一种以烷氧基硅烷的混合物所制备的硅气凝胶制造技术

本发明专利技术公开了一种以烷氧基硅烷的混合物所制备的硅气凝胶，及其制备步骤。以A类烷氧基硅烷和B类烷氧基硅烷的混合物为原料，按一定配比将溶剂、热裂解性化合物、酸性水溶液形成凝胶后，经过老化后直接进行常压干燥，制得亲酯疏水性硅气凝胶。本发明专利技术克服了超临界工艺设备投资大、效率低、成本高等缺点，且制备出的硅气凝胶具有比表面积高、密度低、孔径大、孔隙率高等特点。

【技术实现步骤摘要】
一种以烷氧基硅烷的混合物所制备的硅气凝胶
本专利技术涉及一种以烷氧基硅烷的混合物所制备的硅气凝胶，及其制备步骤。特别涉及硅气凝胶在空气净化、污水处理、化工提纯、海水纯化、溶剂回收等领域的应用。
技术介绍
气凝胶是一种结构可控的纳米多孔轻质材料，其孔隙率可高达80?99.8%，比表面积为800?100011^/8,密度可低至0.002^/挪3，典型孔洞尺寸为1?100鹽0？801-661 80161106 811(1 1601111010^7^ 38 (1 ):55-61 )0 从 1975 年至今，仅被 301 收录的文献就有1000多篇，而美国第250期《科学》杂志更是将其列为20世纪90年代世界十大热门科学技术之一(宇航材料工艺，2009，1:3-34).气凝胶在材料制备和性能基础及应用方面，已经取得了引人瞩目的成就。目前，气凝胶因其独特的结构和性质已被广泛应用于声阻抗耦合材料、催化剂及载体、高效隔热材料、制备高效可充电电池以及激光变靶材料等诸多领域。 气凝胶因为具有较大的比表面积，作为一种重要的过滤、吸附材料应用于环保、空气净化等许多领域。颗粒状活性炭、活性炭纤维、硅胶是目前应用较广的吸附材料，但这些材料都有其不利因素。比如，活性炭纤维价格昂贵，强度较差。这类活性炭材料具有一定的水吸附特性，对于处理含有水汽的废气和在潮湿环境中应用是不利的。还有，由于活性炭本身可燃，在大量可燃溶剂的吸附和再生场合，容易产生集热效应，存在安全隐患，需相应的辅助安全设施，提高了运行成本。常见的硅胶的比表面积一般不到400078,其孔隙率也仅为30?60%左右，故其吸附率一般，且表面亲水，遇潮仍会降低其吸附效率。 硅气凝胶具有极大的比表面积、孔隙率，相比传统的活性炭材料，硅气凝胶的吸附性要强得多，其吸附容量比等量的粒状活性炭高出两个数量级，可以吸附空气中的绝大多数有害气体。娃气凝胶也能用于城市的废水处理与汽车尾气的吸收(101111181 0？^011-01-78^21111116 8011(18,2004,350:224-229)0 本专利技术通过实验研制了不同配比的原料来改变硅气凝胶的孔径、孔隙率、比表面积等性质，从而能对不同性质物质的起到吸收作用。同时本专利技术的硅气凝胶是一种疏水亲酯的化合物，确保了在潮湿环境下的吸附效率。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提供一种原料低廉、选择性好、吸脱附性能强的硅气凝胶。本专利技术的硅气凝胶以烷氧基硅烷的混合物为原料制备的硅气凝胶，通过改变烷氧基硅烷的混合物的不同配比改变产物的性能，达到产物具有不同的孔径、孔隙率，从而对不同性质的挥发性有机物及细小颗粒物起到良好的吸附选择性和吸附容量。 为了便于理解本专利技术的技术方案，首先对本专利技术所涉及的术语作如下定义: 本专利技术所述的“表面活性剂”是指非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和阴离子表面活性剂中的任一种，或者两种以上的混合物，主要是十六烷基三甲基氯化铵、聚乙二醇壬基苯基醚、十六烷基三甲基溴化铵、聚氧乙烯壬基苯基醚、聚氧乙烯辛基苯基醚、溴化鲸蜡基三甲基铵、氯化鲸蜡基三甲基铵、十二烷基磺酸钠中的一种或两种以上的混合物。 本专利技术所述的“热裂解性化合物”是指尿素、脲、甲基甲酰胺、队^ 二甲基甲酰胺、乙酰胺、.甲基乙酰胺、队^ 二甲基乙酰胺中的一种或两种以上的混合物。 本专利技术所述的“酸性溶液”是指盐酸、硫酸、醋酸、草酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸或其混合物的水溶液。 