一种厚度均匀可控的铜包覆钼复合粉体、制备方法及其用途技术

本发明专利技术提供了一种厚度均匀可控的铜包覆钼复合粉体、制备方法及其用途，该铜包覆钼复合粉体外观为铜红色，其颗粒呈不规则形状或完整球形。该复合粉体为核壳结构，内核为粒度分布均匀的钼，外壳为厚度均匀的铜，钼铜质量比是10～90:90～10。该铜包覆钼复合粉体的制备方法为：将处理后的钼粉加入到镀液中，采用间歇式电镀铜工艺使铜均匀沉积在钼粉表面，将镀后的复合粉体清洗、干燥、还原。本发明专利技术通过间歇式电镀的方法制备了铜包覆钼复合粉体，方法简单可靠、易于操作，可以实现电镀速度、镀层厚度、铜含量范围的有效调节，有效地提高了钼铜复合材料综合性能，具有广泛的应用前景，并可用于工业化的大量生产。

【技术实现步骤摘要】
一种厚度均匀可控的铜包覆钼复合粉体、制备方法及其用途
本专利技术属于材料和电镀
，尤其涉及一种厚度均匀可控的铜包覆钼复合粉体、制备方法及其用途。
技术介绍
钼铜复合材料是由高熔点、低线膨胀系数的钼和高导电、导热率的铜制成的假合金。两组元之间互不溶解的特性使它们在复合之后呈现出两元素本征物理特性的特定组合，可以根据使用要求灵活、准确地设计成分。钼铜复合材料被广泛应用于航空航天、冶金、电力、电子和半导体等行业。随着现代科学技术的发展，各行业对钼铜复合材料的性能要求越来越高，钼铜复合材料理想的特征结构是由高度致密，且弥散均匀的钼颗粒形成连续骨架，凝固铜围绕钼颗粒间隙呈连续网络分布，而釆用传统的液相烧结或熔渗工艺均难以达到钼和铜的均匀分布，导致钼铜复合材料性能降低或不稳定，因此，制备弥散分布的复合粉体成为改善材料性能的研究重点。到目前为止，关于制备钼铜复合粉体的研究报道有很多，如机械合金化法、机械-热化学法、喷雾干燥法及化学镀法等。但在机械合金化时，长时间的高能球磨不仅能耗高，而且球磨过程中易引入Fe、Co等其它杂质，降低材料的各项性能；机械-热化学法、喷雾干燥法制备的钼铜复合粉体中Mo、Cu元素分布均匀且颗粒细小，同时由于引入的杂质含量很少，粉体的纯度高，所以制备得到的复合材料性能较好，但其制备方法过程复杂、步骤繁琐。化学镀法也是制备钼铜复合粉体常用的一种方法，通过该方法能够在钼粉表面均匀包覆上一层Cu，从而提高两相分布均匀性，并能通过烧结形成Cu的贯穿网络结构，烧结体综合性能优异，但其前处理工艺复杂，镀液成分复杂且制备成本高，导致难以大规模的生产。可以看出，制备钼铜复合粉体的方法大都存在着制备过程易引入杂质离子降低材料性能，过程复杂，步骤繁琐，能耗高，制备成本高，难以大规模生产等问题。因此，开发生产使Mo、Cu两相分布均匀并且操作简单的新制备工艺已成为今后的当务之急。
技术实现思路
为了解决上述制备钼铜复合粉体的过程中存在的制备过程易引入杂质离子降低材料性能，过程复杂，步骤繁琐，能耗高，制备成本高，难以大规模生产等问题,本专利技术提供了一种厚度均匀可控的铜包覆钼复合粉体及其制备方法。为了达到上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：一种厚度均匀可控的铜包覆钼复合粉体，所述铜包覆钼复合粉体为核壳结构，外壳为铜，厚度为0.5～15μm，例如0.5μm、1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm、5μm、5.5μm、6μm、6.5μm、7μm、7.5μm、8μm、8.5μm、9μm、9.5μm、10μm、10.5μm、11μm、11.5μm、12μm、12.5μm、13μm、13.5μm、14μm、14.5μm或15μm等。内核为钼，粒径为0.1～100μm，例如0.1μm、5μm、10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、55μm、60μm、65μm、70μm、75μm、80μm、85μm、90μm、95μm或100μm等。所述铜包覆钼复合粉体中钼和铜的质量比为10～90:90～10，例如10:90、15:85、20:80、25:75、30:70、35:65、40:60、45:55、50:50、55:45、60:40、65:35、70:30、75:25、80:20、85:15或90:10等。所述铜包覆钼复合粉体单颗颗粒粒径为0.5～130μm，例如0.5μm、1μm、5μm、10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、55μm、60μm、65μm、70μm、75μm、80μm、85μm、90μm、95μm、100μm、105μm、110μm、115μm、120μm、125μm或130μm等。