连续化反应制备氟代草酸磷酸锂中间体的装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及化学合成装备技术领域，尤其是一种连续化反应制备氟代草酸磷酸锂中间体的装置。一种连续化反应制备氟代草酸磷酸锂中间体的装置，包括依次串联的第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜、第四反应釜、结晶釜和离心机，第一反应釜设置有抽真空系统、氮气置换系统、第一高位槽和第二高位槽；第二反应釜设置有抽真空系统、氮气置换系统、排气系统、HCl吸收系统、第三高位槽；第三反应釜设置有抽真空系统、氮气置换系统、排气系统和亚硫酰氯加液系统；第四反应釜设置有抽真空系统、氮气置换系统，第四反应釜与有机溶剂回收槽连通，有机溶剂回收槽上设置有排气系统；结晶釜设置有氮气置换系统和排气系统。本发明专利技术提高了反应速率，减少了反应周期。减少了反应周期。减少了反应周期。

【技术实现步骤摘要】
连续化反应制备氟代草酸磷酸锂中间体的装置


[0001]本专利技术涉及化学合成装备
，尤其是一种连续化反应制备氟代草酸磷酸锂中间体的装置。

技术介绍

[0002]含氟草酸磷酸锂是一类新型功能锂盐，作为锂离子电池电解液的新型添加剂，在富锂锰基、高镍三元等为正极与硅碳为负极全电池中具有明显的性能提升优势。近年来，随着材料厂家合成方法和工艺的不断研究与探索，在合成产物纯度和合成成本等方面有了很大的提升，其应用必将会越来越受到电池行业的重视。二氯双草酸磷酸锂和四氯草酸磷酸锂均为氟代草酸磷酸锂中间体，其中二氟双草酸磷酸锂主要作为锂电池电解液内的添加剂使用，具有良好的导电性和电化学稳定性，主要针对电解液改性，在提高电池的放电倍率、减小电池内阻方面有良好的表现。
[0003]现有的二氯双草酸磷酸锂和四氯草酸磷酸锂的合成装备基本均为间歇式的生产设备，反应速率低，反应周期长，产物产能不佳，在规模化工业生产过程中表现力不足。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种连续化反应制备氟代草酸磷酸锂中间体的装置，克服签署现有技术的不足，与间歇式的生产设备相比提高反应速率，减少反应周期，能够有效的提高产能，适合工业规模生产。
[0005]本专利技术解决其技术问题所采取的技术方案是：
[0006]一种连续化反应制备氟代草酸磷酸锂中间体的装置，包括依次串联的第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜、第四反应釜、结晶釜和离心机，其中：
[0007]所述第一反应釜设置有抽真空系统、氮气置换系统、第一高位槽和第二高位槽，第一高位槽内储存有氯化锂的有机溶液，第二高位槽内储存有五氯化磷的有机溶液，第一高位槽和第二高位槽分别通过阀与第一反应釜连通或阻断连通；
[0008]所述第二反应釜设置有抽真空系统、氮气置换系统、排气系统、HCl吸收系统、第三高位槽，第三高位槽内储存有草酸有机溶液，第三高位槽通过阀与第二反应釜连通或阻断连通；
[0009]所述第三反应釜设置有抽真空系统、氮气置换系统、排气系统和亚硫酰氯加液系统；
[0010]所述第四反应釜设置有抽真空系统、氮气置换系统，第四反应釜与有机溶剂回收槽连通，有机溶剂回收槽上设置有排气系统；
[0011]所述结晶釜设置有氮气置换系统和排气系统。
[0012]进一步的，所述第一反应釜的出料口与第二反应釜的进料口通过第一管路连通，所述第二反应釜的出料口与第三反应釜的进料口通过第二管路连通，所述第三反应釜的出料口与第四反应釜的进料口通过第三管路连通，所述第四反应釜的出料口与结晶釜的进料
口通过第四管路连通，所述结晶釜的出料口与离心机的进料口通过第五管路连通，所述第一管路、第二管路、第三管路和第四管路上均设置有物料转移泵。
[0013]进一步的，所述第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜、第四反应釜和结晶釜内均设置有搅拌桨。
[0014]进一步的，所述第一反应釜的反应温度为15
‑
30℃，第二反应釜的反应温度为30
‑
50℃，第三反应釜的反应温度为50
‑
80℃，第四三应付的反应温度为60
‑
70℃。
[0015]进一步的，所述第一反应釜内氯化锂的有机溶液空速为0.4h
‑1，五氯化磷的有机溶液空速为0.51h
‑1。
[0016]进一步的，采用物料转移泵将第一反应釜中物料直接转移到第二反应釜中时，空速为0.5h
‑1。
[0017]进一步的，将第二反应釜中物料通过转移物料泵转移到第三反应釜中时，空速为0.7h
‑1。
[0018]进一步的，将第三个反应物料通过转移物料泵转移到第四反应釜中时，空速为0.8h
‑1。
[0019]进一步的，按照空速0.8h
‑1参数转移第四反应釜的物料到结晶釜中冷却结晶。
[0020]进一步的，将含有草酸有机溶液通过第三高位槽加入到第二反应釜中，空速为0.22h
‑1；将亚硫酰氯加入第三反应釜中，空速为0.22
×
10
‑2h
