一种快速检测微量氯仿的方法技术

本发明专利技术涉及一种检测方法，具体涉及一种快速检测微量氯仿的方法。具体包括第一步，金纳米颗粒水溶胶的制备；第二步，金纳米颗粒水溶胶检测微量氯仿。本发明专利技术采用氧乙烯基类甾醇(BPS-30)为表面活性剂，成功制备金纳米颗粒水溶胶；将制备的金纳米颗粒水溶胶用于检测氯仿残留，采用肉眼观察或紫外分光光度计进行定性分析。本发明专利技术使用甾醇类表面活性剂包覆的金纳米颗粒的水溶胶，胶体稳定性强，便于携带。当金纳米溶胶遇到氯仿后，金纳米颗粒立即聚沉，使溶胶由紫红色变为淡灰色，5分钟之内金纳米颗粒完全聚沉，溶胶出现相分离，上层变为透明的水溶液，下层为黑色金纳米颗粒聚集体，所述变化完全可以通过肉眼进行观察确定，操作简单，效率高。

【技术实现步骤摘要】
一种快速检测微量氯仿的方法
本专利技术涉及一种检测方法，具体涉及一种快速检测微量氯仿的方法。
技术介绍
三氯甲烷对人体的危害极大，三氯甲烷有中等毒性，可经消化道、呼吸道、皮肤接触进进机体。它是一种强的心脏血管克制剂，对肝脏、肾脏也有毒性，可能造成肝脏的肿大和坏死。同时，它对中枢神经系统会产生克制作用。其重要急性毒性作用是对中枢神经系统有麻醉作用，对眼及皮肤有刺激作用，并能侵害心脏、肝脏、肾脏，另外可脱脂，严重者甚至可以致命。目前，现有技术主要是通过气相色谱仪来实现对三氯甲烷的分离与检测，测试操作复杂，测试环境要求高，成本高，不适合应用于复杂条件下的现场条件。例如公布号CN103543231A的专利公布了一种采用气相色谱(GC)法，电子捕获检测器(ECD)来检测盐酸美克洛嗪中氯仿的残留量，其具体过程包括溶液及对照液的制备以及仪器检测，仪器检测包含气相色谱仪、电子捕获检测器等仪器，对被检测样品要求条件较高，仪器准确度、噪音比以及稳定性参数等都会影响检测结果的准确性。再者，仪器一般固定在特定位置，不能进行移动，对于现场检验等要求也无法满足。由此可见，急需研发一种简单便捷、过程方便、快速鉴定的一种检测微量氯仿方法。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是如何克服现有技术的不足，提供一种快速检测微量氯仿的方法。本专利技术中使用甾醇类表面活性剂包覆的金纳米颗粒的水溶胶，胶体稳定性强，便于携带，可通过肉眼进行观察确定，操作简单，效率高。本专利技术的技术解决方案是一种快速检测微量氯仿的方法，包括以下步骤：第一步，金纳米颗粒水溶胶的制备；第二步，金纳米颗粒水溶胶检测微量氯仿。进一步地，所述金纳米颗粒水溶胶的制备步骤如下：室温条件下，将0.5～3mL甾醇类表面活性剂(75mmol/L)水溶液及0.05～0.3mLHAuCl4水溶液(10mmol/L)加入到0.85mL水中，充分混合；保证BPS-30及HAuCl4的最终浓度分别为40～60mmol/L和0.1～1mmol/L；混合溶液静置8～24h，离心，用去离子水充分洗涤样品，至无试剂残留；将最终得到的金纳米颗粒加入到5mL水中即可得到金纳米颗粒水溶胶。进一步地，所述甾醇类表面活性剂优选为氧乙烯基类甾醇(BPS-30)。进一步地，可通过紫外-可见吸收光谱检测金纳米颗粒水溶胶的稳定性。进一步地，所述金纳米颗粒水溶胶检测微量氯仿步骤如下：将一定体系的氯仿滴入到上述金纳米颗粒水溶胶中，混合后静置1～10min，通过紫外-可见吸收光谱中金纳米颗粒的峰强度变化或肉眼观看来检测金纳米颗粒的聚沉情况，鉴定氯仿是否存在。进一步地，紫外-可见吸收光谱在520～550nm检测金纳米颗粒吸收峰。进一步地，检测金纳米颗粒的聚沉情况还可以通过透射电镜TEM或扫描电镜SEM。进一步地，金纳米颗粒水溶胶有紫红色转变为淡灰色并最终产生黑色沉淀，确定氯仿存在；通过透射电镜TEM或扫描电镜SEM，金纳米颗粒水溶胶聚集沉淀确定氯仿存在；通过紫外-可见吸收光谱检测金纳米颗粒，金纳米颗粒在520～550nm峰有强变弱确定氯仿存在。进一步地，所述离心转速为5000r/min。进一步地，在5mL金纳米颗粒水溶胶加入5～20μL的氯仿即可通过紫外光谱检测确定，加入氯仿体积超过20μL即可通过肉眼观测确定。本专利技术的有益效果如下：本专利技术中使用甾醇类表面活性剂包覆的金纳米颗粒的水溶胶，胶体稳定性强，便于携带。当金纳米溶胶遇到氯仿后，金纳米颗粒立即聚沉，使溶胶颜色由紫红色变为淡灰色，5分钟之内金纳米颗粒完全聚沉至试管底部，溶胶出现相分离，上层变为透明的水溶液，下层为黑色金纳米颗粒聚集体，而上述变化完全可以通过肉眼进行观察确定，操作简单，效率高。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明。图1是本专利技术氧乙烯基类甾醇(BPS-30)化学结构示意图；图2是本专利技术金纳米颗粒TEM图；图3是本专利技术不同放置时间的金纳米颗粒水溶胶紫外-可见吸收光谱图；图4是本专利技术不同体积氯仿的金纳米颗粒峰强度变化图；图5是本专利技术不同体积氯仿的金纳米颗粒水溶胶照片；图6是本专利技术金纳米颗粒聚集TEM图；图7是本专利技术不同有机试剂的金纳米颗粒峰强度变化图；图8是本专利技术不同有机试剂的金纳米颗粒水溶胶照片；图9是本专利技术加入混合有机溶剂前后的金纳米颗粒水溶胶照片；具体实施方式以下参照实施例，详细说明本专利技术一种快速检测微量氯仿的方法。金纳米颗粒的聚沉原理是由于包覆剂氧乙烯基类甾醇(BPS-30)的失去包覆能力造成的。在金纳米颗粒水溶胶中，由于氧乙烯基类甾醇(BPS-30)的存在，在金纳米颗粒周围形成一层保护层，防止颗粒聚沉。氯仿加入后，体系出现了油水两相，产生了大量地油水界面，氧乙烯基类甾醇(BPS-30)作为典型的非离子表面活性剂易容吸附在油水界面，从而失去对于金纳米颗粒的包覆能力，纳米金粒子表面电荷产生变化导致相互聚集而沉淀。其具体步骤如下：(1)金纳米颗粒水溶胶的制备及稳定性测试：1.1实验试剂：氧乙烯基类甾醇(BPS-30，分析纯，日本日光公司)；氯金酸(HAuCl4·4H2O，分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；水为去离子水。1.2实验仪器：U-4100型紫外-可见分光光度计(HITACHI公司)；透射电子显微镜TEM(JEM-100CXII(JEOL)。1.3金纳米颗粒的合成：室温条件下，将2.0mL甾醇类表面活性剂(75mmol/L)水溶液及0.15mLHAuCl4水溶液(10mmol/L)加入到0.85mL水中，充分混合；保证BPS-30及HAuCl4的最终浓度分别为50mmol/L和0.5mmol/L；混合溶液静置12h，离心，用去离子水充分洗涤样品，至无反应试剂残留；将最终得到的金纳米颗粒加入到5mL水中即可得到金纳米颗粒水溶胶。BPS-30结构式如图1所示，带有亲水基团和亲油基团，为表面活性剂。金纳米颗粒水溶胶如图2所示，金纳米颗粒均分分散，粒径大小均一，稳定性良好。1.4金纳米颗粒水溶胶稳定性：通过紫外-可见吸收光谱分别检测金纳米颗粒在6小时、1天、5天、10天、30天在520～550nm的峰强度。如图3所示，通过紫外-可见吸收光谱中金纳米颗粒峰(520～550nm)的峰强度结果显示，金纳米颗粒水溶胶制备30天后仍然保持峰强度基本不变，结果是金纳米颗粒水溶胶稳定性良好。(2)金纳米颗粒水溶胶用于微量氯仿的检测2.1实验试剂：氯仿(CH3Cl，分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；水为去离子水。2.2实验仪器：U-4100型紫外-可见分光光度计(HITACHI公司)；透射电子显微镜TEM(JEM-100CXII(JEOL)；佳能数码照相机(EOS-M)。2.3微量氯仿的检测：分别将0uL、10uL、20uL、30uL、40uL、50uL的氯仿滴入到上述配置好的金纳米颗粒水溶胶，混合后静置5min，通过紫外-可见吸收光谱中金纳米颗粒峰(520～550nm)的峰强度变化及普通照片来确定金纳米颗粒的聚沉情况。如图4所示，10uL组相比空白对照组0uL，金纳米颗粒峰面积减小，说明了氯仿的存在。20uL、30uL、40uL、50uL组在金纳米颗粒520～550nm处的吸收峰消失，说明的氯仿含量增加，也同时证明了氯仿残留。如图5所示，10uL、20uL、30本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速检测微量氯仿的方法，其特征在于：包括以下步骤：第一步，金纳米颗粒水溶胶的制备；第二步，金纳米颗粒水溶胶检测微量氯仿。

