借助流化床造粒制备透明陶瓷物品的方法技术

本发明专利技术涉及一种在波长范围为300nm至4000nm，陶瓷壁厚度为2mm的条件下，具有＞10％的RIT的透明陶瓷物品的生产方法。所述方法包括如下步骤：通过散布陶瓷粉末制作一种浆料，所述陶瓷粉末的粒料尺寸为d50＜50μm，优选为5μm至500μm；通过流化床造粒，从上述浆料生产一种粒状材料，其粒径为d50＜1mm，优选为50μm至500μm，更优选为80μm至300μm；将粒状材料以简单非循环的方式压制成坯体；烧结坯体制成烧结体；重致密化烧结体。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】本专利技术涉及一种在波长范围为300mn至4000nm,陶瓷壁厚度为2mm的条件下，具有>10%的RIT的透明陶瓷物品的生产方法。所述方法包括如下步骤：通过散布陶瓷粉末制作一种浆料，所述陶瓷粉末的粒料尺寸为d50<50ym，优选为5ym至500ym;通过流化床造粒，从上述衆料生产一种粒状材料，其粒径为d50<1mm，优选为50ym至500ym,更优选为80ym至300ym;将粒状材料以简单非循环的方式压制成坯体；烧结坯-体制成烧结体；重致密化烧结体。【专利说明】 本专利技术涉及透明陶瓷物品的生产方法，所述透明陶瓷物品在300nm至4000nm之间 的波长范围在所述陶瓷物品的壁厚为2mm的情况下具有> 10%的RIT。 这种陶瓷物品例如可用于弹道学中，因为其可在高硬度的同时实现所希望的透明 度。另外的应用可能性例如在光学领域。
技术介绍
为了保护车辆如军用车辆或民用车辆免受射击，通常给它们装甲。装甲大都借助 金属-体系或借助金属-陶瓷-体系进行。然而，这样的已知体系不适用于汽车的侧窗玻 璃、挡风玻璃等区域。给这些区域通常配备防弹玻璃。但是，防弹玻璃尤其对穿甲武器具有 相对低的弹道学效率，所以窗户区域是这样配备的车辆的薄弱处。此外，防弹玻璃造成大的 重量，以确保足够的防护。 透明陶瓷具有更好的防护性能，因此寻求防弹玻璃的替代品。这些替代品基本上 在尖晶石和氮氧化铝（A10N)中找到。然而，由于需要很高的加工温度，这些已知材料是粗 晶的，具有明显>lum，或者甚至明显> 10 的粒径。这些已知替代品的另一不足之处 在于其成本高昂，因为在一个持续数小时的制造周期中，仅能实现一小部分。由此导致如此 生产的透明陶瓷物品需要数倍于防弹玻璃的成本。尽管已知的透明陶瓷物品拥有更好的特 性，但它们迄今还未能在市场上占有显著的地位，或者其迄今只能进行实验室规模的生产。 因此，迫切希望一种更为经济的透明陶瓷物品的生产方法。此外，相较于迄今使 用的粗晶热压材料，也希望改善结构特性。这种结构特性的改善例如描述于EP1557402A2 通过凝胶浇铸。凝胶浇铸是湿法成型。除凝胶浇铸外，也已知注浆成型、压铸和电泳沉积 (EH))。然而所有这些已知方法均需要复杂的干燥及/或脱脂。此外，因为此种方式生产的 陶瓷物品的表面品质还有许多待改进之处，所以需要进行复杂的表面后处理。 所以，希望寻求一种不复杂的经济的透明陶瓷物品的生产工艺。在经济性方面压 制法尤其适合。然而，迄今没有任何具有所需光学和机械特性的陶瓷能用这种技术经济地 生产。其原因尤其在于坯体烧结能力太低，该能力基本上由孔分布和孔体积决定。因为，在 传统压制成型中，孔体积和尤其是孔分布比湿法成型方法差。 除了压制之外，造粒对于透明陶瓷物品的生产也十分重要。只有在存在最佳粒料 时才能制备无缺陷材料。 大多数情况下使用的粒料是喷雾粒料。因其生产方式，喷雾粒料的孔比例较高，而 且由于粒料的外壳暴露在比粒料中心明显更高的生产温度下，该粒料具有不规则结构。此 夕卜，总是发生水由粒料内部向外的扩散，所以在各颗粒内有梯度密度曲线。在大多数情况 下，在粒料内甚至产生在压制粒料时不能完全均匀的空心区域。 KimD.J. ,JungJ.-Y"Granuleperformanceofzirconia/alumina compositepowdersspray-driedusingpolyvinylpyrrolidonebinder，〃，J.E.Ceram Soc. 27(2007)3177-3182描述了基于喷雾造粒的实心粒料；但其仍然存在在粒料的边缘区 域与中心区域之间的暴露温度不同的问题。