一种等静压高纯石墨材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种等静压高纯石墨材料及其制备方法，属材料技术领域。是通过磨粉机收尘获得超细粉体，经混捏，反复轧片，二次磨粉，等静压成坯，多次浸渍与焙烧，提纯石墨化获得了规格大、高密度、高强度、各项同性的高纯等静压石墨。本发明专利技术的特点是，充分利用磨粉设备收尘料，获得超细原料；采用一次压制成型技术；合理工艺控制，克服了因原料比表面能高和规格大产生的温差大而引起的内应力大，易产生焙烧废品的技术难题；粘接剂采用硬质沥青对细颗粒粘接性强，残炭率高，浸渍剂采用零喹啉高结焦改性沥青，增强了超细颗粒制品的浸透性，减少了浸渍、焙烧次数；高温石墨化伴随通氯气净化，保证了石墨化度和纯度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于材料
，特别是炭素
。
技术介绍
闻纯石墨具有强度闻、抗热震性好、耐闻温、抗氧化、电阻系数小、耐腐蚀、易于精密机加工等优点，是理想的无机非金属材料。用于加工制作电加热元件、结构铸造模、冶炼高纯金属用坩埚舟皿、单晶炉用加热器、电火花加工石墨、烧结模具、电子管阳极、金属涂镀、半导体技术用的石墨坩埚、发射电子管、闸流管和汞弧整流器用的石墨阳极、栅极等；等静压成型设备已成为一种较为先进的材料成型方式，特别是在超细粉体成型方面，其成型材料结构致密性和各项同性高，材质细腻光泽、易于加工；高温石墨化通净化气提纯技术，实现了炭素制品石墨化的同时进彳丁提纯，得到碳含量大于99.9%的闻纯石墨。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。目的在于解决现有等静压产品粒度粗、纯度低的问题，提供一种规格大、纯度高、粒度细的等静压石墨，克服现有炭素材料颗粒度大、成型结构致密均质性差、各项同性低、机械强度低等缺点。是通过原材料制粉、成型、焙烧与浸溃、提纯石墨化等工序制得的。 本专利技术是通过以下技术方案实现的:(O粉体的制备:收集磨粉机除尘设备收尘或气旋流磨粉机获得焦粉、焙烧粉、石墨粉；(2)轧片:按照重量比将焦粉、焙烧粉、石墨粉、硬质浙青配料，在混捏锅中干混60 土 lOmin，温度达到120 ± 10°C后加入185 土 10 V浙青湿混70 土 lOmin，温度达到160±10°C出锅，进入轧片机，控制轧片厚度在l_5mm，对辊温度在120_160°C，反复轧片1_3次，冷却；(3)二次制粉:将轧片料在磨粉机中二次粉磨；(4)等静压:将橡胶皮囊套入模具框，二次粉震荡装入橡胶皮囊，密封、抽真空，时间保持10±5min，装入吊框，放入等静压缸体，逐步施压、保压、泄压、出缸；(5)焙烧、浸溃:选择保温效果好、温差小的环式炉，将等静压制品装入铁制匣钵并垫填充料，填充料粒度控制在0-2mm，合理温度控制。出炉后预热制品温度在200-300°C，抽真空60±10min，选择零喹啉高结焦改性浸溃浙青，温度180± 10°C，在2_4MPa压力下浸溃4h以上。依次完成一次焙烧、一浸二焙、二浸三焙；(6)提纯、石墨化:将焙烧品装入石墨化炉，周围填入石油焦粒或浙青焦粒，做为电阻率和保温料，装炉完毕后升温，在1900±50°C时通入氯气，采用氯化焙烧法制得灰分含量小于50ppm的高纯石墨。 进一步，所述步骤(I)中焦粉、焙烧粉、石墨粉平均粒径在4±2 μ m左右。 进一步，所述步骤(2)中重量比焦粉:焙烧粉:石墨粉:硬质浙青=(75±10):(20±10):(5±3):(33±3)。 进一步，所述步骤(3)中平均粒度控制在200-400目之间。 进一步，所述步骤(4)中施压和泄压过程为:施压到20±5MPa保压5_10min，施压到120± 1MPa保压20±5min后逐步泄压，泄压到20±5MPa时保压5_10min，最后泄压到OMPa。 进一步，所述步骤(5)中控制升温速率在0.5-30C /h，最高温度在850-1000°C，降温速率控制在3-10°C /h。 进一步，所述步骤(6)中控制升温速率不大于50°C /h，最高炉温在2700-3500°C，降温速率控制在5-15°C /h。 本专利技术的有益效果是，充分利用磨粉设备收尘料，获得超细原料，平均粒径在4±2μπι左右；采用二次粉直接压制技术，减少了制作成本；保温多次对辊轧片，获得了塑性良好的轧片料，提高了大规格成型合格率；合理工艺控制，克服了因原料比表面能高和规格大产生的温差大而引起的内应力大，导致制品易产生焙烧废品的技术难题；粘接剂采用硬质浙青对细颗粒粘接性强，残炭率高，挥发分少，降低了焙烧废品，浸溃剂采用零喹啉高结焦改性浙青，增强了超细颗粒制品的浸透性，残炭率高，减少了浸溃、焙烧次数；石墨化填充料和保温料采用了低灰分的石油焦和浙青焦，高温石墨化伴随通氯气净化，保证了石墨化度和纯度。获得了规格大、高密度、高强度、各项同性的高纯等静压石墨。 