一种净水用梯度碳化硅陶瓷膜的制备方法技术

本发明专利技术属于材料科学与工程领域，具体涉及一种净水用梯度碳化硅陶瓷膜的制备方法，包括有以下步骤：1)碳化硅陶瓷支撑体制备；2)碳化硅中间层的制备；3)碳化硅膜层的制备，最终制得净水用梯度碳化硅陶瓷膜材料。本发明专利技术的有益效果在于：制得的碳化硅陶瓷膜材料，连通孔隙率高，气孔分布呈梯度，强度高、纯水通量高、耐强酸碱，不同层次界面粘结强度高，操作简便、成品率高。所制备的净水用梯度碳化硅陶瓷膜材料，抗折强度＞30MPa，纯水通量大于5m3/(m2h)，pH值耐受范围0-14。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料科学与工程领域，具体涉及一种净水用梯度碳化硅陶瓷膜的制备方法。
技术介绍
随着我国经济的高速发展，工业生产和日常生活中的水处理量不断增加。仅以水污染为例，我国77％的污水未经处理被直接排放，46.7％的河流受到污染，给人们的身体健康带来了极大的危害。在水处理领域，膜材料已成为实现流体分离、浓缩以及纯化等工艺过程的关键组件。与有机膜相比，无机陶瓷膜具有机械强度高、耐有机溶剂、耐磨损，抗微生物侵蚀、抗化学药剂侵蚀、膜孔不变形、抗污染能力强、操作简便、容易清洗等诸多优势，代表了水处理技术的发展方向。 无机陶瓷膜首先在法国的乳品业及葡萄酒业得到工业化应用，后逐渐扩展到食品工业、环境工程、生物医学、化工石油等领域。无机膜的研究与开发在主要工业国家受到了广泛的重视，国内对陶瓷膜的研究始于上世纪90年代后期，主要集中在氧化铝膜材料，并在污水处理方面开展了应用，取得了良好的效益。 但是在工业废水方面，其废水往往存在排放量大、高温、高碱度、高酸度、含重金属等特点，对无机陶瓷膜的过滤性能提出了更高的要求，目前广泛使用的氧化铝膜材料，难以抵抗强酸、强碱环境，缩短了氧化铝膜材料的使用寿命，加快了膜材的更换周期，极大的提升了污水处理成本。此外，氧化铝膜材料亲水性能一般，导致处治水的通量低，使污水处理效率低，在一定程度上也提高了治污成本。 碳化硅化学稳定性极好，耐强酸、碱，可在pH值0-14的范围内使用，且亲水性能好，其性能特点使碳化硅陶瓷膜在污水处理方面具有天然的优势，是今后无机陶瓷膜发展的重要方向。但是要实现碳化硅陶瓷膜的工业化生产，还需要在碳化硅陶瓷膜的结构组成、孔特征、成型工艺、膜涂覆、烧成工艺等方面进行设计优化，使碳化硅陶瓷膜材料具有良好的机械强度、化学稳定性及过滤性能。开发具有良好化学稳定、热稳定性、高纯水通量的碳化硅膜材料对于促进我国环保事业的发展具有积极的作用，经济社会效益显著。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提供一种净水用梯度碳化硅陶瓷膜的制备方法，该方法可制备出耐强酸、碱，全pH范围通用，最高操作温度达到800℃，最大纯水通量大于10m3/(m2h)的碳化硅陶瓷膜制品。 本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种净水用梯度碳化硅陶瓷膜的制备方法，包括有以下步骤： 1)碳化硅陶瓷支撑体制备 A1、原材料选取：碳化硅粉、有机硅聚合物、沥青、煤油按质量比100:8-14:6-10:3-5选取备用； B1、原材料混合：先将碳化硅粉和有机硅聚合物混合均匀形成混合物，再将沥青和煤油混合均匀形成混合物，最后将分别得到的混合物再次混合均匀； C1、碳化硅陶瓷支撑体素胚的成型：将步骤B1所得的混合物放入挤出成型机，成型为多通道管状素胚； D1、碳化硅陶瓷支撑体的烧制：将碳化硅陶瓷支撑体素胚放入管式炉中，按6℃/min的速度升温至400℃，再按9℃/min的速度升温至1400-1500℃，并保温1h，随炉冷却至室温，制得碳化硅陶瓷支撑体； 2)碳化硅中间层的制备 