Tenax作模拟物-GCMS测定纸和纸板中芳香胺的迁移量的方法技术

本发明专利技术公开一种测定纸和纸板中芳香胺迁移量的方法，采用改良的聚苯醚作为模拟物，模拟物经溶剂萃取，萃取液浓缩后经气相色谱-质谱联用法测定迁移的芳香胺。本发明专利技术所提供的步骤和方法可有效用于测定从纸和纸板中迁移到干性食品模拟物中特定芳香胺的迁移量，方法可行，操作简单，方法准确，灵敏度高，具有推广应用价值。

【技术实现步骤摘要】
Tenax作模拟物-GCMS测定纸和纸板中芳香胺的迁移量的 方法
本专利技术涉及一种测定纸和纸板中特定芳香胺迁移量的方法，具体涉及采用改良的 聚苯離（MPP0, Tenax)作为模拟物，模拟物经溶剂萃取，萃取液浓缩后经气相色谱-质谱联 用法（GC/MS)测定迁移的芳香胺。
技术介绍
纸质包装材料作为一类重要的包装材料，被广泛使用，而该些包装纸通常会印制 图案或文字，有可能使用含有偶氮染料的涂料。部分偶氮染料在一定条件下会分解释放出 芳香胺，许多芳香胺对人体健康和环境有害，尤其是2,4-二甲基苯胺、2-蔡胺、对氯苯胺、 联苯胺、4-氨基联苯等是致癌物质。当纸质包装材料直接与食品接触，其中含有的有害芳香 胺可能会迁移进入到食品中，给人类健康带来极大危害，因此必须严格限制其从包装材料 向食品中的迁移。 考察有害芳香胺是否迁移，迁移的量是否达到危及人类健康的水平，直接的考察 方式就是检测与包装纸或纸板接触过的食品中所含迁移芳香胺的量。由于难W对每一种食 品进行迁移量的研究，最有效的方法即选取合适的模拟物建立迁移模型，获取迁移量。然而 国内外相关法规和文献尚未见通过建立干性食品模拟物的迁移模型和方法，来开展纸质包 装材料中芳香胺迁移到干性食品中的研究。 W Tenax作为干性食品的模拟物，结合气相色谱/质谱联用法，建立测定纸和纸板 中迁移到干性食品模拟物中有害芳香胺的具体操作步骤和方法十分有意义。
技术实现思路
为填补现有技术的空缺，本专利技术提供一种测定纸和纸板中特定芳香胺迁移量的方 法，具体涉及采用采用改良的聚苯離（MPP0, Tenax)作为模拟物，模拟物经溶剂萃取，萃取 液经气相色谱-质谱联用法（GC/MS)测定迁移的芳香胺。 本专利技术的目的是通过W下技术方案来实现的；一种测定纸和纸板中芳香胺迁移量 的方法，其特征在于经过下列各步骤： (1) 将待测纸或纸板裁切为0. 2?1. 0血2的样品，取作待测试样，将待测试样平铺于 容器底部，与食品接触面朝向上，在待测试样表面平铺Tenax,再置于5?15CTC下恒温保持 5 min?240 h，再冷却至室温； (2) 取出步骤（1)中待测试样的Tenax 1.0?5.0 g，置于具塞H角瓶中按固液比（g/ mL)为1:10加入溶剂进行提取得提取液，再将提取液于35C氮吹浓缩至干，加入2. 0 mL叔 下基甲離溶解得溶解液； (3) 吸取步骤（2)的溶解液，过0.22 ym有机系微孔滤膜，设置特定芳香胺和内标物的 离子选择参数，采用气相色谱/质谱联用法分析获得溶解液中各芳香胺和内标物的定量离 子峰面积，仪器条件如下： 气相色谱的条件为色谱柱DB-5弹性毛细管柱[固定相为巧0%苯基）-甲基聚娃氧焼]， 30 m(长度）X0.25mm(内径）X0.25 ym(膜厚）；进样口温度；25(TC;载气；氮气（纯 度> 99. 999%);恒流流速；1. 0血/min ;进样量；1 y L ;分流比10:1 ;升温程序：初始温度 50°C，保持 Imin, W 5°C /min 的至 280°C，保持 8 min ; 质谱的条件为离子源；EI源；离子源温度；23(TC ;离子化能量；70 eV ;扫描方式；全扫 描和选择离子扫描（SIM);扫描范围；m/z 35?270 amu;溶剂延迟；9.0 min;接口温度： 280 °C ； (4) W叔下基甲離为溶剂配制21种芳香胺的系列混合标准溶液，系列标准溶液浓 度为 0. 5 jig/mL、2. 5 jig/mL、5 jig/mL、10 jig/mL、25 yg/mL，同时加入内标：蔡-d8、 2, 4, 5-H氯苯胺、意-dlO,内标浓度均为2. 5 y g/mL ;对系列标准溶液进行气相色谱-质谱 联用仪分析，W各标准液中21种芳香胺定量离子的峰面积与内标峰的定量离子峰面积比 值为纵坐标，W各标准工作液中21种芳香胺的浓度为横坐标，作21种芳香胺的标准曲线； (5) 根据步骤（4)所得标准曲线，溶解液中各芳香胺和内标物的定量离子峰面积，代入 标准曲线计算得到芳香胺的浓度，待测试样中特定芳香胺的迁移量按式（1)进行计算：本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定纸和纸板中芳香胺迁移量的方法，其特征在于经过下列各步骤：（1）将待测纸或纸板裁切为0.2～1.0 dm2的样品，取作待测试样，将待测试样平铺于容器底部，与食品接触面朝向上，在待测试样表面平铺Tenax，再置于5～150℃下恒温保持5 min～240 h，再冷却至室温；（2）取出步骤（1）中待测试样的Tenax 1.0～5.0 g，按固液比为1:10加入溶剂进行提取得提取液，再将提取液于35℃氮吹浓缩至干，加入2.0 mL叔丁基甲醚溶解得溶解液；（3）吸取步骤（2）的溶解液，过0.22 μm有机系微孔滤膜，设置特定芳香胺和内标物的离子选择参数，采用气相色谱/质谱联用法分析获得溶解液中各芳香胺和内标物的定量离子峰面积，仪器条件如下：气相色谱的条件为色谱柱DB‑5弹性毛细管柱[固定相为(50%苯基)‑甲基聚硅氧烷]，30 m(长度)×0.25 mm(内径) ×0.25 μm(膜厚)；进样口温度：250℃；载气：氦气（纯度≥99.999%）；恒流流速：1.0 mL/min；进样量：1 μL；分流比10:1；升温程序：初始温度50℃，保持1min，以5℃/min的至280℃，保持8 min；质谱的条件为离子源：EI源；离子源温度：230℃；离子化能量：70 eV；扫描方式：全扫描和选择离子扫描（SIM）；扫描范围：m/z 35～270 amu；溶剂延迟：9.0 min；接口温度：280℃；（4）以叔丁基甲醚为溶剂配制21种芳香胺的系列混合标准溶液，系列标准溶液浓度为0.5 μg/mL、2.5 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL、25 μg/mL，同时加入内标：萘‑d8、2,4,5‑三氯苯胺、蒽‑d10，内标浓度均为2.5 μg/mL；对系列标准溶液进行气相色谱‑质谱联用仪分析，以各标准液中21种芳香胺定量离子的峰面积与内标峰的定量离子峰面积比值为纵坐标，以各标准工作液中21种芳香胺的浓度为横坐标，作21种芳香胺的标准曲线；（5）根据步骤（4）所得标准曲线，溶解液中各芳香胺和内标物的定量离子峰面积，代入标准曲线计算得到芳香胺的浓度，待测试样中特定芳香胺的迁移量按式（1）进行计算： …………………… ………（1）式中：X——试样中特定芳香胺的迁移量，单位为微克每平方分米（μg/dm2）；C——由标准曲线得出溶解液中芳香胺的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V——提取液浓缩后复溶溶剂的体积，单位为毫升（mL）。...