这将导致较宽的孔分布。 为回避上述问题的一种可能性是冷冻造粒；它产生非常均质且均匀结构的粒料， 因此在烧结的陶瓷中产生好的性能。然而，迄今在陶瓷领域此技术仅以实验室规模应用，且 不适用于大规模生产。此技术使用液氮进行生产，需要很高的制造成本。在喷雾之后，该材 料还必须在另一步骤中冷冻干燥。 由 申请人:的DE10 2007 059 091A1中已知一种制备在600nm至650nm之间的相 对小的光波长范围内具有RIT> 40%的透明陶瓷的方法。作为关键工艺步骤，此方法利用 粒料的循环压制来制作胚体。在这种已知方法中，可将通过喷雾造粒、通过冷冻造粒或通过 流化床造粒制备的常规陶瓷颗粒通过循环压制制成在上述波长范围内透明的陶瓷物品。 本专利技术的目的是实现本文开始提及类型的方法，由此用已知的工艺技术通过特殊 陶瓷粒料的单轴压制或冷等静压成型可以制备在宽的波长范围内透明的陶瓷物品。 根据本专利技术，上述目的通过权利要求1的特征得以实现。本专利技术所述方法的优选 实施方案和/或扩展方案在从属权利要求中表明。 根据本专利技术生产的陶瓷物品例如在600nm-700nm、1000nm-1400nm和 2000nm-2400nm之间的波长范围内，在壁厚度为2mm的情况下，具有> 10%的RIT。即意外 地发现，通过已知的流化床造粒可以实现上述类型的透明陶瓷物品。在此，特别之处在于流 化床粒料的特殊性质和这种特殊性质对透明陶瓷物品的生产的作用，不需要如在此前引用 的DE10 2007 059 091A1中公开的粒料的循环压制用于制备相应的胚体。 本专利技术所述的方法也适用于以有利的方式生产具有弹道保护特性的透明陶瓷物 品。此透明陶瓷物品例如是车窗或者红外-雷达天线整流罩等部件。 意外地发现，流化床造粒具有最优化潜力，这使其可以生产相应于以非常复杂并 因此仅用实验室规模使用冷冻造粒工艺获得的品质的粒料。已意外地表明，用流化床造粒 生产的粒料令人惊讶地具有改善的变形性能并带来更低的孔隙率。粒料的实心粒状结构及 无梯度的结构是可能的，因为通过根据本专利技术的造粒方法在粒料的外壳和粒料内部之间不 产生温度梯度。不仅所述实心粒料，而且此外由于所述连续结构造成的粒料的无梯度性均 以有利的方式能够使得根据本专利技术通过流化床造粒制备的粒料特别适用于透明陶瓷物品。 不取决于所使用的陶瓷粉末，根据本专利技术制备的粒料在透明陶瓷物品的胚体压制过程中表 现出最佳性能；由此，与根据DE10 2007 059 091A1的循环压制相反，以有利的方式可以 或实现了简单的非循环的粒料压制。此外，常见不透明陶瓷小于〇. 1 %的小的残留孔隙率在 其性能方面几乎没有带来优点。然而，在透明陶瓷的情况中，残留孔隙率却形成不透明性和 透明性之间的差异。由此，根据本专利技术的生产工艺特别适用于生产透明陶瓷物品。 如下表和附图1所示，在不适用于透明陶瓷物品的常规粉末中，在较低的温度和 密度下就已经可以看出这些一般的优点；曲线a表示参照喷雾粒料的相对烧结密度和温度 之间的函数关系，曲线b表示根据本专利技术的流化床粒料的相应函数关系。 根据本专利技术，在相对较低的温度条件下已经可以达到> 99%的密度。在参照喷雾 粒料的情况中，在16001：下也无法达到>99(%的密度。 表 【权利要求】1. 透明陶瓷物品的生产方法，所述透明陶瓷物品在300nm至4000nm的波长范本文档来自技高网...

【技术保护点】
透明陶瓷物品的生产方法，所述透明陶瓷物品在300nm至4000nm的波长范围内，在所述陶瓷物品的壁厚为2mm的情况下，具有＞10％的RIT，其特征在于以下方法步骤：通过分散陶瓷粉末生产浆料，所述陶瓷粉末具有d50＜5μm，优选在5nm至500nm之间的粒径，由上述浆料通过流化床造粒生产粒料，所述粒料具有d50＜1mm，优选在50μm至500μm之间的，更优选在80μm至300μm之间的粒径，将所述粒料简单地非循环压制成坯体，将所述胚体烧结成烧结体，以及后致密化所述烧结体。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：L·施内特，
申请(专利权)人：陶瓷技术ETEC有限责任公司，
类型：发明
国别省市：德国;DE