‑1；在第四反应釜中，通过伸到第四反应釜底部的氮气管道通入N2，空速为0.8h
‑1。
[0021]本专利技术的有益效果是：与现有技术相比，本专利技术的一种连续化反应制备氟代草酸磷酸锂中间体的装置具有以下优点：自动化操作程度高，过程安全性提高，反应过程稳定性高，产品质量稳定，和间歇式的生产相比提高了反应速率，减少了反应周期，能够有效的提高产能，适合工业规模生产。
附图说明
[0022]图1为本专利技术总体结构示意图；
[0023]其中：1第一反应釜、2第二反应釜、3第三反应釜、4第四反应釜、5结晶釜、6离心机、7抽真空系统、8氮气置换系统、9第一高位槽、10第二高位槽、11排气系统、12第三高位槽、13亚硫酰氯加液系统、14有机溶剂回收槽、15第一管路、16第二管路、17第三管路、18第四管路、19搅拌桨、20第五管路、21物料转移泵。
具体实施方式
[0024]如图1所示实施例中，一种连续化反应制备氟代草酸磷酸锂中间体的装置，包括依次串联的第一反应釜1、第二反应釜2、第三反应釜3、第四反应釜4、结晶釜5和离心机6，其中：
[0025]所述第一反应釜1设置有抽真空系统7、氮气置换系统8、第一高位槽9和第二高位槽10，第一高位槽9内储存有氯化锂的有机溶液，第二高位槽10内储存有五氯化磷的有机溶液，第一高位槽9和第二高位槽10分别通过阀与第一反应釜1连通或阻断连通；
[0026]所述第二反应釜2设置有抽真空系统7、氮气置换系统8、排气系统11、HCl吸收系统、第三高位槽12，第三高位槽12内储存有草酸有机溶液，第三高位槽12通过阀与第二反应
釜2连通或阻断连通；
[0027]所述第三反应釜3设置有抽真空系统7、氮气置换系统8、排气系统11和亚硫酰氯加液系统13；
[0028]所述第四反应釜4设置有抽真空系统7、氮气置换系统8，第四反应釜4与有机溶剂回收槽14连通，有机溶剂回收槽14上设置有排气系统11；
[0029]所述结晶釜5设置有氮气置换系统8和排气系统11。
[0030]本实施例中，所述第一反应釜1的出料口与第二反应釜2的进料口通过第一管路15连通，所述第二反应釜2的出料口与第三反应釜3的进料口通过第二管路16连通，所述第三反应釜3的出料口与第四反应釜4的进料口通过第三管路17连通，所述第四反应釜4的出料口与结晶釜5的进料口通过第四管路18连通，所述结晶釜5的出料口与离心机6的进料口通过第五管路20连通，所述第一管路15、第二管路16、第三管路17和第四管路18上均设置有物料转移泵21。
[0031]本实施例中，所述第一反应釜1、第二反应釜2、第三反应釜3、第四反应釜4和结晶釜5内均设置有搅拌桨19。
[0032]本实施例中，所述第一反应釜1的反应温度为15
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续化反应制备氟代草酸磷酸锂中间体的装置，其特征在于：包括依次串联的第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜、第四反应釜、结晶釜和离心机，其中：所述第一反应釜设置有抽真空系统、氮气置换系统、第一高位槽和第二高位槽，第一高位槽内储存有氯化锂的有机溶液，第二高位槽内储存有五氯化磷的有机溶液，第一高位槽和第二高位槽分别通过阀与第一反应釜连通或阻断连通；所述第二反应釜设置有抽真空系统、氮气置换系统、排气系统、HCl吸收系统、第三高位槽，第三高位槽内储存有草酸有机溶液，第三高位槽通过阀与第二反应釜连通或阻断连通；所述第三反应釜设置有抽真空系统、氮气置换系统、排气系统和亚硫酰氯加液系统；所述第四反应釜设置有抽真空系统、氮气置换系统，第四反应釜与有机溶剂回收槽连通，有机溶剂回收槽上设置有排气系统；所述结晶釜设置有氮气置换系统和排气系统。2.根据权利要求1所述的一种连续化反应制备氟代草酸磷酸锂中间体的装置，其特征在于：所述第一反应釜的出料口与第二反应釜的进料口通过第一管路连通，所述第二反应釜的出料口与第三反应釜的进料口通过第二管路连通，所述第三反应釜的出料口与第四反应釜的进料口通过第三管路连通，所述第四反应釜的出料口与结晶釜的进料口通过第四管路连通，所述结晶釜的出料口与离心机的进料口通过第五管路连通，所述第一管路、第二管路、第三管路和第四管路上均设置有物料转移泵。3.根据权利要求1所述的一种连续化反应制备氟代草酸磷酸锂中间体的装置，其特征在于：所述第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜、第四反应釜和结晶釜内均设置有搅拌桨。4.根据权利要求1所述的一种连续化反应制备氟代草酸磷酸锂中间体的装置，其特征在于：所述第一反应釜的反应温度为15
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【专利技术属性】
技术研发人员：聂孟言，李维平，孙朋波，杨丰科，冯柏成，张志德，
申请(专利权)人：荣成青木高新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：