一种3,5-二甲基苯酚的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种3,5-二甲基苯酚的制备方法，用异佛尔酮作原料，卤代脂肪烃作均相催化剂，用不锈钢管式反应器在高温气相下，催化裂化制备3,5-二甲苯酚（MX）的方法。将含有异佛尔酮和碘甲烷、溴乙烷催化剂和噻吩、二硫甲醚防结焦剂的混合物流入到不锈钢管式反应器中，于550~650℃的高温下常压裂解制得3,5-二甲基苯酚。本发明专利技术的催化剂、防结焦剂易得、反应步骤少、绿色环保。异佛尔酮转化率达90%以上，MX的收率达75%以上。

【技术实现步骤摘要】
一种3, 5-二甲基苯酚的制备方法
本专利技术属于精细化工领域，特别是提出一种由异佛尔酮高温芳构化制备3, 5-二 甲基苯酚的方法。
技术介绍
3, 5-二甲基苯酚是一种重要的有机合成中间体及精细化工原料。主要用于制备抗 氧剂、酚醛树脂粘合剂、杀菌剂、消毒剂等各类产品。 目前，3, 5-二甲基苯酚的生产方法主要有以下四种： ①煤焦油洗油馏分提取法，此法设备投资大，收率低；②苯酚烷基化法，苯酚用甲醇烷基 化，此法选择性太低，生成多种二甲基苯酚，性质非常相近，分离困难；③间二甲苯磺化法： 工艺过程复杂，设备腐蚀严重，三废处理量大，对环境污染严重，属于淘汰工艺；④异佛尔酮 芳构化法。 张宪等人将15 %的Cr203固载于A1203上，并加入2 %质量的K20助剂，反应温度 为550°C，液时空速为1.5 1T1，得到异佛尔酮转化71.2 %，3, 5-二甲基苯酚选择性84. 9 %， 3, 5-二甲基苯酚收率60. 5 %，张宪等人又在氮气下，600 °C煅烧的MgO,作为固体碱催化 齐U，反应温度560 °C，液时空速1.5h'得到异佛尔酮转化率为83. 7 %，3, 5-二甲基苯酚 的选择性为85. 6 %，3, 5-二甲基苯酚的收率71. 6 % (天津大学2005年硕士学位论文)。缺 点：催化剂由于积炭失活，寿命较短。 均相催化裂化法，汤凤等人：以异佛尔酮为底物采用液相催化剂A，用量为1. 5 % (w/w)，以黄铜为反应器材质，以201为防结焦剂，其用量为0. 5 % (w/w)，反应温度为550 °C，进料流速为1.0L/h，制取3, 5-二甲基苯酚，该法工艺简单，绿色环保(华南理工大学 2005年硕士学位论文)。该法专利技术人保密了均相催化剂A和防结焦剂201的化学成份，同时 也为阐述催化剂和防结焦剂如何从目标产物中的分离方法。 中国专利CN1198430A采用管式反应器铬-镍合金钢为催化剂，异佛尔酮的裂解温 度45(T600°C，异佛尔酮转化率高，3, 5-二甲基苯酚的收率为63%，该法反应步骤少、绿色环 保。但文献中未述及铬-镍合金钢催化剂的制备方法、管式反应器的材质及管径等参数。另 外3, 5-二甲基苯酚收率也偏低等不足。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服上述现有技术的不足，提供一种加工制作容 易，工艺流程简单，反应时间短，污染少，具有高转化率、高选择性的3, 5-二甲基苯酚的制 备方法。 本专利技术解决上述技术问题采用的技术方案是：一种3, 5-二甲基苯酚的制备方法， 其特征是：其以异佛尔酮为原料，以卤代脂肪烃为均相催化剂，噻吩或二甲基硫醚或其混合 物为防结焦剂；所述均相催化剂和异佛尔酮的质量比为1-2:100;所述防结焦剂和异佛尔 酮的质量比为0. 3-0. 6:100;物料混合均匀后，流入不锈钢管式反应器中，在55(T560 °C高 温下，进行芳构化反应，催化裂解:T4h;而后通过减压精馏法分离反应产物，去除副产物异 亚丙基丙酮、丙酮、双丙酮醇、均三甲苯、间二甲苯和甲苯，得到3, 5-二甲基苯酚（MX)。 进一步，所述均相催化剂和异佛尔酮的质量比为1. 5:100。 进一步，所述均相催化剂为碘甲烷和溴乙烷的复合催化剂，其中碘甲烷和溴乙烷 的质量比为1:2。 进一步，所述防结焦剂和异佛尔酮的质量比为0.5:100。 进一步，所述物料混合后流入不锈钢管式反应器中，其进料流量为15(T200L/h之 间。 