【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种半芳香聚酰胺其制备方法,特别涉及适用于工业化连续生产半芳 香聚酰胺的生产方法。
技术介绍
半芳香聚酰胺,兼具脂肪族聚酰胺的柔性,结晶性和芳族聚酰胺的耐热性,力学性 能,同时具有吸水率低,尺寸稳定性优良,易加工的特性。因较好的性价比,被广泛的应用于 汽车和电气电子领域。随着高新技术的迅速发展和环保事业的需要,其市场需求呈上升趋 势,科学研究和应用开发都有新进展。目前,主要产品有PA6T、PA9T、PA10T、PA12T、PA6I、 MXD6、PA6T/6、PA6T/66 等。 半芳香尼龙的合成工艺有高温高压法,低温溶液缩聚法,聚酯缩聚法,直接熔融缩 聚法,以及新的如溶剂热合成法等。传统的半芳香族尼龙的合成方法多采用高温高压溶液 缩聚法,在高压釜中合成尼龙盐,然后缩聚,脱挥,增粘,工艺用水作溶剂,降低了成本,但脱 挥操作又增加了成本,例如专利US6747120,专利CN1498912A。 还有一种低温溶液缩聚法,这种方法反应温度低,常压操作,但溶液聚合后处理麻 烦,容易引入杂质,同时反应产生的气体溶解在溶剂中会腐蚀反应器,而且生产成本高且 不能连续生产[于燕生,其庠,安赤等.芳酰胺共聚物改性的研究.分子材料科学与工 程· 1989,5:10-16]。 -种以聚酯为原料制备半芳香聚酰胺的方法[US6107438],用废弃大分子聚酯和 二胺在高温高压下反应制备出产品,产物的分子量不好控制,但使用废弃的聚酯可以起到 环保的作用。 日本东洋纺织株式会社采用直接熔融缩聚法合成MXD6,日本三菱公司的专利 C ...
【技术保护点】
一种半芳香聚酰胺树脂工业化连续生产方法,其特征在于:该生产方法以水为溶剂,经过浓缩器浓缩脱除一部分溶剂水、经过预聚反应器聚合反应获得预聚物,再经过闪蒸器脱除小分子,经过后聚反应器进一步反应得到高粘度、高分子量的半芳香族聚酰胺树脂。
【技术特征摘要】
1. 一种半芳香聚酰胺树脂工业化连续生产方法,其特征在于:该生产方法以水为溶 齐?,经过浓缩器浓缩脱除一部分溶剂水、经过预聚反应器聚合反应获得预聚物,再经过闪蒸 器脱除小分子,经过后聚反应器进一步反应得到高粘度、高分子量的半芳香族聚酰胺树脂。2. -种如权利要求1所述的半芳香聚酰胺树脂工业化连续生产方法,其特征在于包括 如下步骤: (1) 合成半芳香族尼龙盐溶液和/或脂肪族尼龙盐,然后将半芳香族尼龙盐溶液和/或 脂肪族尼龙盐,和/或内酰胺、催化剂、分子量调节剂成核剂分别加入配方罐中,在惰性气 体的保护下,温度控制在60-135°C,搅拌混合0. 5-1. 5h,然后将混合好的配方料通过泵打 入储料罐,储料罐温度控制60-135°C,通氮气保护; (2) 将配方料打入浓缩器中进行蒸发浓缩,脱除部分的溶剂水,浓缩器温度控制在 95-195°C,压力控制在0· 1-0. 5MPa,浓缩时间为0· 5-3h ; (3) 将浓缩器中的物料经过预热器打入预聚合反应器中,进行预聚合,预热器温度控制 为保持预聚合反应器物料入口温度l〇〇-250°C,预聚合反应器温度为200-280°C,反应压力 为1-3. 5Mpa,反应时间为2-10h ; (4) 通过计量泵将前聚反应器内的预聚物通过闪蒸器打入后聚反应器反应,闪蒸器 温度为250-350°C,后聚反应器温度为240-350°C,真空压力为-IMPa?OMPa.,反应时间 l-5h ; (5) 出料,获得高分子量的半芳香族聚酰胺树脂。3. 根据权利要求2所述的半芳香聚酰胺树脂工业化连续生产方法,其特征在于:所述 步骤(1)中合成半芳香族尼龙盐溶液为将芳香族二酸加入水中搅拌混合均匀,在惰性气体 保护下边搅拌边缓慢加入脂肪族二胺,温度控制在60-135°C,反应时间0. 5-2h,PH值控制 在6-9,盐溶解度控制20-160。4. 根据权利要求2...
【专利技术属性】
技术研发人员:顾晓华,曹双根,蔡帅,王洪斌,方乃照,韩冰,
申请(专利权)人:骏马化纤股份有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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