本专利技术所述的“溶剂”是指甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、丙酮或其混合物。 为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案: 本专利技术的硅气凝胶的制备原料烷氧基硅烷的混合物必须包含八类烷氧基硅烷和8类烧氧基娃烧。其中: 八类烧氧基娃烧任选自:甲基二甲氧基娃烧、甲基二乙氧基娃烧、乙基二甲氧基娃烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烧、X-正丙基二乙氧基娃烧、V-氣丙基二甲氧基娃烧、V-氣丙基二乙氧基娃烧、V -疏丙基二甲氧基娃烧、V ~疏丙基二乙氧基娃烧、苯基二甲氧基娃烧、苯基二乙氧基娃烧、正羊基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基娃烧、十八烧基二乙氧基娃烧的一种或一种以上混合物； 其中，八类烧氧基娃烧优选自:甲基二甲氧基娃烧、甲基二乙氧基娃烧、乙基二甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正丙基三甲氧基娃烧、X-正丙基二乙氧基娃烧、V-氣丙基二甲氧基娃烧、V-氣丙基二乙氧基娃烧、V ~疏丙基二甲氧基娃烧、V ~疏丙基二乙氧基娃烧、苯基二甲氧基娃烧、苯基二乙氧基娃烧、正羊基二甲氧基娃烧、正羊基二乙氧基娃烧、十六烧基二甲氧基娃烧、十六烧基二乙氧基娃烧、十八烧基二乙氧基娃烧的一种或一种以上混合物； 8类烷氧基硅烷任选自:二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、环己基甲基二甲氧基硅烷、环己基甲基二乙氧基硅烷、氯丙基甲基二甲氧基硅烷、氯丙基甲基二乙氧基娃烧、疏丙基甲基~-甲氧基娃烧、疏丙基甲基~-乙氧基娃烧、乙稀基甲基~-甲氧基娃烧、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、二异丙基二甲氧基硅烷、二异丙基二乙氧基硅烷的一种或一种以上混合物； 其中，8类烷氧基硅烷优选自:二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、环己基甲基二甲氧基硅烷、环己基甲基二乙氧基硅烷、氯丙基甲基二甲氧基硅烷、氯丙基甲基二乙氧基娃烧、疏丙基甲基~'甲氧基娃烧、疏丙基甲基~^乙氧基娃烧、乙稀基甲基~^甲氧基娃烧、乙稀基甲基~^乙氧基娃烧的一种或一种以上混合物； 但混合的烷氧基硅烷不包括以下混合物:甲基三甲氧基硅烷与二甲基二甲氧基硅烧的混合物、乙稀基二甲氧基娃烧与乙稀基甲基~^甲氧基娃烧的混合物、V ~疏丙基二甲氧基娃烧与疏丙基甲基~^甲氧基娃烧的混合物。 本专利技术所述以烷氧基硅烷的混合物所制备的硅气凝胶中，烷氧基硅烷的混合物中八类烷氧基硅烷和8类烷氧基硅烷的摩尔比为1?5: 1，优选为1?2: 1。 本专利技术所述以烷氧基硅烷的混合物所制备的硅气凝胶可以由以下步骤制备得到: 步骤1:将0.01?0.1001表面活性剂和1?511101热裂解性化合物溶解于200?40001浓度为2?2011)1的酸性溶液，然后加入1001八类及8类烷氧基硅烷的混合物，室温搅拌0.5?2小时后，转入密闭容器中在60?901下静置5?10小时使其凝胶化； 步骤2:制得的凝胶倒出原有溶液后，加入200?40011^的溶剂，在40?601下静置12?48小时，每12小时除去原有溶液，重新加入等量相同的溶剂； 步骤3:将老化后的凝胶在30?601干燥12?24小时，再在60?1001下干燥 12?24小时，最终得到亲酯巯水性硅气凝胶。 本专利技术所述步骤1中表面活性剂、热裂解性化合物与烷氧基硅烷的混合物的摩尔比为 0.01 ?0.1: 1 ?5: 1,^^^0.05^0.08: 1.2^2.5: 1。 本专利技术所述步骤1中所述的酸性溶液中的酸选自盐酸、硫酸、醋酸、草酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸或其混合物。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以烷氧基硅烷的混合物为原料所制备的硅气凝胶，其特征在于：原料烷氧基硅烷的混合物必须包含A类烷氧基硅烷和B类烷氧基硅烷。