本发明专利技术公开了一种用于检测生物柴油样品中常规阳离子的在线前处理离子色谱柱切换系统及其检测方法，包括四元梯度泵、阴离子捕获柱、NG1前处理柱、六通阀、十通阀、进样器、定量环、输液泵、收集环、保护柱、分析柱、抑制器、电导检测器、废液瓶。六通阀连接输液泵、收集环、前处理柱NG1、废液瓶、保护柱，所述的保护柱后依次连接分析柱、抑制器、电导检测器、淋洗液发生器和废液瓶。本发明专利技术建立的离子色谱阀切换系统中所用到的捕获柱，可以用高浓度的淋洗液再生，能除掉由四元梯度泵泵出来的痕量阳离子，保证检测结果的准确性，应用范围广，除了适用于生物柴油样品中常规阳离子的在线检测，同样还可用于其它含有有机基质样品的在线前处理后检测。
【技术实现步骤摘要】
用于检测生物柴油样品中常规阳离子的在线前处理离子色 谱柱切换系统及其检测方法
本专利技术涉及一种在线前处理的离子色谱阀切换系统，具体地说，是一种离子色谱 在线检测生物柴油中常规阳离子的方法，可实现对生物柴油中6种常规阳离子的在线检 测。 技术背景 生物柴油，指W油料作物如大豆、油菜、棉、踪搁等，野生油料植物和工程微藻等水 生植物油脂W及动物油脂、餐饮垃圾油等为原料油通过醋交换工艺制成的可代替石化柴油 的再生性柴油燃料。生物柴油作为优质的柴油代用品，属环境友好型绿色燃料。当前我国 的国标中，生物柴油的理化质量指标包含生物柴油密度、酸值、硫含量、水分等。现有的检测 方法是针对各个指标而定的总体检测方法，需要各个测定。操作比较繁琐。而且，由于生物 柴油原料和生产工艺的多变性，W及本身成分较复杂，来源不同的生物柴油其理化特性存 在较大的差异。本实验建立了离子色谱法分别测定生物柴油中常规阳离子的方法，可用来 判断生物柴油的质量，也可作为生物柴油的一项理化质量指标。 有文献报道，采用原子吸收光谱法检测生物柴油中的轴和钟W，而镇和巧则采用 电感禪合等离子体发射光谱法检测但W上方法一般需要昂贵的试剂或溶剂，或消费特 种气体，且需要较大的实验空间。采用离子色谱法检测生物柴油中的（Na\r、Mg、Ca 2+)的 方法W也有报道，但没有对样品进行前处理过程，因此对色谱柱的损害较大。 离子色谱是目前分析离子性物质最为有效的方法，其在阳离子检测方面取得了很 大成就，最大的贡献就是对常规6种阳离子（Li\Na\NH4\r、Mg、Ca2+)的检测。但是，当 样品中含有大量水溶性有机基质时，直接进样会损坏离子色谱柱，减少其使用寿命。基于 此，离子色谱的应用便受到了一定的限制。本专利技术增加在线前处理系统和收集环建立了一 套离子色谱阀切换系统，除去生物柴油样品中存在的水溶性有机基质，实现了对样品的在 线前处理，同时收集环收集6种常规阳离子，达到检测目的。 [000引参考文献 1. Lyra F H, Carneiro MTWD, Brandao G P, et al. Determination of Na,K,Ca and Mg in biodiesel samples by flame atomic absorption spectrometry(F AAS)using microemulsion as sample preparation[J]. Microchemical Journal. 2010, 96 (I) : 180-185. 2. BS EN 14538/2006, Fat and oil derivates, Fatty acid methyl esters(FAMES)，Determination of Ca, K, Mg and Na content by optical emission spectral analysiswith inductively coupled plasma(ICP-OES). [000引 3. Caland L B D, Silveira E L C, Tubino M. Determination of sodium,potassium, calcium and magnesium cations in biodiesel by ion chromatography[J]. Analytica Chimica Acta.2012,718:116-120.
