本发明专利技术涉及化学分析测试技术领域，具体涉及通过浊度法对苯胺类样品中游离氯离子含量的测定方法；提供一种测定苯胺中游离氯离子含量的方法，该方法简单，易操作，重现性好，仪器应用广泛，测定结果准确，检测成本低；一种测定苯胺中游离氯离子含量的方法，包括以下步骤：样品预处理、氯离子检测、计算氯离子的含量，所述样品预处理具体为：在分液漏斗中依次加入苯胺、分相剂、萃取剂，振荡5min，静置20min，溶液分层，所述计算氯离子的含量采用以下公式：X=(100*V*V0/1-ρ*V0)/V1；本发明专利技术主要应用在苯胺中检测氯离子方面。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及化学分析测试
，具体涉及通过浊度法对苯胺类样品中游离氯离子含量的测定方法；提供，该方法简单，易操作，重现性好，仪器应用广泛，测定结果准确，检测成本低；，包括以下步骤：样品预处理、氯离子检测、计算氯离子的含量，所述样品预处理具体为：在分液漏斗中依次加入苯胺、分相剂、萃取剂，振荡5min，静置20min，溶液分层，所述计算氯离子的含量采用以下公式：X=(100*V*V0/1-ρ*V0)/V1；本专利技术主要应用在苯胺中检测氯离子方面。【专利说明】
本专利技术涉及化学分析测试
，具体涉及通过浊度法对苯胺类样品中游离氯离子含量的测定方法。
技术介绍
苯胺是一种重要的化工原料，在做下游产品的时候，会用到很多贵金属催化剂，苯胺中如果有氯离子则会造成催化剂失活。目前氯离子的检测方法有:摩尔法、分光光度计法、目视比浊法、离子色谱法、原子吸收法、流动注射法、容量法等。以上检测方法各有优缺点，目视比浊法操作简单，但检测结果依据人眼来判断，误差较大；电化学、分光光度法、原子吸收法等其他方法，检测结果准确性较高，但所需的仪器及消耗品价格贵；以上检测方法都要求是在水系条件中进行的，而苯胺微溶于水，若氯离子存在于苯胺中，必须将氯离子从苯胺中萃取出来进入水系中，才能进行一系列检测，因此有必要对现有技术中存在的不足进行改进。
技术实现思路
为了克服现有技术中存在的不足，提供，该方法简单，易操作，重现性好，仪器应用广泛，测定结果准确，检测成本低。 为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为:，包括以下步骤:a、样品预处理:在分液漏斗中依次加入苯胺、分相剂、萃取剂，振荡5min，静置20min，溶液分层；b、氯离子检测:取上述溶液分层后的下层溶液Iml置于50ml的1#比色管中，用蒸馏水定容于25ml，取2#比色管加蒸馏水定容于25ml，分别向两个比色管中加入3滴硝酸(1+1)和3滴0.lmol/L硝酸银溶液，摇匀，采用浊度仪分别进行浊度测定，并记录浊度值；若2#比色管的浊度值大于1#，则说明样品中无氯离子，若2#比色管的浊度值小于1#，则说明样品中含有氯离子，此时用25微升微量注射器往2#比色管中加入0.lmg/ml (ΙΟΟρρπι)οΓ的氯离子标液，每加I微升都进行摇匀，并采用浊度仪进行浊度测定，直到测定的浊度值与1#相同，停止加液，然后记载所加标液的体积V ；C、采用公式计算苯胺样品中游离氯离子的含量。 所述分相剂采用甲苯。 所述苯胺与分相剂体积比为1:12-1:13。 所述苯胺与分相剂体积比为1:12.5。 所述萃取剂采用高纯水。 所述苯胺与萃取剂体积比为1:4-1:6。 所述苯胺与萃取剂体积比为1:5。 所述1#比色管与2#比色管大小相同。 所述计算苯胺样品中游离氯离子的含量采用以下公式: X=(100*V*V0/l-p *V0) /V1式中:x为苯胺样品中游离氯离子的含量，单位为ppm，100为标液氯离子的含量，单位为mg/L，V为所加氯离子标液的体积，单位为ml，V0为萃取苯胺时所用萃取剂的体积，单位为ml，V1为萃取量取的苯胺的体积，单位为ml，I为检测氯离子时所用的体积，单位为mL，P为高纯水中本身氯离子的含量，单位为mg/1。 本专利技术与现有技术相比所具有的有益效果为:本专利技术为了将苯胺中的氯离子完全转移到水中，并且能快速进行分层，所以选用甲苯作为分相剂，不仅能保证样品中的游离氯离子完全溶解到高纯水中，且在浊度仪检测过程中，不会对游离氯离子的结果造成干扰，从而使氯离子的检测结果更准确。 本专利技术的方法简单，易操作，重现性好，仪器应用广泛，测定结果准确，检测成本低。 【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述。 实施例1检测前准备:准备高纯水、甲苯、苯胺、量筒、分液漏斗、50ml比色管、硝酸(1+1)、 0.lmol/L硝酸银溶液、25微升微量注射器、0.lmg/mL (10ppm) CF的氯离子标液、浊度仪。 