本发明专利技术涉及疏水化气凝胶制造中所用的溶剂-置换溶剂，和涉及使用所述溶剂-置换溶剂的疏水化气凝胶制造方法。根据一个实施方式，本发明专利技术提供用于气凝胶制造的溶剂-置换溶剂，其包含在41和100重量％之间的戊烷和在0和59重量％之间的正丁烷，和提供一种疏水化气凝胶制造方法，其包括涉及借助于所述溶剂-置换溶剂进行溶剂置换的步骤。通过在气凝胶制造方法中使用本发明专利技术的一个实施方式的溶剂-置换溶剂对湿凝胶进行溶剂置换和/或疏水化，不仅在湿凝胶中的水(水份)被溶剂-置换溶剂有效置换，而且可容易且高纯度地回收溶剂-置换溶剂并因此可根据需要对其进行重复使用。因此，将溶剂损失最小化。另外，通过使用所述溶剂-置换溶剂进行溶剂置换，甚至在没有使用单独的疏水化剂例如甲硅烷基化剂实施疏水化方法的情况下也获得了疏水化气凝胶。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于气凝胶制造的溶剂-置换溶剂以及使用所述溶剂-置 换溶剂的疏水化气凝胶制造方法
本专利技术涉及用于制造疏水化气凝胶的溶剂-置换溶剂以及使用所述溶剂-置换溶 剂制造疏水化气凝胶的方法。更具体地，本专利技术涉及如下的溶剂-置换溶剂，其用于制造 疏水化气凝胶，同时允许容易地收集溶剂并且重复使用该溶剂以最小化溶剂损失，允许容 易地控制甲硅烷基化剂的含量，允许有效地替换湿凝胶的水分，和允许在干燥期间将液凝 胶的孔隙率维持在高品质水平，以及涉及使用所述溶剂-置换溶剂制造疏水化气凝胶的方 法。
技术介绍
随着在先进工业
中的最新进展，越来越关注气凝胶。气凝胶是一种如下 的先进的超低密度材料，根据纳米多孔结构和起始原料的种类，其孔隙率为90%或更高、t匕 表面积为数百m2/g至约1500m 2/g。可以将纳米多孔气凝胶用于诸如超低介电材料、催化剂、 电极材料和隔音材料的应用中。特别地，热传导程度低的二氧化硅气凝胶是可用于冰箱、汽 车、飞机和其它应用中的非常有效的超绝缘材料。 可以使用多种方法制造这样的气凝胶。例如，W095/06617公开了如下制造疏水性 二氧化硅气凝胶的方法：使水玻璃与硫酸等在PH 7. 5至11下反应以形成二氧化硅水凝胶， 在pH 7. 5至11下用水或稀释的无机盐（氢氧化钠或氨）水溶液洗涤二氧化硅水凝胶以从 二氧化硅水凝胶中除去离子组分，用Cp5醇除去水，并且在240°C至280°C下在55巴至90巴 压力的超临界条件下干燥二氧化硅水凝胶。在所公开的方法中，在不实施甲硅烷基化方法 的情况下实施超临界干燥方法。 W096/22942公开了如下制造气凝胶的方法：对硅酸盐湿凝胶实施任选的溶剂置 换工艺以用有机溶剂（甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、四氢呋喃等）进行置换，并且使硅酸盐湿凝 胶与至少一种不包含氯的甲硅烷基化剂反应，并且在超临界条件下干燥硅酸盐湿凝胶。 W098/23367公开了如下的制造气凝胶的方法：使水玻璃与酸反应以形成湿凝胶， 用有机溶剂（即，醇，例如甲醇或乙醇，丙酮，酮等）洗涤湿凝胶以使湿凝胶的水含量为5重 量％或更小；并且对湿凝胶实施甲硅烷基化和干燥工艺。 W097/17288公开了如下的制造气凝胶的方法：从水玻璃水溶液和有机和/或无机 酸制备PH值为4. 0或更小的硅溶胶，在0°C至30°C下将通过酸和水玻璃阳离子形成的盐 从硅溶胶分离，将碱添加到硅溶胶中以通过缩聚形成SiO 2凝胶，用有机溶剂（例如脂族醇、 醚、酯、酮或脂族或芳族烃）洗涤SiO2凝胶直到SiO 2凝胶的水含量为5重量％或更小，并且 对SiO2凝胶实施甲硅烷基化和干燥工艺。 