一种制备三氟三氯乙烷的系统和方法技术方案

本发明专利技术公开了一种制备三氟三氯乙烷的系统，包括无水氟化氢储罐、三氯乙烯罐罐、氟化氢汽化器、1#预热器、氟化反应器、旋风分离器、1#石墨吸收器、2#石墨吸收器、1#水碱洗塔、1#干燥器、2#水碱洗塔、2#干燥器、精馏塔、氯化反应器、冷凝器、分馏塔。通过本系统制备的三氟三氯乙烷产品浓度浓度高，在93%以上；本制备方法原料产品转化率能够达到82%，明显高于现有技术中的其它方法的转化率；产品制备过程中产生的副产品，如R123、R113a、R316、R112a等，均被回收利用，实现了内循环，极大的减少了有害污染物的排放。

【技术实现步骤摘要】
一种制备三氟三氯乙院的系统和方法
本专利技术涉及，属于化工领域。
技术介绍
三氟三氯乙烷在常温下是无色透明液体，有毒、无腐蚀、不燃、具有刺激性，稳定性高，能溶于醇、醚等溶剂。三氟三氯乙烷是制备杀虫剂三氟氯氰菊酯(又叫功夫菊酯)的中间体；其本身作为制冷剂、传热介质、选择性溶剂、氯三氟乙烯制造的中间体，也是三氯乙酸产品的主要原料，有着广泛的用途，市场上有很大的需求量。 目前三氟三氯乙烷的制备主要存在以下几点不足:1、产品转化率低，产品浓度低；2、反应时间长、能耗高、产量低；3、产品中的副产品多，污染大。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术提供一种制备三氟三氯乙烷的系统，包括无水氟化氢储罐、三氯乙烯罐罐、氟化氢汽化器、1#预热器、氟化反应器、旋风分离器、1#石墨吸收器、2#石墨吸收器、1#水碱洗塔、1#干燥器、2#水碱洗塔、2#干燥器、精馏塔、氯化反应器、冷凝器、分馏塔等；其中无水氟化氢储罐通过管路连接氟化氢汽化器的入口、三氯乙烯罐罐通过管路连接1#预热器的入口，氟化氢汽化器的出口和1#预热器的出口通过管路连接氟化反应器的入口，氟化反应器的粗产品出口通过管路连接旋风分离器的入口，旋风分离器的重相出口通过管路连接1#水碱洗塔的物料入口，1#水碱洗塔的物料出口通过管路连接1#干燥器的入口，1#干燥器的出口通过管路连接精馏塔的入口，精馏塔的产品口通过管路连接氯化反应器的入口，旋风分离器的轻相出口通过管路连接1#石墨吸收器的入口 ；氯化反应器的气体出口通过管路连接2#石墨吸收器的入口，2#石墨吸收器的出口通过管路连接2#水碱洗塔的入口，2#水碱洗塔的出口通过管路连接冷凝器的入口，冷凝器的出口通过管路连接2#干燥器的入口，2#干燥器的出口通过管路连接分馏塔。 分馏塔的副产品出口连接氯化反应器的入口。 本专利技术还提供一种使用上述系统制备三氟三氯乙烷的方法，包括如下步骤:(1)、无水氢氟酸从无水氢氟酸储罐进入氟化氢汽化器汽化后进入氟化反应器，三氯乙烯从三氯乙烯储罐进入1#预热器预热后进入氟化反应器，送入氟化反应器的摩尔比为三氯乙烯/氟化氢=1:5，控温260-320°C，压力1.0MPa,在催化剂的作用下，反应产物为HCFC-133a粗产品，副产物HCl及未反应的HF经旋风分离器分离后，副产物HCl进入1#石墨吸收器制成30%浓度的工业盐酸；过量的氢氟酸返回无水氢氟酸储罐；HCFC-133a粗产品经1#水碱洗塔、1#干燥器干燥、精馏塔精馏得到的HCFC-133a备用品直接通过管道输送至氯化反应器；(2)、HCFC-133a备用品、氯气和中间产物HCFC-123经过汽化混合后投入氯化反应器，连续进行氯化反应和二次氯化，反应后物料气进入2#石墨吸收器和2#水碱洗塔，除去大量的HCl后物料气呈中性或略带碱性，然后经过冷凝器液化、2#干燥器干燥后进入分馏塔进行分馏提纯，分馏精制得到的CFC-113a成品，未转化的HCFC-133a、HCFC-123经分馏后重新作为氯化原料利用。 水碱洗塔所用的碱液质量浓度为30%。 本专利技术的优点在于:(1)通过本系统制备的三氟三氯乙烷产品浓度浓度高，在93%以上；(2)使用本系统制备三氟三氯乙烷，原料产品转化率能够达到82%，明显高于现有技术中的其它设备的转化率；(3)生产过程中产生的副产品，如R123、R113a、R316、R112a等，均被回收利用，实现了内循环，极大的减少了有害污染物的排放。 (4)该系统生产过程时间短，效率高、能耗低。 【附图说明】 图1是本专利技术氟化工段的设备示意图。 图2是本专利技术氯化工段的设备示意图。 【具体实施方式】 制备三氟三氯乙烷的系统，包括无水氟化氢储罐、三氯乙烯罐罐、氟化氢汽化器、1#预热器、氟化反应器、旋风分离器、1#石墨吸收器、2#石墨吸收器、1#水碱洗塔、1#干燥器、2#水碱洗塔、2#干燥器、精馏塔、氯化反应器、冷凝器、分馏塔等；其中无水氟化氢储罐通过管路连接氟化氢汽化器的入口、三氯乙烯罐罐通过管路连接1#预热器的入口，氟化氢汽化器的出口和1#预热器的出口通过管路连接氟化反应器的入口，氟化反应器的粗产品出口通过管路连接旋风分离器的入口，旋风分离器的重相出口通过管路连接1#水碱洗塔的物料入口，1#水碱洗塔的物料出口通过管路连接1#干燥器的入口，1#干燥器的出口通过管路连接精馏塔的入口，精馏塔的产品口通过管路连接氯化反应器的入口，旋风分离器的轻相出口通过管路连接1#石墨吸收器的入口 ；氯化反应器的气体出口通过管路连接2#石墨吸收器的入口，2#石墨吸收器的出口通过管路连接2#水碱洗塔的入口，2#水碱洗塔的出口通过管路连接冷凝器的入口，冷凝器的出口通过管路连接2#干燥器的入口，2#干燥器的出口通过管路连接分馏塔，分馏塔的副产品出口连接氯化反应器的入口。 使用上述系统制备三氟三氯乙烷的方法，包括如下步骤:(1)、无水氢氟酸从无水氢氟酸储罐进入氟化氢汽化器汽化后进入氟化反应器，三氯乙烯从三氯乙烯储罐进入1#预热器预热后进入氟化反应器，送入氟化反应器的摩尔比为三氯乙烯/氟化氢=1:5，控温260-320°C，压力1.0MPa,在催化剂的作用下，反应产物为HCFC-133a粗产品，副产物HCl及未反应的HF经旋风分离器分离后，副产物HCl进入1#石墨吸收器制成30%浓度的工业盐酸；过量的氢氟酸返回无水氢氟酸储罐；HCFC-133a粗产品经1#水碱洗塔、1#干燥器干燥、精馏塔精馏得到的HCFC-133a备用品直接通过管道输送至氯化反应器；(2)、HCFC-133a备用品、氯气和中间产物HCFC-123经过汽化混合后投入氯化反应器，连续进行氯化反应和二次氯化，反应后物料气进入2#石墨吸收器和2#水碱洗塔，除去大量的HCl后物料气呈中性或略带碱性，然后经过冷凝器液化、2#干燥器干燥后进入分馏塔进行分馏提纯，分馏精制得到的CFC-113a成品，未转化的HCFC-133a、HCFC-123经分馏后重新作为氯化原料利用。 水碱洗塔所用的碱液质量浓度为30%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备三氟三氯乙烷的系统，其特征在于该系统包括无水氟化氢储罐、三氯乙烯罐罐、氟化氢汽化器、1#预热器、氟化反应器、旋风分离器、1#石墨吸收器、2#石墨吸收器、1#水碱洗塔、1#干燥器、2#水碱洗塔、2#干燥器、精馏塔、氯化反应器、冷凝器、分馏塔等；其中无水氟化氢储罐通过管路连接氟化氢汽化器的入口、三氯乙烯罐罐通过管路连接1#预热器的入口，氟化氢汽化器的出口和1#预热器的出口通过管路连接氟化反应器的入口，氟化反应器的粗产品出口通过管路连接旋风分离器的入口，旋风分离器的重相出口通过管路连接1#水碱洗塔的物料入口，1#水碱洗塔的物料出口通过管路连接1#干燥器的入口，1#干燥器的出口通过管路连接精馏塔的入口，精馏塔的产品口通过管路连接氯化反应器的入口，旋风分离器的轻相出口通过管路连接1#石墨吸收器的入口；氯化反应器的气体出口通过管路连接2#石墨吸收器的入口，2#石墨吸收器的出口通过管路连接2#水碱洗塔的入口，2#水碱洗塔的出口通过管路连接冷凝器的入口，冷凝器的出口通过管路连接2#干燥器的入口，2#干燥器的出口通过管路连接分馏塔。

