硫酸8份、过二硫酸钾4份、五氧化二磷4份； (2)搅拌30min后，冷却至80°C ；(3)缓慢加入4份石墨粉，保持温度在80°C，搅拌5h ;(4)反应结束后将混合物冷却至室温，用去离子水稀释，静置24h；(5)用蒸馏水将处理后的石墨洗至中性，在室温下干燥24h，即得预氧化处理的石墨；(6)把22份浓硫酸加入到三口烧瓶中，用冰浴冷却至0°C；(7)搅拌下加入已经预氧化处理的石墨，快速搅拌至石墨粉全溶；(8)低温反应阶段，缓慢加入15份高锰酸钾，控制温度不超过1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)在三口烧瓶中加入浓硫酸、过二硫酸钾、五氧化二磷，加热至90‑100℃；(2)搅拌15‑30min后，冷却至80℃；(3)缓慢加入2‑5份石墨粉，保持温度在80℃，搅拌5 h；(4)反应结束后将混合物冷却至室温，用去离子水稀释，静置12‑24h；(5)用蒸馏水将处理后的石墨洗至中性，在室温下干燥24h，即得预氧化处理的石墨；(6)把20‑25份浓硫酸加入到三口烧瓶中，用冰浴冷却至0℃；(7)搅拌下加入已经预氧化处理的石墨，快速搅拌至石墨粉全溶；(8) 低温反应阶段，缓慢加入10‑20份高锰酸钾，控制温度不超过10℃，加毕后继续搅拌2h；(9) 中温反应阶段，将混合物升温至40‑50℃反应2h；(10) 高温脱水反应阶段，在三口烧瓶中缓慢加入100‑150份去离子水，控制温度不超过60℃，去离子水加毕后，将温度升至100‑105℃，保持30min；(11)向反应体系加入去离子水和双氧水，将反应后的混合物静置12‑24h；(12)用预先配制好的3％的HCl溶液洗涤直至无S042‑，再用蒸馏水洗涤至中性，将洗好的胶体倒入洁净的表面皿中，55‑65℃干燥48h，研磨，密封保存，即得氧化石墨；（13）将氧化石墨和去离子水配成质量分数为0.15％的悬浮液，用100W超声波超声分散至没有沉淀物为止，得到氧化石墨烯溶液。...

【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤: (1)在三口烧瓶中加入浓硫酸、过二硫酸钾、五氧化二磷，加热至90-100°C； (2)搅拌15-30min后，冷却至80。。； (3)缓慢加入2-5份石墨粉，保持温度在80°C，搅拌5h ； (4)反应结束后将混合物冷却至室温，用去离子水稀释，静置12-24h； (5)用蒸馏水将处理后的石墨洗至中性，在室温下干燥24h，即得预氧化处理的石墨； (6)把20-25份浓硫酸加入到三口烧瓶中，用冰浴冷却至0°C； (7)搅拌下加入已经预氧化处理的石墨，快速搅拌至石墨粉全溶； (8)低温反应阶段，缓慢加入10-20份高锰酸钾，控制温度不超过10°C，加毕后继续搅拌2h ； (9)中温反应阶段，将混合物升温至40-50°C反应2h； ...

【专利技术属性】
技术研发人员：张明，
申请(专利权)人：张明，
类型：发明
国别省市：山东;37