【技术特征摘要】
1. 一种测定纸和纸板中芳香胺迁移量的方法，其特征在于经过下列各步骤： (1) 将待测纸或纸板裁切为0. 2?I.Odm2的样品，取作待测试样，将待测试样平铺于 容器底部，与食品接触面朝向上，在待测试样表面平铺Tenax，再置于5?150°C下恒温保持 5min?240h，再冷却至室温； (2) 取出步骤（1)中待测试样的Tenax1.0?5.0g，按固液比为1:10加入溶剂进行 提取得提取液，再将提取液于35°C氮吹浓缩至干，加入2. 0mL叔丁基甲醚溶解得溶解液； (3) 吸取步骤（2)的溶解液，过0.22μπι有机系微孔滤膜，设置特定芳香胺和内标物的 离子选择参数，采用气相色谱/质谱联用法分析获得溶解液中各芳香胺和内标物的定量离 子峰面积，仪器条件如下： 气相色谱的条件为色谱柱DB-5弹性毛细管柱[固定相为（50%苯基）-甲基聚硅氧烷]， 30m(长度）X0.25mm(内径）Χ0.25μπι(膜厚）；进样口温度：250°C;载气：氦气（纯 度彡99. 999%);恒流流速：1. 0mL/min;进样量：1μL;分流比10:1 ;升温程序：初始温度 5〇°C，保持lmin，以 5°C/min的至 280°C，保持 8min; 质谱的条件为离子源：EI源；离子源温度：230°C;离子化能量：70eV;扫描方式：全扫 描和选择离子扫描（SM);扫描范围：m/z35?270amu;溶剂延迟：9. 0min;接口温度： 2800C； (4) 以叔丁基甲醚为溶剂配制21种芳香胺的系列混合标准溶液，系列标准溶液浓 度为0.5 yg/mL、2.5 yg/mL、5 yg/mL、10 yg/mL、25 yg/mL，同时加入内标：萘-d8、 2,4,5-三氯苯胺、蒽-dlO,内标浓度均为2. 5 μ g/mL ;对系列标准溶液进行气相色谱-质谱 联用仪分析，以各标准...

【专利技术属性】
技术研发人员：司晓喜，朱瑞芝，张凤梅，刘志华，刘春波，何沛，王昆淼，杨光宇，申钦鹏，张涛，苏钟璧，
申请(专利权)人：云南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：云南;53