包埋零价纳米铁的聚电解质纤维毡及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种包埋零价纳米铁的聚电解质纤维毡及其制备方法。该方法包括如下步骤：1)将可溶性铁盐的水溶液与聚合物电解质的水溶液混匀得到纺丝液后，进行静电纺丝，得到纳米纤维毡；2)在厌氧条件下，将还原剂的水溶液与步骤1)所得纳米纤维毡进行反应，反应完毕得到所述包埋零价纳米铁的聚电解质纤维毡。该方法制备的纤维毡，水稳定性好，能够有效的固定纳米铁粒子，在实际应用中不会产生二次污染，易得到回收利用，纳米铁粒子分散均匀，粒径较小，没有发生团聚现象。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料领域，涉及一种。
技术介绍
近年来由于纳米材料不同于传统材料的独特性质，使纳米技术在环境科学领域获得了广泛的应用。纳米铁因其特殊的性能日益引起重视。由于纳米铁颗粒粒径较小，这使得其具备优于普通零价铁的一些新性能，例如比表面积大，吸附能力强，还原性强的优点。在20世纪80年代末，纳米零价铁颗粒作为一种有效的脱卤还原剂受到人们关注。近年来研究发现，纳米铁可以催化还原多种有机卤化物，如卤代烷烃、卤代烯烃、卤代芳香烃、有机氯农药等难降解有机污染物，这些污染物均可被转化为无毒或低毒的化合物，同时提高了其可生化性，为进一步生物降解创造有利条件。 纳米铁不稳定且易团聚，具有强还原性导致自身极易氧化，从而失去对污染物的还原能力；同时纳米铁是纳米材料，其对生物的生态毒性也不容忽视，且不易回收，造成二次污染，因此有很多研究致力于纳米铁的改性。现有的改性方法主要有Pd/Fe、Ni/Fe等双金属方法，可以减缓纳米铁被氧化，保持铁的还原性；用壳聚糖、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等有机物包裹纳米铁也可以增加其分散性和抗氧化性；磁性纳米铁为材料的回收提供了思路。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种。 本专利技术提供的制备包埋零价纳米铁的聚电解质纤维毡的方法，包括如下步骤: I)将可溶性铁盐的水溶液与聚合物电解质的水溶液混匀得到纺丝液后，进行静电纺丝，得到纳米纤维毡； 2)在厌氧条件下，将还原剂的水溶液与步骤I)所得纳米纤维毡进行反应，反应完毕得到所述包埋零价纳米铁的聚电解质纤维毡。 上述方法的步骤I)中，可溶性铁盐为FeSO4.7H20或FeCl3 ； 所述可溶性铁盐的水溶液的浓度为0.02M?0.06M,具体为0.04M ； 所述聚合物电解质为聚乙烯醇，具体为型号为PVA-1799的聚乙烯醇；所述聚乙烯醇的聚合度是1700，醇解度是99% ； 所述纺丝液中，聚合物电解质的质量百分浓度为6-10%，具体为7.4%。 所述步骤I)静电纺丝步骤中，纺丝温度为常温；针头与收集纤维毡的铝箔之间的距离为8cm-12cm ;纺丝液的流量为5 μ l/min-15 μ 1/min。电压随着流量与距离的变化而变化。 该步骤中，聚合物溶液或熔体在带上几千伏至几万伏高压静电的条件下，带电的聚合物液滴在电场的作用力下在毛细管的Taylor锥顶点被加速。当电场力足够大时，聚合物液滴可克服表面张力形成喷射细流。在喷射过程中溶剂蒸发或固化，最终落在接受装置上，形成无纺布纳米纤维毡。 所述步骤2)中，还原剂为NaBH4或KBH4 ;所述还原剂的水溶液的浓度为所述可溶性铁盐的水溶液浓度的4-6倍。在该反应进行中，纤维毡逐渐由浅黄色变为黑色。 该步骤中，还原剂的水溶液滴加到步骤I)所得纳米纤维毡上时，纳米纤维毡中的金属铁盐在强还原剂(NaBH4、KBH4)的作用下，被还原成单质金属铁粒子，具体反应如下: Fe2++2BH4>6H20 — Fe+2B (OH) 3+7H2 f 另外，上述本专利技术提供的包埋零价纳米铁的聚电解质纤维毡，也属于本专利技术的保护范围。其中，所述聚电解质纤维租中，零价纳米铁颗粒的粒径为5nm?10nm。 本专利技术提供了一种。该方法不用进行交联，用还原剂还原后即可得到不溶于水并包埋纳米铁的纤维毡，且该纤维毡不溶于水，水稳定性好，能够有效的固定纳米铁粒子，在实际应用中不易产生二次污染，易回收利用，纳米铁粒子分散均匀，粒径较小，没有发生团聚现象。 【附图说明】 图1为本专利技术制备的含有铁盐的聚电解质纤维毡SEM图； 图2为本专利技术制备的包埋零价纳米铁粒子聚电解质纤维毡的SM图； 图3为本专利技术制备的包埋零价纳米铁粒子聚电解质纤维毡的EDS图； 图4为本专利技术制备的包埋零价纳米铁粒子聚电解质纤维毡的--Μ图。 