A2、淀粉胶体制备：将水、淀粉、纤维素醚按质量比100:40-50:0.1-0.5混合均匀，制得淀粉胶体； B2、碳化硅陶瓷支撑体的预处理：将步骤1)所得的碳化硅陶瓷支撑体置于淀粉胶体中浸渍2min，再在烘箱中干燥； C2、碳化硅中间层浆液的制备：将水、碳化硅粉、有机硅聚合物、纤维素醚按质量比100:50-60:5-6：0.1-0.5混合均匀，制得碳化硅中间层浆液； D2、碳化硅中间层涂覆：将碳化硅中间层浆液注入按步骤B2预处理的碳化硅陶瓷支撑体的通道中，使碳化硅中间层浆液在碳化硅陶瓷支撑体的通道中流动20-30s； E2、碳化硅中间层的烧制：将按步骤D2方法涂覆后的碳化硅陶瓷支撑体，放入管式炉中，按9℃/min的速度升温至1400-1500℃，并保温1h，随炉冷却至室温，得到表面烧结碳化硅中间层的碳化硅陶瓷支撑体； 3)碳化硅膜层的制备 A3、表面烧结碳化硅中间层的碳化硅陶瓷支撑体的预处理：将步骤2)所得的表面烧结碳化硅中间层的碳化硅陶瓷支撑体再次置于淀粉胶体中浸渍2min，再在烘箱中干燥； B3、碳化硅膜层浆液的制备：将水、碳化硅粉、有机硅聚合物、纤维素醚按质量比100:50-60:5-6：0.1-0.5混合均匀，制得碳化硅膜层浆液； C3、碳化硅膜层涂覆：将碳化硅膜层浆液注入按步骤A3预处理的表面烧结碳化硅中间层的碳化硅陶瓷支撑体的通道中，使碳化硅膜层浆液在表面烧结碳化硅中间层的碳化硅陶瓷支撑体的通道中流动20-30s； D3、碳化硅膜层的烧制：将按步骤C3方法涂覆碳化硅膜层浆液的表面烧结碳化硅中间层的碳化硅陶瓷支撑体，放入管式炉中，按9℃/min的速度升温至1400-1500℃，并保温1h，随炉冷却至室温，将碳化硅膜层烧结至碳化硅中间层表面，最终制得净水用梯度碳化硅陶瓷膜材料。 按上述方案，步骤1)中所述的碳化硅粉平均粒径为80-100μm，纯度98％；有机硅聚合物为聚碳硅烷或聚硼硅烷，分子量1000；沥青为90号石油沥青或110号石油沥青。 按上述方案，步骤2)所述的碳化硅粉平均粒径为10-60μm，纯度98％；淀粉平均粒径为0.1-1μm；纤维素醚为羟甲基纤维素醚或羟乙基纤维素醚，分子量为20000；有机硅聚合物为聚碳硅烷或聚硼硅烷。 按上述方案，步骤3)中所述的碳化硅粉平均粒径为1-10μm，纯度98％。 本专利技术所得的净水用梯度碳化硅陶瓷膜包括支撑体、中间层、膜层三个部分，三个部分均为碳化硅烧制而成。 采用一定粒径的碳化硅粉与有机硅聚合物、沥青等混合通过挤压成型为多通道管状碳化硅支撑体素胚，再通过高温烧制成为碳化硅支撑体，其中沥青是一种具有良好的韧性和粘结性能的有机物，可以起到粘结碳化硅粉末的作用，并且在挤压成型的过程中，使碳化硅支撑体素胚具有一定的强度和韧性，避免碳化硅支撑体素胚自生弯曲、开裂等，同时沥青在高温下能够燃烧释放，使碳化硅支撑体具有较高的连通孔隙率；有机硅聚合物在烧制后起到粘结碳化硅的作用，使碳化硅支撑体具有良好的机械强度、化学稳定性。 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种净水用梯度碳化硅陶瓷膜的制备方法，包括有以下步骤：1)碳化硅陶瓷支撑体制备A1、原材料选取：碳化硅粉、有机硅聚合物、沥青、煤油按质量比100:8‑14:6‑10:3‑5选取备用；B1、原材料混合：先将碳化硅粉和有机硅聚合物混合均匀形成混合物，再将沥青和煤油混合均匀形成混合物，最后将分别得到的混合物再次混合均匀；C1、碳化硅陶瓷支撑体素胚的成型：将步骤B1所得的混合物放入挤出成型机，成型为多通道管状素胚；D1、碳化硅陶瓷支撑体的烧制：将碳化硅陶瓷支撑体素胚放入管式炉中，按6℃/min的速度升温至400℃，再按9℃/min的速度升温至1400‑1500℃，并保温1h，随炉冷却至室温，制得碳化硅陶瓷支撑体；2)