本发明专利技术一种原位聚合改性硅溶胶，包含碱性硅溶胶和在其中原位聚合而成的PVP；具有节约资源、成本低、适于推广应、改性前后SiO2含量变化不大且改性硅溶胶粘度明显提高、PVP与硅溶胶中SiO2之间具有相互作用、性能优异，改性程度可控，适用性广的优点。前述的原位聚合改性硅溶胶的制备方法，包括如下步骤：1)将PVP的单体NVP均匀分散到硅溶胶中，形成混合物A；2）将引发剂分散到混合物A中，形成反应体系B；3）持续搅拌反应体系B，并恒温在90-100℃，反应4-5小时，即得改性硅溶胶；具有操作过程简单方便，使NVP能够以硅溶胶中的水份为溶剂，均匀分散在硅溶胶中，并在SiO2上原位聚合，省时省力的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及硅溶胶粘结剂领域，尤其是一种原位聚合改性硅溶胶及其制备方法。
技术介绍
硅溶胶是二氧化硅的微粒均匀分散于水中的胶体溶液，是一种性能优良的无机高分子材料，广泛应用于熔模铸造、陶瓷及电子抛光、涂料、造纸等工业领域，但是由于普通的硅溶胶中二氧化硅粒子表面存在大量羟基，表面能较大，同时由于其粒径及含量的限制，不能满足一些特殊领域的应用需求，如在涂料应用上，单一硅溶胶形成的涂膜存在刚性强、光泽差、易龟裂、流平性差等缺陷，此外，在铸造工业上，由于硅溶胶是一种水基粘结剂，其浆料的胶凝硬化时间很长，且受干燥环境温度和湿度的影响很大，从而导致制壳周期长，型壳湿强度偏低而残留强度过高，直接影响了生产周期及铸件的质量，因此对普通硅溶胶进行改性势在必行。 聚合物改性硅溶胶是通过在硅溶胶中加入有机高分子聚合物，通过两者的相互作用，形成兼具两者性能的有机-无机复合材料。聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinylpyrrolidone, 简称PVP)是一种水溶性高分子聚合物，具有优良的溶解性、成膜性、生理惰性，可以和许多种不同的化合物形成络合物，广泛用于医药、化妆品、食品、酿制、涂料、粘结剂、洗涤剂等领域；PVP的分子结构使其对固体表面的吸附作用和亲水性能产生立体屏蔽能力，从而使固体粒子具有优良的分散稳定性，这也是少量的PVP能显著提高乳浊液、悬浮液的稳定性的重要原因；利用PVP进行改性后的硅溶胶，能够综合PVP和硅溶胶两者的优点，弥补普通硅溶胶存在的缺陷和不足，从而有效地改善硅溶胶的力学、光学及电学等性能，拓展其应用范围。专利号为200910214531.X的中国专利公开了一种聚合物改性的硅溶胶及其制造方法，其以PVP为改性剂对硅溶胶进行了改性，先配制PVP溶液，再与碱性硅溶胶均匀混合，即得聚合物改性硅溶胶，其中PVP采用分子量为1-20万的商品聚乙烯吡咯烷酮，硅溶胶采用碱性硅溶胶；这种PVP改性硅溶胶可较显著缩短熔模铸造制壳层间干燥时间，有效地提高蜡模型壳常温强度，降低残留强度，而不影响其高温强度，制备方法简单，成本低廉，适于推广应用；但其仍然存在以下不足： 1. 产品中的PVP只是简单地与硅溶胶进行物理共混，两者之间缺乏有效的化学键合力，PVP的优异性能并没有过多的在产品中体现，常温强度的提高和残余强度的降低不明显。2. 在PVP溶液加入硅溶胶的过程中，首先必须将PVP溶解在水中，然后再与硅溶胶充分混合均匀；不仅PVP的溶解过程费时费力，同时与硅溶胶的混合必须充分搅拌均匀，否则得到的聚合物改性硅溶胶性能不佳。 3. 由于商品PVP品种数量限制，不能根据不同情况，对改性硅溶胶用PVP的分子量进行有效控制。
技术实现思路
本专利技术的任务之一是克服上述已有技术的不足，提供一种节约资源、成本低、适于推广应、改性前后二氧化硅含量变化不大且改性硅溶胶粘度明显提高、PVP与硅溶胶中SiO2之间具有相互作用、性能优异，改性程度可控，适用性广的一种原位聚合改性硅溶胶；本专利技术的任务之二是提供一种操作过程简单方便，使N-乙烯基吡咯烷酮在硅溶胶中的原位聚合，省时省力的一种原位聚合改性硅溶胶的制备方法。 一种原位聚合改性硅溶胶，包含碱性硅溶胶和在硅溶胶中原位聚合而成的聚乙烯吡咯烷酮。 所述改性硅溶胶中SiO2和所述聚乙烯吡咯烷酮的质量分数分别为20.00-35.00%和0.50-2.00%。 所述改性硅溶胶的PH值为9.00-10.50。 所述聚乙烯吡咯烷酮的单体和引发剂分别为N-乙烯基吡咯烷酮(N-vinylpyrrolidone，简称NVP)和偶氮二异丁腈（azodiisobutyronitrile，简称AIBN），偶氮二异丁腈的质量是N-乙烯基吡咯烷酮的质量的0.50-1.00%。 所述改性硅溶胶的粘度为2.35-11.40 mPa·s。 所述硅溶胶为单质硅法生产的碱性硅溶胶。 所述N-乙烯基吡咯烷酮的质量是所述硅溶胶的质量的0.50-2.04%。 