进一步，所述不锈钢管式反应器中的不锈钢管的公称直径为32mm，总长为 6(T80m;管与管之间是用法兰连接。 本专利技术以异佛尔酮为原料，以碘甲烷和溴乙烷为均相催化剂，在该催化剂存在下 异佛尔酮通过不锈钢管式反应器，在高温下进行芳构化反应，实现了 3, 5-二甲基苯酚的一 步合成。对照现有技术，本专利技术加工制作容易，工艺流程简单，反应时间短，污染少，具有高 转化率、高选择性。异佛尔酮转化率达90 %以上，MX的收率达75 %以上，是一种理想的 3, 5-二甲基苯酚的制备方法。 【附图说明】 图1是本专利技术异佛尔酮芳构化生产3, 5-二甲基苯酚的工艺路线图。 【具体实施方式】 下面的实施例对本专利技术的的技术方案作进一步的描述，这些实施例是为了说明本 专利技术而不是对本专利技术的限制。 一种3, 5-二甲基苯酚的制备方法，采用不锈钢管式反应器，以异佛尔酮为原料， 以卤代脂肪烃为均相催化剂，噻吩或二甲基硫醚或其混合物为防结焦剂。所述卤代脂肪烃 含有1飞个碳原子，卤素可以为碘、氯和溴。例如碘甲烷（CH3I)、碘乙烷（C2H5I)四氯化碳 (CC14)、1_ 溴丁烷（CH3-CH2-CH2-CH2-Br)、烯丙基溴（CH2=CH-CH2fo〇、溴乙烷（CH3-CH2Br)和二 溴乙烷（CH2Br-CH2Br)等。本专利技术优选用碘甲烷和溴乙烷。 本专利技术异佛尔酮的芳构化脱氢反应在总长80m、DN32mm的不锈钢管式反应器中进 行。具体操作如下：在装有搅拌器和温度计的配料罐中加入一定量的催化剂碘甲烷和溴乙 烷，防结焦剂噻吩或二甲硫醚，底物异佛尔酮。所述的均相催化剂优选碘甲烷和溴乙烷为复 合催化剂，其碘甲烷和溴乙烷的优选质量比为〇. 3:1到0. 8:1之间。所述均相催化剂的量 和异佛尔酮的质量比优选为1:100到2:100之间。所述防结焦剂优选噻吩或二甲硫醚或其 混合物，其量和异佛尔酮的质量比为〇. 3:100到0. 6:100之间。 混合均匀后，流入不锈钢管式反应器中，用熔盐加热混合物，控温54(T570 °C，进 料流流量为15(T200L/h。所述高温芳构化温度优选为55(T560°C之间。所述反应混合物的 进料流量优选为15(T200L/h。 物料混合后进入高温管式反应器内气化，进行芳构化反应。主要反应方程式为 ：本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3,5‑二甲基苯酚的制备方法，其特征是：其以异佛尔酮为原料，以卤代脂肪烃为均相催化剂，噻吩或二甲基硫醚或其混合物为防结焦剂；所述均相催化剂和异佛尔酮的质量比为1‑2:100；所述防结焦剂和异佛尔酮的质量比为0.3‑0.6:100；物料混合均匀后，流入不锈钢管式反应器中，在550~560℃高温下，进行芳构化反应，催化裂解3~4 h；而后通过减压精馏法分离反应产物，去除副产物异亚丙基丙酮、丙酮、双丙酮醇、均三甲苯、间二甲苯和甲苯，得到3,5‑二甲基苯酚（MX）。

【技术特征摘要】
1. 一种3, 5-二甲基苯酚的制备方法，其特征是：其以异佛尔酮为原料，以卤代脂肪烃 为均相催化剂，噻吩或二甲基硫醚或其混合物为防结焦剂；所述均相催化剂和异佛尔酮的 质量比为1-2:100 ;所述防结焦剂和异佛尔酮的质量比为0. 3-0. 6:100 ;物料混合均匀后， 流入不锈钢管式反应器中，在55(T56(TC高温下，进行芳构化反应，催化裂解:T4 h ;而后通 过减压精馏法分离反应产物，去除副产物异亚丙基丙酮、丙酮、双丙酮醇、均三甲苯、间二甲 苯和甲苯，得到3, 5-二甲基苯酚（MX)。2. 根据权利要求1所述的3, 5-二甲基苯酚的制备方法，其特征在于：所述均相催化剂 和异佛尔酮的质量比为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘玉美，任相忠，李维平，刘晓波，王芳芳，孙燕超，宋丽丽，
申请(专利权)人：荣成青木高新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37