一种基于α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管的甲苯气体传感器及其制备方法，属于半导体氧化物气体传感器技术领域。本发明专利技术所使用的是由两步水热法制得的α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管敏感材料。利用α-Fe2O3和NiO之间所形成的异质结构以及两者对甲苯的协同催化作用，进而有效地提高了传感器对于甲苯的敏感特性。此外，本发明专利技术所采用的传感器结构是由市售的带有2个环形金电极的Al2O3绝缘陶瓷管、涂敷在环形金电极和Al2O3绝缘陶瓷管上的半导体敏感材料、以及穿过Al2O3绝缘陶瓷管的镍铬合金加热线圈组成。器件工艺简单，体积小，适于大批量生产，因而在检测微环境中甲苯含量方面有广阔的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
—种基于Cl -Fe203/Ni0异质结构纳米管的甲苯传感器及其制备方法
本专利技术属于半导体氧化物气体传感器
，具体涉及一种基于a-Fe203/Ni0异质结构纳米管的甲苯气体传感器及其制备方法。
技术介绍
人们每天大约有超过80%的时间是在室内度过的。随着社会经济的发展和生活方式的转变，工作、购物、文娱等活动也更多的由室外转向室内，这样又进一步增加了人们的室内生活时间。因此，室内空气质量对于人们的身体健康就显得更为重要了。近年来由于居民生活质量不断提高，住房装修逐渐趋于普遍化。然而，油漆、涂料、家具等装饰材料中均含有一定量的甲苯，这种有害物质是一种无色，具有类似苯的芳香气味的易挥发性液体，对皮肤和粘膜有较大的刺激性，长期接触会对人体造成了极大的伤害。此外，由车内装饰材料散发的甲苯还是车内空气环境的主要污染物质。加之车内空气流通不畅，会使得空气中甲苯浓度较高，将对驾乘者的身体健康造成较大危害。因此，我们对于甲苯气体的检测具有十分重要的意义。 在种类众多的气体传感器中，以半导体氧化物为敏感材料的电阻型气体传感器具有灵敏度高，检测下限低；选择性好；响应和恢复速度快；全固态，成本较低等优点，是目前应用最广泛的气体传感器之一。随着纳米科学与技术的发展，将气敏材料制备成纳米结构能够极大地提高材料的比表面积,增加活性位点,从而提高材料的气敏性能。 作为P型半导体氧化物材料，N1具有较强的氧化性，且对多种VOC(挥发性有机化合物)气体都具有催化氧化能力。虽然采用N1作为敏感材料的气体传感器的研究工作已被广泛报道，然而，大多数基于N1的气体传感器都具有较低的灵敏度，这极大地限制了N1基气体传感器的应用。因此需要对N1材料进行进一步改性从而提升其气敏性能。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种基于a -Fe203/Ni0异质结构纳米管的甲苯气体传感器及其制备方法。 一种基于a-Fe203/Ni0异质结构纳米管的甲苯气体传感器，其特征在于:由A1203陶瓷管、a-Fe203/Ni0异质结构纳米管敏感材料层、2个环形金电极、钼丝和镍镉合金加热线圈五部分组成；2个环形金电极位于A1203陶瓷管的外表面，彼此平行且分立；a -Fe203/Ni0异质结构纳米管敏感材料层位于A1203陶瓷管和环形金电极表面，镍镉合金加热线圈位于A1203陶瓷管内部，钼丝分别焊在两个金电极上作为电极引线；其中，a -Fe203/Ni0异质结构纳米管的长度为2?3 μ m,内径为0.3?0.4 μ m,外径为0.4?0.6 μ m ; a -Fe203/Ni0异质结构纳米管敏感材料层的厚度为20?40 μ m ；A1203陶瓷管的长度为3.5?4.5mm,外径为1.0?1.5mm,内径为0.6?1.0mm ;并且a -Fe203/Ni0异质结构纳米管材料由如下步骤制备得到: (I)N1纳米管的制备 ①将0.3?0.7g的NiC12.6Η20和0.05?0.1Og的草酸依次加入到体积比为I:2?1:1的去离子水和丙三醇的混合溶液中，在搅拌下使其全部溶解； ②把上述溶液转移到反应釜中，在130?160°C下反应10?14小时，冷却至室温后将生成的沉淀用去离子水和乙醇多次离心清洗，然后在室温下干燥后再在350?500°C下煅烧0.5?3小时，从而得到由N1纳米颗粒组装而成的N1纳米管粉末； (2) a -Fe203/Ni0异质结构纳米管的制备 ①取8?15mg上述N1纳米管粉末加入到15?25mL去离子水中，超声5?15分钟使得N1纳米管粉末完全分散，然后再依次加入7.0?10.0mg的FeC13 -6H20和9.0?11.0mg 的 Na2S04.10H20，搅拌 5 ?15 分钟； ②将上述混合液体倒入水热釜中，在100?130°C下反应I?4小时，冷却至室温后将生成的沉淀用去离子水和乙醇多次离心清洗，然后在室温下干燥后再在350?500°C下煅烧I?4小时，从而得到以N1纳米管为主干、a -Fe203纳米棒为分支的a -Fe203/N1异质结构纳米管粉末。 本专利技术所述的一种基于a-Fe203/Ni0异质结构纳米管的甲苯气体传感器，其由如下步骤制备得到: ①将得到的a -Fe203/Ni0异质结构纳米管粉末与去离子水按质量比3:1?5:1混合，研磨形成糊状浆料，然后将浆料均匀地涂覆在市售的外表面自带有2个环形金电极的A1203陶瓷管表面，形成20?40 μ m厚的敏感材料薄膜，并使敏感材料完全覆盖环形金电极； ②在红外线灯(功率为100?150W)下烘烤30?45分钟，待敏感材料干燥后再在350?450°C下煅烧I?3小时；然后将电阻值为30?40 Ω的镍镉合金加热线圈穿过A1203陶瓷管内部作为加热丝，最后将上述器件按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，从而得到一种基于a -Fe203/Ni0异质结构纳米管的甲苯气体传感器。 本专利技术利用a-Fe203/Ni0异质结构纳米管作为敏感材料，一方面生长在N1表面的a -Fe203纳米棒改变了 N1纳米管的形貌特征，增大了其比表面积；另一方面a -Fe203和N1颗粒间会形成大量的异质结，这些异质结的出现会提供更多的反应活性位点；此外，a -Fe203和N1对甲苯的氧化还具有协同催化作用，这三方面的共同作用大幅提高了气体与敏感材料的反应效率，进而提高了传感器的灵敏度。同时，本专利技术所采用的市售的管式结构传感器制作工艺简单，体积小，利于工业上批量生产，因此具有重要的应用价值。 综上，本专利技术制备的a -Fe203/Ni0异质结构纳米管气体传感器具有以下优点: 1.利用两步水热法制备该敏感材料，合成方法简单，成本低廉； 2.通过在N1上生长a-Fe203将两种材料相结合，提高了对甲苯的灵敏度，且具有快速的响应恢复速度和良好的可逆性，在检测微环境中甲苯含量方面有广阔的应用前旦牙、； 3.采用市售管式传感器，器件工艺简单，体积小，适于大批量生产。 【附图说明】 图1: a -Fe203/Ni0异质结构纳米管材料的SEM形貌图，其中(a)图的放大倍数为5000倍，(b)图的放大倍数为20000倍； 图2: a -Fe203/Ni0异质结构纳米管材料的XRD图； 图3: a -Fe203/Ni0氧化物半导体甲苯传感器的结构示意图； 图4:对比例和实施例中传感器在不同工作温度下对5ppm甲苯的灵敏度对比图； 图5:对比例和实施例中传感器在工作温度为275°C、甲苯浓度为5ppm下，器件的响应恢复曲线； 图6:对比例和实施例中传感器在工作温度为275°C下器件灵敏度-甲苯浓度特性曲线。 