W098/23366公开了如下的制造气凝胶的方法：形成pH值为3或更大的水凝胶；混 合所述水凝胶与疏水剂以将水凝胶的表面改性；任选地用质子或非质子性溶剂（甲醇、乙 醇、醚、酯、酮或脂族或芳族烃等）或甲硅烷基化剂洗涤改性的水凝胶，并且干燥经过洗涤 的水凝胶。所公开的方法不需要溶剂交换过程。 韩国专利申请2004-72145公开了通过使用正丁醇、丙醇和其混合物从二氧化硅 除去水分以制造具有纳米尺寸粒子的二氧化硅的技术。 韩国专利申请2006-878841公开了包括以下步骤的方法：将水玻璃（硅酸钠）添 加到HCl中以在pH 3至pH 5的酸度下形成硅胶；用蒸馏水洗涤硅胶并且过滤硅胶；在1 重量％至30重量％甲娃烧基化剂例如TK甲基乙娃烧、乙基二乙氧基娃烧、二乙基乙氧基娃 烷、乙基三甲氧基硅烷或甲氧基三甲基硅烷和70重量％至99重量％醇（甲醇、乙醇、丙醇 等）的混合物中回流所述硅胶4小时至12小时以将硅胶的表面改性；过滤硅烷基化硅胶； 并且通过使用正丁醇对硅烷基化硅胶实施溶剂交换工艺以同时从硅胶除去水分和反应残 留物。然而，根据所公开的方法，不可能收集和重复使用醇溶液和甲硅烷基化剂。也就是 说，因为使用了大量的昂贵的甲硅烷基化剂，所以产品的制造成本可能非常高，并因此所公 开的方法是相对不经济的。 韩国专利申请2007-25662公开了比上述方法更简单的处理方法，所述处理方法 包括：将水玻璃（硅酸钠）添加到HCl中以在pH 3至pH 5的酸性条件下形成硅胶；用蒸馏 水洗涤硅胶并且过滤硅胶；用正丁醇和甲硅烷基化剂例如六甲基乙硅烷、乙基三乙氧基硅 烧、二乙基乙氧基娃烧、乙基二甲氧基娃烧或甲氧基二甲基娃烧的混合物溶液处理娃月父，以 将硅胶甲硅烷基化并且同时从硅胶除去水分和反应残留物。然而，所公开的处理方法不可 避免地导致丁醇损失，并且甚至所收集的丁醇溶剂具有低品质，因为相对大量的水可能溶 解于其中。
技术实现思路
技术问题 本专利技术的一个方面可以提供用于通过表面改性制造具有疏水性的气凝胶的溶 剂-置换溶剂。 本专利技术的一个方面还可以提供用于通过表面改性制造具有高程度孔隙率和疏水 性的气凝胶的溶剂-置换溶剂。 本专利技术的一个方面还可以提供如下的溶剂-置换溶剂，其用于通过表面改性制造 具有疏水性的气凝胶，同时允许收集大量所用溶剂，如果需要则重复使用所述溶剂，并且最 小化溶剂损失率。 本专利技术的一个方面还可以提供如下的溶剂-置换溶剂，其用于通过表面改性制造 具有疏水性的气凝胶，同时容易地控制甲硅烷基化剂的含量。 本专利技术的一个方面还可以提供通过使用溶剂-置换溶剂进行表面改性以制造具 有疏水性的气凝胶的方法。 技术方案 根据本专利技术的一个方面，用于制造气凝胶的溶剂-置换溶剂可以包含量为41重 量％至100重量％的戊醇和量为0重量％至59重量％的正丁醇。 根据本专利技术的另一方面，所述溶剂-置换溶剂可以包含量为41重量％至小于100 重量％的戊醇和量为大于〇重量％至59重量％的正丁醇。 根据本专利技术的另一方面，所述溶剂-置换溶剂可以包含量为55重量％至95重 量％的戊醇和量为5重量％至45重量％的正丁醇。 根据本专利技术的另一方面，所述溶剂-置换溶剂还可以包含至少一种选自甲醇、乙 醇和丙醇的醇。 