【附图说明】 图1为本专利技术工艺流程图具体制备工艺技术为下:(1)粉体的制备:收集磨粉机除尘设备收尘或气旋流磨粉机获得焦粉、焙烧粉、石墨粉，平均粒径在4 ± 2 μ m左右；(2)轧片:按照重量比焦粉:焙烧粉:石墨粉:硬质浙青=75:20:5:33配料，在混捏锅中干混60min，温度达到120±10°C后加入185± 10°C浙青湿混70min，温度达到160±10°C出锅，进入轧片机，控制轧片厚度在3_，对辊温度在150°C，反复轧片2次，冷却；(3)二次制粉:将轧片料在磨粉机中二次粉磨，平均粒度控制在325目；(4)等静压:将橡胶皮囊套入模具框，二次粉震荡装入橡胶皮囊，密封、抽真空，真空度大于0.075MPa，时间保持lOmin，装入吊框，放入等静压缸体，逐步施压，打压到20MPa保压5min,施压到120MPa保压20min后逐步泄压，泄压到20MPa时保压lOmin，最后泄压到OMPa，出缸；(5)焙烧、浸溃:选择保温效果好、温差小的环式炉，将等静压制品装入铁制匣钵并垫如填充料，填充料粒度控制在0_2mm，焙烧平均升温速率控制在1.5°C /h，最高温度在850-1000°C，降温速率控制在5°C /h。出炉后预热制品温度在240±10°C，抽真空60min，选择零喹啉高结焦改性浸溃浙青，温度180±10°C，在3MPa压力下浸溃4h。依次完成一次焙烧、一浸二焙、二浸三焙；(6)提纯、石墨化:将焙烧品装入石墨化炉，周围填入石油焦粒或浙青焦粒，做为电阻率和保温料，装炉完毕后升温，控制平均升温速率35°C /h，在1900±50°C时通入氯气，采用氯化焙烧法制得灰分含量小于50ppm的高纯石墨。 以上对本专利技术提供的进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对专利技术的原理及实施方式进行了阐述，以上实施方案的说明只是用于帮助理解本专利技术的方法及其核心思想，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以对本专利技术进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本专利技术权利要求的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
大规格、超细颗粒、高纯等静压石墨材料的实施工艺技术，其特征包含如下步骤：（1）粉体的制备：收集磨粉机除尘设备收尘或气旋流磨粉机获得焦粉、焙烧粉、石墨粉；（2）轧片：按照重量比将焦粉、焙烧粉、石墨粉、硬质沥青配料，在混捏锅中干混60±10min，温度达到120±10℃后加入185±10℃沥青湿混70±10min，温度达到160±10℃出锅，进入轧片机，控制轧片厚度在1‑5mm，对辊温度在120‑160℃，反复轧片1‑3次，冷却；（3）二次制粉：将轧片料在磨粉机中二次粉磨；（4）等静压：将橡胶皮囊套入模具框，二次粉震荡装入橡胶皮囊，密封、抽真空，时间保持10±5min，装入吊框，放入等静压缸体，逐步施压、保压、泄压、出缸；（5）焙烧、浸渍：选择保温效果好、温差小的环式炉，将等静压制品装入铁制匣钵并垫填充料，填充料粒度控制在0‑2mm，合理温度控制；出炉后预热制品温度在200‑300℃，抽真空60±10min，选择零喹啉高结焦改性浸渍沥青，温度180±10℃，在2‑4MPa压力下浸渍4h以上；依次完成一次焙烧、一浸二焙、二浸三焙；（6）提纯、石墨化：将焙烧品装入石墨化炉，周围填入石油焦粒或沥青焦粒，做为电阻率和保温料，装炉完毕后升温，在1900±50℃时通入氯气，采用氯化焙烧法制得灰分含量小于50ppm的高纯石墨。...

【技术特征摘要】
1.大规格、超细颗粒、高纯等静压石墨材料的实施工艺技术，其特征包含如下步骤: (1)粉体的制备:收集磨粉机除尘设备收尘或气旋流磨粉机获得焦粉、焙烧粉、石墨粉； (2)轧片:按照重量比将焦粉、焙烧粉、石墨粉、硬质浙青配料，在混捏锅中干混60 土 lOmin，温度达到120 ± 10°C后加入185 土 10 V浙青湿混70 土 lOmin，温度达到160±10°C出锅，进入轧片机，控制轧片厚度在l_5mm，对辊温度在120_160°C，反复轧片1_3次，冷却； (3)二次制粉:将轧片料在磨粉机中二次粉磨； (4)等静压:将橡胶皮囊套入模具框，二次粉震荡装入橡胶皮囊，密封、抽真空，时间保持10±5min，装入吊框，放入等静压缸体，逐步施压、保压、泄压、出缸； (5)焙烧、浸溃:选择保温效果好、温差小的环式炉，将等静压制品装入铁制匣钵并垫填充料，填充料粒度控制在0_2_，合理温度控制； 出炉后预热制品温度在200-300°C，抽真空60±10min，选择零喹啉高结焦改性浸溃浙青，温度180±10°C，在2-4MPa压力下浸溃4h以上； 依次完成一次焙烧、一浸二焙、...

【专利技术属性】
技术研发人员：臧文平，赵继国，殷正娥，兰建云，赵旭，刘志鹏，
申请(专利权)人：天津锦美碳材科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12