碳化硅中间层的制备A2、淀粉胶体制备：将水、淀粉、纤维素醚按质量比100:40‑50:0.1‑0.5混合均匀，制得淀粉胶体；B2、碳化硅陶瓷支撑体的预处理：将步骤1)所得的碳化硅陶瓷支撑体置于淀粉胶体中浸渍2min，再在烘箱中干燥；C2、碳化硅中间层浆液的制备：将水、碳化硅粉、有机硅聚合物、纤维素醚按质量比100:50‑60:5‑6：0.1‑0.5混合均匀，制得碳化硅中间层浆液；D2、碳化硅中间层涂覆：将碳化硅中间层浆液注入按步骤B2预处理的碳化硅陶瓷支撑体的通道中，使碳化硅中间层浆液在碳化硅陶瓷支撑体的通道中流动20‑30s；E2、碳化硅中间层的烧制：将按步骤D2方法涂覆后的碳化硅陶瓷支撑体，放入管式炉中，按9℃/min的速度升温至1400‑1500℃，并保温1h，随炉冷却至室温，得到表面烧结碳化硅中间层的碳化硅陶瓷支撑体；3)碳化硅膜层的制备A3、表面烧结碳化硅中间层的碳化硅陶瓷支撑体的预处理：将步骤2)所得的表面烧结碳化硅中间层的碳化硅陶瓷支撑体再次置于淀粉胶体中浸渍2min，再在烘箱中干燥；B3、碳化硅膜层浆液的制备：将水、碳化硅粉、有机硅聚合物、纤维素醚按质量比100:50‑60:5‑6：0.1‑0.5混合均匀，制得碳化硅膜层浆液；C3、碳化硅膜层涂覆：将碳化硅膜层浆液注入按步骤A3预处理的表面烧结碳化硅中间层的碳化硅陶瓷支撑体的通道中，使碳化硅膜层浆液在表面烧结碳化硅中间层的碳化硅陶瓷支撑体的通道中流动20‑30s；D3、碳化硅膜层的烧制：将按步骤C3方法涂覆碳化硅膜层浆液的表面烧结碳化硅中间层的碳化硅陶瓷支撑体，放入管式炉中，按9℃/min的速度升温至1400‑1500℃，并保温1h，随炉冷却至室温，将碳化硅膜层烧结至碳化硅中间层表面，最终制得净水用梯度碳化硅陶瓷膜材料。...

【技术特征摘要】
1.一种净水用梯度碳化硅陶瓷膜的制备方法，包括有以下步骤：
1)碳化硅陶瓷支撑体制备
A1、原材料选取：碳化硅粉、有机硅聚合物、沥青、煤油按质量比100:8-14:6-10:3-5选
取备用；
B1、原材料混合：先将碳化硅粉和有机硅聚合物混合均匀形成混合物，再将沥青和煤油
混合均匀形成混合物，最后将分别得到的混合物再次混合均匀；
C1、碳化硅陶瓷支撑体素胚的成型：将步骤B1所得的混合物放入挤出成型机，成型为
多通道管状素胚；
D1、碳化硅陶瓷支撑体的烧制：将碳化硅陶瓷支撑体素胚放入管式炉中，按6℃/min的
速度升温至400℃，再按9℃/min的速度升温至1400-1500℃，并保温1h，随炉冷却至室温，
制得碳化硅陶瓷支撑体；
2)碳化硅中间层的制备
A2、淀粉胶体制备：将水、淀粉、纤维素醚按质量比100:40-50:0.1-0.5混合均匀，制
得淀粉胶体；
B2、碳化硅陶瓷支撑体的预处理：将步骤1)所得的碳化硅陶瓷支撑体置于淀粉胶体中
浸渍2min，再在烘箱中干燥；
C2、碳化硅中间层浆液的制备：将水、碳化硅粉、有机硅聚合物、纤维素醚按质量比
100:50-60:5-6：0.1-0.5混合均匀，制得碳化硅中间层浆液；
D2、碳化硅中间层涂覆：将碳化硅中间层浆液注入按步骤B2预处理的碳化硅陶瓷支撑体
的通道中，使碳化硅中间层浆液在碳化硅陶瓷支撑体的通道中流动20-30s；
E2、碳化硅中间层的烧制：将按步骤D2方法涂覆后的碳化硅陶瓷支撑体，放入管式炉中，
按9℃/min的速度升温至1400-1500℃，并保温1h，随炉冷却至室温，得到表面烧结碳化硅
中间层的碳化硅陶瓷支撑体；
...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐慢，沈凡，曹宏，石和彬，陈常连，季家友，王树林，薛俊，安子博，赵静，王亮，祝云，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42