一种环保型对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种环保型对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺的合成方法，包括如下步骤：(1)在氯代抑制剂的存在下，乙酰苯胺与氯磺酸进行磺化反应，然后再与氯化亚砜发生氯化反应，得到氯磺化物；(2)步骤(1)得到的氯磺化物依次发生缩合反应、磺化反应和水解反应，得到所述的环保型对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺。该制备方法通过改变生产配方，引入氯代抑制剂，改变反应的原料反应活性，大大减少了对氯乙酰苯胺副产物，而实现最终对位酯产品对氯苯胺达标。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，包括如下步骤：(1)在氯代抑制剂的存在下，乙酰苯胺与氯磺酸进行磺化反应，然后再与氯化亚砜发生氯化反应，得到氯磺化物；(2)步骤(1)得到的氯磺化物依次发生缩合反应、磺化反应和水解反应，得到所述的环保型对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺。该制备方法通过改变生产配方，引入氯代抑制剂，改变反应的原料反应活性，大大减少了对氯乙酰苯胺副产物，而实现最终对位酯产品对氯苯胺达标。【专利说明】-种环保型对-(β -羟乙基砜硫酸酯）苯胺的合成方法
本专利技术属于染料中间体合成领域，具体涉及一种环保型对_(β_羟乙基砜硫酸 酯）苯胺的合成方法。
技术介绍
对-(β-羟乙基砜硫酸酯）苯胺，结构如式（I )所示，又名对位酯，是活性染料 合成的重要中间体。随着国家对印染纺织产品绿色环保性要求的提升，对纺织制品内的禁 用芳胺的要求也越来越严，这样一来最直接的影响就是纺织印染行业对所用染色染料相关 指标的进行控制，同时国家也制定了染料及染料中间体内禁用芳胺的标准。 【权利要求】1. 一种环保型对-(β-羟乙基砜硫酸酯）苯胺的合成方法，其特征在于，包括如下步 骤： (1) 在氯代抑制剂的存在下，乙酰苯胺与氯磺酸进行磺化反应，然后再与氯化亚砜发生 氯酰化反应，得到氯磺酰化物； (2) 步骤⑴得到的氯磺化物依次发生还原反应、缩合反应和酯化反应，得到所述的环 保型对-(β-羟乙基砜硫酸酯）苯胺。2. 根据权利要求1所述的环保型对_(β_羟乙基砜硫酸酯）苯胺的合成方法，其特征 在于，步骤（1)中，所述的氯代抑制剂包括发烟硫酸或/和三氧化硫。3. 根据权利要求2所述的环保型对-(β-羟乙基砜硫酸酯）苯胺的合成方法，其特征 在于，所述的氯代抑制剂为质量比为5 :1的发烟硫酸和五氧化二磷的混合物。4. 根据权利要求1所述的环保型对_(β_羟乙基砜硫酸酯）苯胺的合成方法，其特征 在于，步骤（1)中，所述的乙酰苯胺、氯代抑制剂和氯磺酸的质量比为1 :0.2?0.6 :2?3。5. 根据权利要求1所述的环保型对_(β_羟乙基砜硫酸酯）苯胺的合成方法，其特征 在于，步骤（1)中，所述的磺化反应的温度为20?30°C，反应时间为3?10小时。6. 根据权利要求1所述的环保型对_(β_羟乙基砜硫酸酯）苯胺的合成方法，其特征 在于，步骤（1)中，先将所述的氯代抑制剂与氯磺酸在20?30°C搅拌2?4小时，再加入乙 酰苯胺进行所述的磺化反应。7. 根据权利要求1所述的环保型对_(β_羟乙基砜硫酸酯）苯胺的合成方法，其特征 在于，步骤（1)中，所述的氯化亚砜与所述的乙酰苯胺的质量比为1 :0.9?1.2。8. 根据权利要求1所述的环保型对_(β_羟乙基砜硫酸酯）苯胺的合成方法，其特征 在于，步骤（1)中，所述的氯酰化反应的温度为40?50°C，所述的氯化反应的时间为3? 10小时。【文档编号】C07C315/04GK104193657SQ201410407133【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年8月18日 优先权日:2014年8月18日 【专利技术者】王国林, 蒲云秋 申请人:浙江劲光化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环保型对‑(β‑羟乙基砜硫酸酯)苯胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在氯代抑制剂的存在下，乙酰苯胺与氯磺酸进行磺化反应，然后再与氯化亚砜发生氯酰化反应，得到氯磺酰化物；(2)步骤(1)得到的氯磺化物依次发生还原反应、缩合反应和酯化反应，得到所述的环保型对‑(β‑羟乙基砜硫酸酯)苯胺。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王国林，蒲云秋，
申请(专利权)人：浙江劲光化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33