一种低粘度氢化聚乙烯的制备方法技术

一种低粘度氢化聚乙烯的制备方法，包括：（a）在压力0.1～5.0MPa、温度50～150℃下，以离子液体催化剂体系催化乙烯的聚合反应。（b）过滤步骤（a）的产物，控制压力0.1～1.0MPa、温度20～75℃，在负载催化剂体系下进行氢化反应，蒸馏后得低粘度（V100℃=1.7～9.7mm2·s-1）、优异粘温性能（VI>130）、低温流动性（倾点<-60℃）、低Noack挥发度（<8.5%）及与润滑油添加剂具有较好的相容性的低粘度氢化聚乙烯合成油。该种低粘度氢化聚乙烯的制备方法先进简捷、成本低、无污染，是一种绿色的低粘度合成润滑油工艺。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于合成润滑剂中聚烯烃润滑油 领域。所述专利技术包括离子液体催化剂的制备、低粘度氢化聚乙烯的制备及其后处理方法。该 方法制备的低粘度氢化聚乙烯在航空、航天、兵器、精密仪器、机械等领域具有广泛的应用 前景。
技术介绍
低粘度润滑油在低温液压油、内燃机油、液力传动油、汽车工业发动机油等领域具 有广泛的应用。目前，国内这类用油绝大部分仍为传统矿物油，合成润滑油的研发、生产厂 家少，技术相对落后，产品主要依靠进口。因此，开发研究低粘度合成润滑油的制备方法显 得尤为重要。 目前，有少量研究低粘度润滑油的制备方法，主要是聚a-烯烃合成润滑油， US 7, 544, 850 B2公开了一种以1-十四碳烯为原料制备低粘度聚a-烯烃的方法，产物 具有粘度指数高、倾点低、挥发性小等特性。缺点是催化剂后处理复杂，生产成本高。US 8, 207, 390B2和US 2007/0043248 A1公开了在过渡金属催化体系下，催化至少含50%的 C4?C24 的 a-烯烃的聚合，产物的心/\约1.0 ?1.4，V1(lcrc〈 20 mm2.s'US 2009/0326296 A1公开了由BF3和BF3的低聚物组成的催化体系催化混合a -烯烃的聚合制备低粘度聚 a _烯烃润滑油，产物的粘度和Noack挥发度低，缺陷是BF3会造成设备腐蚀。CN102076719 A公开了另一种低粘度聚a-烯烃的制备方法，产物具有低倾点和优异的Noack挥发度，但 其闪点较低，限制了聚a-烯烃的应用范围。CN101824354 A采用了 BF3-正丁醇催化体系 通过催化脱氢-烧经分离法（Pacol-Olex)生产低粘度（Vltlcrc= 3?5mm2*sH)聚烯经合成 润滑油，然而产物的后处理复杂，且环境污染严重。 由此可见，合成低粘度合成润滑油的关键技术在于原料和催化剂。对于低粘度聚 a-烯烃合成油来说，一方面，C4?C12烯均可作为原料，其中最优原料为癸烯（C1(l)，但 纯度不高且产量小，往往影响合成油的质量和产量；另一方面，传统的催化剂体系如均相 Lewis酸型、Ziegler-Natta、茂金属等在带来巨大经济效益的同时，也产生了后处理复杂、 影响氢化精制催化剂的消耗、环境污染、腐蚀设备等问题。 离子液体作为新型合成润滑油催化剂可根据反应和催化过程本身的特点适当调 整和修饰离子液体的阴阳离子，提高反应选择性、反应速率和收率。同时，离子液体还可 作为催化剂的助剂或是有机溶剂的绿色替代品用于催化反应过程。早在1993年，EP 0558187A1就公开了采用酸性离子液体[EMIM]C1/A1C13[c(A1C13=0. 67)]催化丁烯聚合反 应的研究，反应产物具有较好的润滑性能，且可与离子液体分为两相，实现了催化剂的简单 有效的分离。W0P9521872报道了通过在[EMM]C1/A1C13离子液体催化剂中加入少量的助 催化剂四乙基铵盐[NEtJCl提高润滑油产率的方法。最终通过调整离子液体催化剂的结 构达到实现聚a-烯烃润滑油粘度的控制调节。
技术实现思路
本专利技术在已有专利201110366937. 7的基础上进行了技术优化，公开了一种低粘 度氢化聚乙烯的制备方法，所用原料乙烯来源广泛、纯度高，离子液体催化体系活性高，工 艺流程简捷先进，成本较低，产品无色透明，绿色环保，粘度低，粘度指数高，倾点和Noack 挥发度低，适合作为低粘度全合成润滑油或润滑油添加剂产品使用。 本专利技术的技术方案是：本专利技术在离子液体和助催化剂构成的催化体系下，催化乙 烯聚合；再于负载催化剂体系下，催化聚乙烯化合物的加氢精制。 -种制备低粘度氢化聚乙烯的方法，具体步骤如下： (1)离子液体催化剂的制备：在真空手套箱中，将组分A与组分B直接反应或是在有机 溶剂下混合反应，并通过搅拌控制反应的剧烈程度，其中，组分A与组分B的物质的量比为 2:1?1:4,控制反应温度25?55°C，反应时间为2?12小时，即制得离子液体催化剂。 其中组分A为1，2-二烷基咪唑、1，3-二烷基咪唑；本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低粘度氢化聚乙烯的制备方法，其特征在于，该方法具体操作如下：步骤（1）离子液体催化剂的制备：在真空手套箱中，将组分A与组分B直接反应或在有机溶剂下混合反应，并通过搅拌控制反应剧烈程度，其中，满足组分A与组分B的物质的量比为2:1～1:4，控制反应温度25～55℃，反应时间为2～12小时，即制得离子液体催化剂；步骤（2）聚乙烯的合成：在充满氮气的高压反应釜中加入一定量的离子液体催化剂、有机溶剂和助催化剂，通入乙烯气体，并以100～400 r·min‑1的转速开始搅拌，控制压力为0.1～5.0 MPa、温度为50～150 ℃和聚合反应时间为20～70小时，即获得低粘度聚乙烯初产物；步骤（3）低粘度聚乙烯的氢化：在负载型加氢催化剂体系存在下，向充满氮气的氢化反应釜中加入一定量的有机溶剂和步骤（2）制得的低粘度聚乙烯初产物，通入氢气，以大于300 r·min‑1的转速搅拌，控制压力为0.1～1.0 MPa、温度为20～75 ℃、氢化反应时间为2～48小时，即可获得低粘度氢化聚乙烯，最后通过蒸馏，得到低粘度氢化聚乙烯合成润滑油产品。

