【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种有机化合物的合成方法,尤其涉及。
技术介绍
三溴苯基甲基丙烯酸酯具有很高的含溴量,因此其相应的聚合物具有较好的阻燃性,三溴苯基甲基丙烯酸酯作为一种反应型阻燃剂,广泛应用于涂料、塑料、纤维增塑剂等领域,随着近年来工业的大力发展,其需求量也越来越大,但目前三溴苯基甲基丙烯酸酯的制备方法存在反应条件不易确定,反应过程很难进行以及转化率较低的问题。 因此,需要一种新的技术方案以解决上述问题。
技术实现思路
专利技术目的:为了解决现有技术所存在的问题,本专利技术提供了一种反应稳定性较好,反应条件容易确定且具有较高转化率的新的三溴苯基甲基丙烯酸酯的制备方法。 技术方案:为达到上述目的,本专利技术可采用如下技术方案:,包括以下步骤:1)甲基丙烯酰氯的制备:将Irnol甲基丙烯酸与Imol氯化亚砜混合,在70?90°C下加热回流25?35min,减压蒸馏,得到甲基丙烯酰氯;2)三溴苯酚的制备:在70°C的苯酚水溶液中滴加溴素,搅拌30-50min,冷却至25?35°C后过滤,滤饼用水洗至中性得到的即为粗品,将粗品溶于70°C的乙醇中,加入活性炭进行脱色处理,过滤后,将等量的水与滤液混合,析出针状结晶的三溴苯酚;3)三溴苯基甲基丙烯酸酯的制备:将99g步骤2中制备得到的三溴苯酚溶解在300mL无水苯中,向溶液中加入0.5molNa0H和0.05?0.1g对苯二酌.,冷却至2?4°C, 一边搅拌一边滴加35g步骤I中制备得到的甲基丙烯酰氯,从甲醇中重结晶出三溴苯基甲基丙烯酸酯。 更为优选的,步骤3中三溴苯酚溶解在无水苯 ...
【技术保护点】
一种三溴苯基甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)甲基丙烯酰氯的制备:将1mol甲基丙烯酸与1mol氯化亚砜混合,在70~90℃下加热回流25~35min,减压蒸馏,得到甲基丙烯酰氯;2)三溴苯酚的制备:在70℃的苯酚水溶液中滴加溴素,搅拌30‑50min,冷却至25~35℃后过滤,滤饼用水洗至中性得到的即为粗品,将粗品溶于70℃的乙醇中,加入活性炭进行脱色处理,过滤后,将等量的水与滤液混合,析出针状结晶的三溴苯酚;3)三溴苯基甲基丙烯酸酯的制备:将99g步骤2中制备得到的三溴苯酚溶解在300mL无水苯中,向溶液中加入0.5molNaOH和0.05~0.1g对苯二酚,冷却至2~4℃,一边搅拌一边滴加35g步骤1中制备得到的甲基丙烯酰氯,从甲醇中重结晶出三溴苯基甲基丙烯酸酯。
【技术特征摘要】
1.一种三溴苯基甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于包括以下步骤: 1)甲基丙烯酰氯的制备:将lrnol甲基丙烯酸与lmol氯化亚砜混合,在70?90°C下加热回流25?35min,减压蒸馏,得到甲基丙烯酰氯; 2)三溴苯酚的制备:在70°C的苯酚水溶液中滴加溴素,搅拌30-50min,冷却至25?35°C后过滤,滤饼用水洗至中性得到的即为粗品,将粗品溶于70°C的乙醇中,加入活性炭进行脱色处理,过滤后,将等量的水与滤液...
【专利技术属性】
技术研发人员:顾凤兴,
申请(专利权)人:昆山市巴城镇顺拓工程机械配件厂,
类型:发明
国别省市:江苏;32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。