所述硅溶胶中SiO2的质量分数为20.20-35.36%，硅溶胶的粘度为2.18-5.98 mPa·s，硅溶胶的PH值为9.00-10.50。 前述的一种原位聚合改性硅溶胶的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤： 1) 将所述聚乙烯吡咯烷酮的单体N-乙烯基吡咯烷酮均匀分散到所述硅溶胶中，形成混合物A；2） 将所述引发剂分散到混合物A中，形成反应体系B；3） 持续搅拌反应体系B，并恒温在90-100℃，反应4-5小时，即得所述改性硅溶胶。所述步骤1）的方法为：将硅溶胶加热升温至90-100℃，再加入N-乙烯基吡咯烷酮，搅拌均匀，形成混合物A。 本专利技术的有益效果是：本专利技术改性硅溶胶包含硅溶胶和在硅溶胶中原位聚合而成的PVP,其中的硅溶胶为含水碱性粘结剂，PVP为能够溶于水的有机高分子粘结剂，这种通过原位聚合制备的聚合物改性硅溶胶与普通聚合物共混改性硅溶胶相比，具有如下特点： 1. 不需单独由NVP制备PVP，然后再溶解PVP，并与硅溶胶共混改性，而是直接在高二氧化硅含量硅溶胶中由NVP聚合而成PVP；节省了PVP生产工序中，从聚合成产品PVP溶液到商品过程中的干燥、包装等后续处理过程，从而节约资源，节省大量成本，适于推广。 2. 由于NVP及AIBN用量较少，因此对硅溶胶二氧化硅含量影响不大，且NVP在硅溶胶中的原位聚合，对硅溶胶起到了很好的增粘作用，改性硅溶胶的粘度明显高于现有硅溶胶； 3. 聚合反应中NVP首先与硅溶胶中SiO2粒子发生作用，并在AIBN作用下原位聚合而成PVP，因此与普通物理共混的PVP改性硅溶胶相比，本专利技术PVP与硅溶胶之间具有很好的化学键合力，不仅具备专利号为200910214531.X的中国专利述及的优点，还能够实现有机高分子与无机高分子材料的有效复合，改性硅溶胶同时具备硅溶胶和PVP的优异的性能，更能有效的提高蜡膜型壳常温强度，降低蜡膜型壳残留强度。4. 通过控制NVP及AIBN的用量，可对聚合进行精细控制，能够对硅溶胶进行不同程度的改性，得到不同性能的原位聚合改性硅溶胶；因此，这种原位聚合改性硅溶胶可突破以往PVP共混改性硅溶胶在工业领域应用的局限，并具有较大的应用价值。 5. 制备过程操作过程简单方便，省时省力，经济效益明显。 具体实施方式以下对本专利技术一种原位聚合改性硅溶胶及其制备方法作进一步描述： 实施例1一种原位聚合改性硅溶胶包含碱性硅溶胶和在硅溶胶中原位聚合而成的PVP；优选改性硅溶胶的PH值为9.00-10.50；优选硅溶胶为单质硅法生产的碱性硅溶胶。实施例2 本实施例在实施例1的基础上进行了如下改进：改性硅溶胶中SiO2和PVP的质量分数分别为20.00-35.00%和0.50-2.00%。实施例3 本实施例在实施例1或2的基础上进行了如下改进：用于引发PVP的单体NVP聚合的引发剂为AIBN，A本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种原位聚合改性硅溶胶，其特征在于：该改性硅溶胶包含碱性硅溶胶和在硅溶胶中原位聚合而成的聚乙烯吡咯烷酮。
【技术特征摘要】
1.一种原位聚合改性硅溶胶，其特征在于：该改性硅溶胶包含碱性硅溶胶和在硅溶胶中原位聚合而成的聚乙烯吡咯烷酮。
2.根据权利要求1所述的一种原位聚合改性硅溶胶，其特征在于：所述改性硅溶胶中的SiO2和所述聚乙烯吡咯烷酮的质量分数分别为20.00-35.00%和0.50-2.00%。
3.根据权利要求2所述的一种原位聚合改性硅溶胶，其特征在于：所述改性硅溶胶的PH值为9.00-10.50。
4.根据权利要求2所述的一种原位聚合改性硅溶胶，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮的单体和引发剂分别为N-乙烯基吡咯烷酮和偶氮二异丁腈，偶氮二异丁腈的质量是N-乙烯基吡咯烷酮的质量的0.50-1.00%。
5.根据权利要求2所述的一种原位聚合改性硅溶胶，其特征在于：所述改性硅溶胶的粘度为2.35-11.40 mPa·s。
6.根据权利要求2所述的一种原位聚合改性硅溶胶，其特征在于：所述硅溶胶为单质硅法生产的碱性硅溶胶。
7.根据权利要求4所述的一种原位聚...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨训成，陈连喜，范渊卿，
申请(专利权)人：广东惠和硅制品有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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