【技术特征摘要】
1.一种快速检测微量氯仿的方法，其特征在于：包括以下步骤：第一步，金纳米颗粒水溶胶的制备；第二步，金纳米颗粒水溶胶检测微量氯仿，所述金纳米颗粒水溶胶是由甾醇类表面活性剂和HAuCl4水溶液制备。2.根据权利要求1所述的一种快速检测微量氯仿的方法，其特征在于：金纳米颗粒水溶胶的制备步骤如下：室温条件下，将0.5～3mL浓度为75mmol/L的氧乙烯基类甾醇水溶液及0.05～0.3mL浓度为10mmol/L的HAuCl4水溶液加入到0.85mL水中，充分混合；保证氧乙烯基类甾醇及HAuCl4的最终浓度分别为40～60mmol/L和0.1～1mmol/L；混合溶液静置8～24h，离心，用去离子水充分洗涤样品，至无试剂残留；将最终得到的金纳米颗粒加入到5mL水中即可得到金纳米颗粒水溶胶。3.根据权利要求2所述的一种快速检测微量氯仿的方法，其特征在于：还包括通过紫外-可见吸收光谱检测金纳米颗粒水溶胶的稳定性。4.根据权利要求1所述的一种快速检测微量氯仿的方法，其特征在于：所述金纳米颗粒水溶胶检测微量氯仿步骤如下：将检测液滴入到上述金纳米颗粒水溶胶中，混合后静...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾寒，周洪涛，张立萍，贾存奇，曾平，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：山东;37