所述铜包覆钼复合粉体单颗颗粒呈不规则形状或完整球形。所述铜包覆钼复合粉体呈铜红色。一种铜包覆钼复合粉体的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)钼粉镀前预处理；(2)将步骤(1)中经预处理的钼粉加入到铜镀液中，调整工艺条件后开启搅拌器进行搅拌，以使钼粉均匀的分散在镀液中，搅拌完毕后关闭搅拌器，静置，然后开启电镀装置开关，进行第一次电镀，电镀完成后再重复循环搅拌、电镀过程；(3)将步骤(2)中的镀后粉体进行洗涤、干燥；(4)步骤(3)中干燥后的粉体进行还原处理得到铜包覆钼复合粉体。所述钼粉镀前预处理包括以下步骤：将钼粉置于碱性溶液中进行第一次超声处理，以达到除油的目的，然后去除上层溶液并清洗，清洗后的粉体置于酸性溶液中进行第二次超声处理，再去除上层溶液并清洗、干燥。所述钼粉镀前预处理中钼粉的粒度为0.1～100μm，例如0.1μm、1μm、5μm、10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、55μm、60μm、65μm、70μm、75μm、80μm、85μm、90μm、95μm或100μm等。所述钼粉可以是呈不规则形状的钼粉，呈完整球形的钼粉，以及呈不规则形状的钼粉和呈完整球形的钼粉的混合粉体。所述钼粉镀前预处理过程中碱性溶液包括的组分及其浓度如下：其中，氢氧化钠的浓度例如50g/L、53g/L、55g/L、57g/L、60g/L、63g/L、65g/L、67g/L、70g/L、73g/L、75g/L、77g/L、80g/L、83g/L、85g/L、87g/L、90g/L、93g/L、95g/L、97g/L或100g/L等。碳酸钠的浓度例如0g/L、1g/L、3g/L、5g/L、7g/L、10g/L、13g/L、15g/L、17g/L、20g/L、23g/L、25g/L、27g/L、30g/L、33g/L、35g/L、37g/L、40g/L、43g/L、45g/L、47g/L或50g/L等。磷酸三钠的浓度例如0g/L、1g/L、3g/L、5g/L、7g/L、10g/L、13g/L、15g/L、17g/L、20g/L、23g/L、25g/L、27g/L、30g/L、33g/L、35g/L、37g/L、40g/L、43g/L、45g/L、47g/L、50g/L、531g/L、3g/L、5g/L、7g/L、10g/L、13g/L、15g/L、17g/L、20g/L、23g/L、25g/L、27g/L、30g/L、33g/L、35g/L、37g/L、40g/L、43g/L、45g/L、47g/L、50g/L、53g/L、55g/L、57g/L或60g/L等。表面活性剂的浓度例如1g/L、1.3g/L、1.5g/L、1.7g/L、2g/L、2.3g/L、2.5g/L、2.7g/L、3g/L、3.5g/L、3.7g/L、4g/L、4.3g/L、4.5g/L、4.7g/L或5g/L等。所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠和/或烷基酚聚氧乙烯醚(OP乳化剂)，例如十二烷基磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚(OP乳化剂)或十二烷基磺酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚(OP乳化剂)的组合物。钼粉颗粒在制备过程中可能沾染两种油脂，即可皂化油脂和不皂化油脂。可皂化油脂可以在碱性条件下水解皂化，生成水溶解性的物质。而一些不发生皂化反应的油脂无法通过碱液除去，只能用有机溶剂溶解消除或者在碱液中添加表面活性剂通本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种厚度均匀可控的铜包覆钼复合粉体，其特征在于，所述铜包覆钼复合粉体为核壳结构，外壳为铜，厚度为0.5～15μm，内核为钼，粒径为0.1～100μm；优选地，所述铜包覆钼复合粉体中钼和铜的质量比为10～90:90～10。

【技术特征摘要】