【技术特征摘要】
1.一种制备三氟三氯乙烷的系统，其特征在于该系统包括无水氟化氢储罐、三氯乙烯罐罐、氟化氢汽化器、I#预热器、氟化反应器、旋风分离器、I#石墨吸收器、2#石墨吸收器、I#水碱洗塔、1#干燥器、2#水碱洗塔、2#干燥器、精馏塔、氯化反应器、冷凝器、分馏塔等；其中无水氟化氢储罐通过管路连接氟化氢汽化器的入口、三氯乙烯罐罐通过管路连接I#预热器的入口，氟化氢汽化器的出口和I#预热器的出口通过管路连接氟化反应器的入口，氟化反应器的粗产品出口通过管路连接旋风分离器的入口，旋风分离器的重相出口通过管路连接I#水碱洗塔的物料入口，I#水碱洗塔的物料出口通过管路连接I#干燥器的入口，I#干燥器的出口通过管路连接精馏塔的入口，精馏塔的产品口通过管路连接氯化反应器的入口，旋风分离器的轻相出口通过管路连接I#石墨吸收器的入口 ；氯化反应器的气体出口通过管路连接2#石墨吸收器的入口，2#石墨吸收器的出口通过管路连接2#水碱洗塔的入口，2#水碱洗塔的出口通过管路连接冷凝器的入口，冷凝器的出口通过管路连接2#干燥器的入口，2#干燥器的出口通过管路连接分馏塔。2.根据权利要求1所述的制备三氟三氯乙烷的系统，其特征在于，分馏塔的副产品出口连...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈岳芹，
申请(专利权)人：陈岳芹，
类型：发明
国别省市：浙江;33