技术实现思路
本专利技术建立了一种可在线前处理生物柴油样品的离子色谱阀切换系统，保护了离 子色谱柱，避免了繁琐费的样品前处理步骤，减少了人力消耗。阀切换过程中，一方面对前 处理柱NGl的再生，和前处理系统的平衡；一方面离子色谱对常规阳离子进行测定，达到高 效时间利用。本专利技术是通过W下技术方案来实现的： 一种用于检测复杂样品中常规阳离子的离子色谱柱切换系统，所述的系统包括四 元梯度粟、阴离子捕获柱、NGl前处理柱、六通阀、十通阀、进样器、定量环、输液粟、收集环、 保护柱、分析柱、抑制器、电导检测器、废液瓶。十通阀作为六通阀使用，十通阀上接上前处 理柱NG1、阴离子捕获柱、进样器、定量环、废液瓶。六通阀连接输液粟、收集环、前处理柱 NG1、废液瓶、保护柱，所述的保护柱后依次连接分析柱、抑制器、电导检测器、淋洗液发生器 和废液瓶。 作为进一步地改进，本专利技术所述前处理柱，其功能是利用填料表面的功能基团保 留住水溶性有机物，对常规阳离子无保留，达到除去生物柴油中水溶性有机物的效果。 作为进一步地改进，本专利技术所述收集环是2ml的定量环，功能是利用其大容量将 待测离子收集，达到与有机基质分离和待测离子收集的效果。 本专利技术还提供了一种可在线前处理生物柴油样品的离子色谱阀切换的方法，所述 的方法包括基线的采集、样品在线前处理、目标阳离子的收集、收集后离子的色谱分离分析 同时前处理柱的再生四个步骤，具体步骤如下： (1)、基线的绘制；淋洗液连续不断的输送至上述离子色谱柱切换系统，使系统达 到平衡状态，电导信号由电导检测器检测并被电脑记录下来绘制出相应的图线； (2)、样品的前处理；样品由四元梯度粟粟出的水带入到NGl前处理柱除去生物柴 油样品中的水溶性有机基质，常规阳离子则不被NGl柱保留，到收集环中。 (3)、目标阳离子的收集；不被前处理柱NGl保留的常规阳离子，则由四元梯度粟 粟出的水带入到收集环中。 (4)、富集后离子的色谱分离分析同时前处理柱的再生：输液粟输送淋洗液至收集 环，将待测离子依次输送至保护柱、分离柱、抑制器、电导检测器；同时四元梯度粟粟出的己 膳冲洗NGl前处理柱，对前处理柱再生，再用水平衡系统，为下一次进样做准备。 本专利技术的有益效果如下： 1.本专利技术建立的离子色谱阀切换系统中所用到的捕获柱，可W用高浓度的淋洗液 再生，能除掉由四元梯度粟粟出来的痕量阳离子，保证检测结果的准确性。 2.应用范围广。本专利技术除了适用于生物柴油样品中常规阳离子的在线检测，同样 还可用于其它含有有机基质样品的在线前处理后检测。 【附图说明】 图1为本专利技术建立的样品在线前处理阀切换系统； 图1中，1-输液粟，2-收集环，3-保护柱，4-分析柱，5-抑制器，6-电导检测器， 7-废液瓶，8-四元梯度粟，9-阳离子捕获柱，IO-NGl前处理柱，11-进样器，12-定量环， 13-十通阀，14-六通阀； [002引 图 2 为六种阳离子（0. Img/L Li+，5mg/L Na+，0. 5mg/L 畑4+，Img/L r，Img/L Mg, Img/L Ca2+)的混合标准溶液的色谱图； 图3为生物柴油样品的色谱图。 【具体实施方式】： 下面通过具体实施例，结合说明书附图对本专利技术的技术方案作进一步详细说明： 生物柴油样品的检测 图1为本专利技术建立的在线样品前处理离子色谱阀切换系统的原理图，该系统包括 1-输液粟，2-收集环，3-保护柱，4-分析柱，5-抑制器，6-电导检测器，7-废液瓶，8-四元 梯度粟，9-阳离子捕获柱，IO-NGl本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于生物柴油样品在线机体消除后常规阳离子检测的离子色谱柱切换系统，其特征是，所述的系统包括输液泵(1)、收集环(2)、保护柱(3)、分析柱(4)、抑制器(5)、电导检测器(6)、废液瓶(7)、四元梯度泵(8)、阳离子捕获柱(9)、NG1前处理柱(10)、十通阀(13)、六通阀(14)，所述的十通阀(13)作为六通阀使用，所述的十通阀(13)上接上阳离子捕获柱(9)、前处理柱(10)、注射器(11)、定量环(12)、废液瓶(7)，六通阀(14)连接收集环(2)、前处理柱(10)、输液泵(1)、废液瓶(7)、保护柱(3)，所述的保护柱(3)后依次连接分析柱(4)、抑制器(5)、电导检测器(6)和废液瓶(7)。
【技术特征摘要】
1. 一种用于生物柴油样品在线机体消除后常规阳离子检测的离子色谱柱切换系统， 其特征是，所述的系统包括输液泵（1)、收集环（2)、保护柱（3)、分析柱（4)、抑制器（5)、电 导检测器（6)、废液瓶（7)、四元梯度泵（8)、阳离子捕获柱（9)、NG1前处理柱（10)、十通阀 (13)、六通阀（14)，所述的十通阀（13)作为六通阀使用，所述的十通阀（13)上接上阳离子 捕获柱（9)、前处理柱（10)、注射器（11)、定量环（12)、废液瓶（7)，六通阀（14)连接收集环 (2)、前处理柱（10)、输液泵（1)、废液瓶（7)、保护柱（3)，所述的保护柱（3)后依次连接分 析柱（4)、抑制器（5)、电导检测器（6)和废液瓶（7)。2. 根据权利要求1所述的用于生物柴油样品在线前处理后检测其中常规阳离子的离 子色谱柱切换系统，其特征在于，所述前处理柱用于除去弱极性的水溶性有机物。3. 根据权利要求1所述的用于生物柴油样品在线前处理常规阳离子检测的离子色谱 柱切换系统，其特征在于，所述的收集环是2ml的定量环，功能是利用其大容量将待测离子 收集，达到与有机基质分离和待测离子收集的效果。4. 根据权利要求1或...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵训燕，朱岩，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。