根据本专利技术的另一方面，所述戊醇可以包含选自以下的至少一种：正戊醇、仲戊醇 (CH 3CH2CH2CH(OH)Ch3)、3-戊醇（CH 3CH2CH(OH)CH2Ch3)、异戊醇（Ch 3(CH3)CHCH2CH2OH)、旋性戊 醇（CH 3CH2CH (CH3) CH2OH)、仲异戊醇（(CH3) 2CHCH (OH) CH3)、叔丁基甲醇（CH3 (CH3) 2CCH20H)，和 叔戊醇（CH3CH2C(CH 3)2OH)。 根据本专利技术的另一方面，用于制造疏水化气凝胶的方法可以包括用所述溶剂-置 换溶剂置换湿凝胶的溶剂。 根据本专利技术的另一方面，可以通过将水玻璃添加到盐酸或硫酸中直到获得pH 3 至6来制备所述湿凝胶。 根据本专利技术的另一方面，在所述湿凝胶的溶剂的置换中，所述溶剂-置换溶剂可 以与甲硅烷基化剂一起使用。 根据本专利技术的另一方面，在置换所述湿凝胶的溶剂之后，所述方法还可以包括通 过使用甲硅烷基化剂将液凝胶疏水化，通过置换所述湿凝胶的溶剂而获得所述液凝胶。 根据本专利技术的另一方面，可以通过回流蒸馏工艺或强制接触工艺实施对所述湿凝 胶的溶剂的置换。 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于制造气凝胶的溶剂‑置换溶剂，所述溶剂‑置换溶剂包含量为41重量％至100重量％的戊醇和量为0重量％至59重量％的正丁醇。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2012.05.11 KR 10-2012-00501271. 一种用于制造气凝胶的溶剂-置换溶剂，所述溶剂-置换溶剂包含量为41重量％至 100重量％的戊醇和量为0重量％至59重量％的正丁醇。2. 根据权利要求1所述的溶剂-置换溶剂，其中所述溶剂-置换溶剂包含量为41重 量％至小于100重量％的戊醇和量为大于0重量％至59重量％的正丁醇。3. 根据权利要求2所述的溶剂-置换溶剂，其中所述溶剂-置换溶剂包含量为55重 量％至95重量％的戊醇和量为5重量％至45重量％的正丁醇。4. 根据权利要求1所述的溶剂-置换溶剂，其还包含至少一种选自甲醇、乙醇和丙醇的 醇。5. 根据权利要求1所述的溶剂-置换溶剂，其中所述戊醇包含选自以下的至少一种：正戊醇、仲戊醇（CH3CH2CH2CH (OH) CH3)、3-戊醇（CH3CH2CH (OH) CH2CH3)、异戊醇（CH3 (CH3) chch2ch2oh)、旋性戊醇（ch3ch2ch (ch3) ch2oh)、仲异戊醇（(ch3) 2chch (oh) ch3)、叔丁 基甲醇 (CH3 (CH3) 2CCH20H)和叔戊醇（CH3CH2C (CH3) 20H)。6. -种制造疏水化气凝胶的方法，所述方法包括用根据权利要求1至5中的任一项所 述的溶剂-置换溶剂置换湿凝胶的溶剂。7. 根据权利要求6所述的方法，其中通过将水玻璃添加到盐酸或硫酸中直到获得3至 6的pH值而制备所述湿凝胶。8. 根据权利要求6所述的方法，其中在所述湿凝胶的溶剂的所述置换中，与甲硅烷基 化剂一起使用所述溶剂-置换溶剂。9. 根据权利要求6所述的方法，其中在所述湿凝胶的溶剂的所述置换之后，所述方法 还包括通过使用甲硅烷基化剂使液凝胶疏水化，通过所述湿凝胶的溶剂的所述置换获得所 述液凝胶。10. 根据权利要求6所述的方法，其中通过回流蒸馏工艺或强制接触工艺实施所述湿...
【专利技术属性】
技术研发人员：金炳勋，俞正根，韩廷昊，罗珊·韦格尔，
申请(专利权)人：莱姆泰克株式会社，
类型：发明
国别省市：韩国;KR
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