【技术特征摘要】
1. 一种低粘度氢化聚乙烯的制备方法，其特征在于，该方法具体操作如下：步骤（1)离 子液体催化剂的制备：在真空手套箱中，将组分A与组分B直接反应或在有机溶剂下混合反 应，并通过搅拌控制反应剧烈程度，其中，满足组分A与组分B的物质的量比为2:1?1: 4， 控制反应温度25?55°C，反应时间为2?12小时，即制得离子液体催化剂；步骤（2)聚乙烯 的合成：在充满氮气的高压反应釜中加入一定量的离子液体催化剂、有机溶剂和助催化剂， 通入乙烯气体，并以100?400 r ?π?ΓΓ1的转速开始搅拌，控制压力为0. 1?5. 0 MPa、温度 为50?150 °C和聚合反应时间为20?70小时，即获得低粘度聚乙烯初产物；步骤（3)低 粘度聚乙烯的氢化：在负载型加氢催化剂体系存在下，向充满氮气的氢化反应釜中加入一 定量的有机溶剂和步骤（2)制得的低粘度聚乙烯初产物，通入氢气，以大于300 r 的 转速搅拌，控制压力为〇. 1?1. 〇 MPa、温度为20?75 °C、氢化反应时间为2?48小时， 即可获得低粘度氢化聚乙烯，最后通过蒸馏，得到低粘度氢化聚乙烯合成润滑油产品。2. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1)中组分A为1，2-二烷基咪唑、 1，3-二烷基咪唑，组分B为金属卤化物，如A1C1 3、ZnCl2、TiCl3、TiCl4、CuCl 2或MgCl2等，其 中以A1C13的催化效果最佳。3. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1)、步...

【专利技术属性】
技术研发人员：相鹏，王静，李晓倩，
申请(专利权)人：西安艾姆高分子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61