如图1所示，(a)图中可以看出a-Fe203/Ni0异质结构为管状纳米结构，纳米管的长度为2?3μ--，内径为0.3?0.4 μ m，外径为0.4?0.6 μ m, (b)图中看出a -Fe203/N1异质结构纳米管以N1纳米管为主干，a -Fe203纳米棒为分支构成； 如图2所示，XRD谱图出现a -Fe203和N1的特征峰，说明样品包含a -Fe203和N1晶体； 如图3所示，器件由A1203陶瓷管1，a-Fe203/Ni0异质结构纳米管敏感本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种基于α‑Fe2O3/NiO异质结构纳米管的甲苯气体传感器，其特征在于：由Al2O3陶瓷管、α‑Fe2O3/NiO异质结构纳米管敏感层、2个环形金电极、铂丝和镍镉合金加热线圈五部分组成；2个环形金电极位于Al2O3陶瓷管的外表面，彼此平行且分立；α‑Fe2O3/NiO异质结构纳米管敏感层涂覆在Al2O3陶瓷管和环形金电极表面，镍镉合金加热线圈位于Al2O3陶瓷管内部，铂丝分别焊在两个金电极上作为电极引线；其中α‑Fe2O3/NiO异质结构纳米管材料由如下步骤制备得到，(1)NiO纳米管的制备①将0.3～0.7g的NiCl2·6H2O和0.05～0.10g的草酸依次加入到体积比为1：2～1：1的去离子水和丙三醇的混合溶液中，在搅拌下使其全部溶解；②把上述溶液转移到反应釜中，在130～160℃下反应10～14小时，冷却至室温后将生成的沉淀用去离子水和乙醇多次离心清洗，然后在室温下干燥后再在350～500℃下煅烧0.5～3小时，从而得到由NiO纳米颗粒组装而成的NiO纳米管粉末；(2)α‑Fe2O3/NiO异质结构纳米管的制备①取8～15mg上述NiO纳米管粉末加入到15～25mL去离子水中，超声5～15分钟使得NiO纳米管粉末完全分散，然后再依次加入7.0～10.0mg的FeCl3·6H2O和9.0～11.0mg的Na2SO4·10H2O，搅拌5～15分钟；②将上述混合液体倒入水热釜中，在100～130℃下反应1～4小时，冷却至室温后将生成的沉淀用去离子水和乙醇多次离心清洗，然后在室温下干燥后再在350～500℃下煅烧1～4小时，从而得到以NiO纳米管为主干、α‑Fe2O3纳米棒为分支的α‑Fe2O3/NiO异质结构纳米管粉末。...
【技术特征摘要】
1.一种基于a-Fe203/Ni0异质结构纳米管的甲苯气体传感器，其特征在于:由Al2O3陶瓷管、a -Fe203/Ni0异质结构纳米管敏感层、2个环形金电极、钼丝和镍镉合金加热线圈五部分组成；2个环形金电极位于Al2O3陶瓷管的外表面，彼此平行且分立；a _Fe203/Ni0异质结构纳米管敏感层涂覆在Al2O3陶瓷管和环形金电极表面，镍镉合金加热线圈位于Al2O3陶瓷管内部，钼丝分别焊在两个金电极上作为电极引线；其中a-Fe203/Ni0异质结构纳米管材料由如下步骤制备得到， (1)N1纳米管的制备 ①将0.3?0.7g的NiCl2.6H20和0.05?0.1Og的草酸依次加入到体积比为I:2?I:1的去离子水和丙三醇的混合溶液中，在搅拌下使其全部溶解； ②把上述溶液转移到反应釜中，在130?160°C下反应10?14小时，冷却至室温后将生成的沉淀用去离子水和乙醇多次离心清洗，然后在室温下干燥后再在350?500°C下煅烧0.5?3小时，从而得到由N1纳米颗粒组装而成的N1纳米管粉末； (2)a -Fe203/Ni0异质结构纳米管的制备 ①取8?15mg上述N1纳米管粉末加入到15?25mL去离子水中，超声5?15分钟使得N1纳米管粉末完全分散，然后再依次加入7.0?10.0mg的FeCl3.6Η20和9.0?11.0mg的Na2SO4.1H2O,搅拌5?15分钟； ②将上述混合液体倒入水热釜中，在100...
【专利技术属性】
技术研发人员：卢革宇，王琛，孙鹏，郑杰，王海宇，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：吉林;22
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