其中：A类烷氧基硅烷任选自：甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、N‑正丙基三甲氧基硅烷、N‑正丙基三乙氧基硅烷、γ‑氯丙基三甲氧基硅烷、γ‑氯丙基三乙氧基硅烷、γ‑巯丙基三甲氧基硅烷、γ‑巯丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷的一种或一种以上混合物；B类烷氧基硅烷任选自：二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、环己基甲基二甲氧基硅烷、环己基甲基二乙氧基硅烷、氯丙基甲基二甲氧基硅烷、氯丙基甲基二乙氧基硅烷、巯丙基甲基二甲氧基硅烷、巯丙基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、二异丙基二甲氧基硅烷、二异丙基二乙氧基硅烷的一种或一种以上混合物；但混合的烷氧基硅烷不包括以下混合物：甲基三甲氧基硅烷与二甲基二甲氧基硅烷的混合物、乙烯基三甲氧基硅烷与乙烯基甲基二甲氧基硅烷的混合物、γ‑巯丙基三甲氧基硅烷与巯丙基甲基二甲氧基硅烷的混合物。...

【技术特征摘要】
1.一种以烷氧基硅烷的混合物为原料所制备的硅气凝胶，其特征在于:原料烷氧基硅焼的混合物必须包含A类焼氧基娃焼和B类焼氧基娃焼。其中: A类焼氧基娃焼任选自:甲基二甲氧基娃焼、甲基二乙氧基娃焼、乙基二甲氧基娃焼、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、N-正丙基三甲氧基硅烷、N-正丙基二乙氧基娃焼、Y_氣丙基二甲氧基娃焼、Υ_氣丙基二乙氧基娃焼、Υ_疏丙基二甲氧基娃焼、Υ —疏丙基二乙氧基娃焼、苯基二甲氧基娃焼、苯基二乙氧基娃焼、正羊基二甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基娃焼、十八焼基二乙氧基娃焼的一种或一种以上混合物； Β类烷氧基硅烷任选自:二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、环己基甲基二甲氧基硅烷、环己基甲基二乙氧基硅烷、氯丙基甲基二甲氧基硅烷、氯丙基甲基二乙氧基硅焼、疏丙基甲基一甲氧基娃焼、疏丙基甲基—乙氧基娃焼、乙稀基甲基—甲氧基娃焼、乙稀基甲基二乙氧基硅烷、二异丙基二甲氧基硅烷、二异丙基二乙氧基硅烷的一种或一种以上混合物； 但混合的焼氧基娃焼不包括以下混合物:甲基二甲氧基娃焼与—甲基—甲氧基娃焼的混合物、乙稀基二甲氧基娃焼与乙稀基甲基—甲氧基娃焼的混合物、Υ —疏丙基二甲氧基娃焼与疏丙基甲基一甲氧基娃焼的混合物。2.根据权利要求1所述的以烷氧基硅烷的混合物为原料制备的硅气凝胶，其特征在于:原料焼氧基娃焼的混合物必须包含Α类焼氧基娃焼和B类焼氧基娃焼。其中: A类焼氧基娃焼优选自:甲基二甲氧基娃焼、甲基二乙氧基娃焼、乙基二甲氧基娃焼、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、N-正丙基三甲氧基硅烷、N-正丙基二乙氧基娃焼、Y_氣丙基二甲氧基娃焼、Υ_氣丙基二乙氧基娃焼、Υ_疏丙基二甲氧基娃焼、Υ —疏丙基二乙氧基娃焼、苯基二甲氧基娃焼、苯基二乙氧基娃焼、正羊基二甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷的一种或一种以上混合物； Β类烷氧基硅烷优先自:二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、环己基甲基二甲氧基硅烷、环己基甲基二乙氧基硅烷、氯丙基甲基二甲氧基硅烷、氯丙基甲基二乙氧基硅焼、疏丙基甲基一甲氧基娃焼、疏丙基甲基—乙氧基娃焼、乙稀基甲基—甲氧基娃焼、乙稀基甲基—乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：史东方，蒋龙，姚虎，
申请(专利权)人：镇江新元素医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32