样品预处理:在分液漏斗中依次加入4ml苯胺、48ml甲苯(苯胺与甲苯体积比为1:12)和16ml高纯水(苯胺与高纯水体积比为1:4)，振荡5min，静置20min，分层，上层为甲苯层，下层为水层。 氯离子检测:先准确移取下层水样1.0mL于50mL比色管中，用蒸馏水定容于25mL,加入3滴硝酸(1+1)，摇匀，加入3滴0.lmol/L硝酸银水溶液，摇匀，采用浊度仪进行浊度测定，并记录浊度值。此试管编号为1#。再另取一支比色管编为2#，加蒸馏水定容于25mL,然后加入3滴硝酸(1+1)，摇匀，加入3滴0.lmol/L硝酸银水溶液，摇匀，采用浊度仪进行浊度测定，并记录浊度值。若2#的浊度值大于1#，则说明样品中无氯离子；若2#的浊度值小于1#，则说明样品中可能含有氯离子，此时再用I微升微量注射器准确的加入0.lmg/mL (10ppm) CF的氯离子标液，每加I微升都要摇匀试管，采用浊度仪进行浊度测定，直到1#和2#试管浊度基本一致，停止加氯离子标液，并记下所加标液的体积V。 通过下面公式计算得到苯胺样品中游离氯离子的含量。 苯胺样品中游离氯离子含量: X=(100*V*V0/l-p *V0) /V1式中:x为苯胺样品中游离氯离子的含量，单位为ppm，100为标液氯离子的含量，单位为mg/L，V为所加氯离子标液的体积，单位为ml，V0为萃取苯胺时所用萃取剂的体积，单位为ml， V1为萃取量取的苯胺的体积，单位为ml，I为检测氯离子时所用的体积，单位为mL，P为高纯水中本身氯离子的含量，单位为mg/1。 实施例2检测前准备:准备高纯水、甲苯、苯胺、量筒、分液漏斗、50ml比色管、硝酸(1+1)、 0.lmol/L硝酸银溶液、25微升微量注射器、0.lmg/mL (10ppm) CF的氯离子标液、浊度仪。 样品预处理:在分液漏斗中依次加入4ml苯胺、50ml甲苯(苯胺与甲苯体积比为1:12.5)和20ml高纯水(苯胺与高纯水体积比为1:5)，振荡5min，静置20min，分层，上层为甲苯层，下层为水层。 氯离子检测:先准确移取下层水样1.0mL于50mL比色管中，用蒸馏水定容于25mL,加入3滴硝酸(1+1)，摇匀，加入3滴0.lmol/L硝酸银水溶液，摇匀，采用浊度仪进行浊度测定，并记录浊度值。此试管编号为1#。再另取一支比色管编为2#，加蒸馏水定容于25mL,然后加入3滴硝酸(1+1)，摇匀，加入3滴0.lmol/L硝酸银水溶液，摇匀，采用浊度仪进行浊度测定，并记录浊度值。若2#的浊度值大于1#，则说明样品中无氯离子；若2#的浊度值小于1#，则说明样品中可能含有氯离子，此时再用25微升微量注射器准确的加入 0.lmg/mL (10ppm) CF的氯离子标液，每加I微升都要摇匀试管，采用浊度仪进行浊度测定，直到1#和2#试管浊度基本一致，停止加氯离子标液，并记下所加标液的体积V。 通过下面公式计算得到苯胺样品中游离氯离子的含量。 苯胺样品中游离氯离子含量: X=(100*V*V0/l-p *V0) /V1式中:x为苯胺样品中游离氯离子的含量，单位为ppm，100为本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种测定苯胺中游离氯离子含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：a、样品预处理：在分液漏斗中依次加入苯胺、分相剂、萃取剂，振荡5min，静置20min，溶液分层；b、氯离子检测：取上述溶液分层后的下层溶液1ml置于50ml的1#比色管中，用蒸馏水定容于25ml，取2#比色管加蒸馏水定容于25ml，分别向两个比色管中加入3滴硝酸（1+1）和3滴0.1mol/L硝酸银溶液，摇匀，采用浊度仪分别进行浊度测定，并记录浊度值；若2#比色管的浊度值大于1#，则说明样品中无氯离子，若2#比色管的浊度值小于1#，则说明样品中含有氯离子，此时用25微升微量注射器往2#比色管中加入0.1mg/ml（100ppm）cl‑的氯离子标液，每加1微升都进行摇匀，并采用浊度仪进行浊度测定，直到测定的浊度值与1#相同，停止加液，然后记载所加标液的体积V；c、采用公式计算苯胺样品中游离氯离子的含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：乔亚芬，吴永廷，
申请(专利权)人：山西翔宇化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山西;14
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