1.一种厚度均匀可控的铜包覆钼复合粉体，其特征在于，所述铜包覆钼复合粉体为核壳结构，外壳为铜，厚度为1.5～15μm，内核为钼，粒径为5～100μm；所述铜包覆钼复合粉体由以下方法制备得到：(1)钼粉镀前预处理；(2)将步骤(1)中经预处理的钼粉加入到铜镀液中，调整工艺条件后进行搅拌，搅拌完毕后，静置，然后进行第一次电镀，电镀完成后再重复循环搅拌、静置、电镀过程；(3)将步骤(2)中的镀后粉体进行洗涤、干燥；(4)步骤(3)中干燥后的粉体进行还原处理得到铜包覆钼复合粉体；所述钼粉镀前预处理包括以下步骤：将钼粉置于碱性溶液中进行第一次超声处理，然后去除上层溶液并清洗，清洗后的粉体置于酸性溶液中进行第二次超声处理，再去除上层溶液并清洗、干燥。2.根据权利要求1所述的铜包覆钼复合粉体，其特征在于，所述铜包覆钼复合粉体中钼和铜的质量比为10～90:90～10。3.根据权利要求1所述的铜包覆钼复合粉体，其特征在于，所述铜包覆钼复合粉体单颗颗粒粒径为5～130μm。4.根据权利要求1所述的铜包覆钼复合粉体，其特征在于，所述铜包覆钼复合粉体单颗颗粒呈不规则形状或完整球形。5.根据权利要求1所述的铜包覆钼复合粉体，其特征在于，所述铜包覆钼复合粉体呈铜红色。6.一种如权利要求1所述的铜包覆钼复合粉体的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)钼粉镀前预处理；(2)将步骤(1)中经预处理的钼粉加入到铜镀液中，调整工艺条件后进行搅拌，搅拌完毕后，静置，然后进行第一次电镀，电镀完成后再重复循环搅拌、静置、电镀过程；(3)将步骤(2)中的镀后粉体进行洗涤、干燥；(4)步骤(3)中干燥后的粉体进行还原处理得到铜包覆钼复合粉体；所述钼粉镀前预处理包括以下步骤：将钼粉置于碱性溶液中进行第一次超声处理，然后去除上层溶液并清洗，清洗后的粉体置于酸性溶液中进行第二次超声处理，再去除上层溶液并清洗、干燥。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述钼粉的粒度为5～100μm。8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述钼粉呈不规则形状和/或完整球形。9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述钼粉镀前预处理过程中碱性溶液包括的组分及其浓度如下：10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠和/或烷基酚聚氧乙烯醚。11.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述钼粉镀前预处理过程中碱性溶液的温度为20～80℃。12.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述钼粉镀前预处理过程中第一次超声处理的时间为10～60min。13.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述钼粉镀前预处理过程中采用去离子水进行清洗。14.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述钼粉镀前预处理过程中对粉体清洗至粉体呈中性。15.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述钼粉镀前预处理过程中酸性溶液为浓硫酸和/或浓硝酸。16.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述钼粉镀前预处理过程中酸性溶液的浓度为100～200g/L。17.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述钼粉镀前预处理过程中酸性溶液的温度为20～80℃。18.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述钼粉镀前预处理过程中第二次超声处理的时间为10～60min。19.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述钼粉镀前预处理过程中干燥在真空干燥箱中进行。20.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的铜镀...

【专利技术属性】
技术研发人员：李建强，吴鹏，周张健，马炳倩，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11