【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本专利技术作进一步阐述，但本专利技术并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。下述实施例所用聚乙烯醇的型号均为PVA-1799，聚合度均为1700，醇解度均为99%。 实施例1 I)称取Sg聚乙烯醇PVA-1799于90ml水中，置于磁力搅拌器上90°C加热，溶解后得到聚乙烯醇PVA-1799的水溶液； 再称取0.556g的FeSO4.7Η20，溶于1ml去离子水中，得到FeSO4.7Η20的水溶液； 将FeSO4.7Η20的水溶液倒入聚乙烯醇PVA-1799的水溶液中，搅拌均匀，即得到聚乙烯醇PVA-1799的质量百分浓度为7.4%，铁盐浓度为0.02mol/L的纺丝液，然后在常温下进行静电纺丝，针头与收集纤维毡的铝箔之间的距离为12cm，纺丝液的流量为7 μ 1/min，正电压为12.3KV，负电压为7kv，得到纳米纤维毡； 2)称取0.302g NaBH4,置于10ml去离子水中，配置得到0.08mol/L的NaBH4的水溶液后，将NaBH4的水溶液逐步滴加在步骤I)所得纳米纤维毡上，黄色纤维毡变为黑色，反应完全后，然后将黑色纤维毡放入真空干燥箱中干燥，得到本专利技术提供的包埋纳米铁颗粒的聚电解质纤维毡。 1、SEM的测试结果 SEM结果显示:包裹铁盐的纳米纤维直径为354nm，粗细均匀；滴定过后的纤维毡表面形态发生了改变，成网格状，吸附结合位点多。 其EDS和TEM检测结果与实施例1相比无实质性差别，此处不再赘述。 2、EDS测试结果 图3所示EDS图谱结果证实了元素铁分布在包埋零价纳米铁粒子的聚电解质纤维租中O 3、TEM测试结果 图4所示TEM测试结果表明，嵌在纤维毡中的纳米铁颗粒的形貌为圆形，表明该纳米铁颗粒的价态为零价态；因为如果零价态的铁元素被氧化，则颗粒的形貌不是圆形，而是针尖状或片状，故综合EDS结果可知，本专利技术成功制备出了包埋零价纳米铁的聚电解质纤维毡,且在该聚电解质纤维毡中,零价纳米铁颗粒的粒径在5nm?1nm之间。 实施例2 I)称取Sg聚乙烯醇PVA-1799于90ml水中，置于磁力搅拌器上90°C加热，溶解后得到聚乙烯醇PVA-1799的水溶液； 再称取0.8125g的FeCl3，溶于1ml去离子水中，得到FeCl3的水溶液； 将FeCl3的水溶液倒入聚乙烯醇PVA-1799的水溶液中，搅拌均匀，即得到聚乙烯醇PVA-1799的质量百分浓度为7.4%，铁盐浓度为0.05mol/L的纺丝液，然后在常温下进行静电纺丝，针头与收集纤维毡的铝箔之间的距离为10cm，纺丝液的流量为5 μ 1/min，正电压为11KV，负电压为10kv，得到纳米纤维毡； 2)称取1.136g NaBH4,置于10ml去离子水中，配置得到0.3mol/L的NaBH4的水溶液后，将NaBH4的水溶液逐步滴加在步骤I)所得纳米纤维毡上，黄色纤维毡变为黑色，反应完全后，然后将黑色纤维毡放入真空干燥箱中干燥，得到本专利技术提供的包埋纳米铁颗粒的聚电解质纤维毡。 使用SEM观察得到，包裹铁盐的纳米纤维的直径为142nm，粗细均匀，滴定过后的纤维毡表面形态发生了改变，成网格状，吸附结合位点多 使用SEM(扫描电镜)、EDS(能量分散谱)、TE本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备包埋零价纳米铁的聚电解质纤维毡的方法，包括如下步骤：1)将可溶性铁盐的水溶液与聚合物电解质的水溶液混匀得到纺丝液后，进行静电纺丝，得到纳米纤维毡；2)在厌氧条件下，将还原剂的水溶液与步骤1)所得纳米纤维毡进行反应，反应完毕得到所述包埋零价纳米铁的聚电解质纤维毡。

【技术特征摘要】
1.一种制备包埋零价纳米铁的聚电解质纤维毡的方法，包括如下步骤: 1)将可溶性铁盐的水溶液与聚合物电解质的水溶液混匀得到纺丝液后，进行静电纺丝，得到纳米纤维毡； 2)在厌氧条件下，将还原剂的水溶液与步骤1)所得纳米纤维毡进行反应，反应完毕得到所述包埋零价纳米铁的聚电解质纤维毡。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤1)中，可溶性铁盐为？6304?7！！20或？6? ； 所述可溶性铁盐的水溶液的浓度为0.021?0.061 ； 所述聚合物电解质为聚乙烯醇；所述聚乙烯醇的聚合度是1700±50，醇解度为99% ； 所述纺丝液中，聚合物电解质的质...

【专利技术属性】
技术研发人员：程荣，程灿，张萌，李冠清，刘鹏，王学军，
申请(专利权)人：中国人民大学，
类型：发明
国别省市：北京;11