一种表面活性剂中全磷的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种表面活性剂中全磷的测定方法，具体通过以下步骤实现：(1)待测液的制备：称取一定量表面活性剂，用浓H2SO4和浓HNO3加热消煮，直至溶液转为无色或清亮色，冷却后定容，过滤；(2)滤液中磷的比色：吸取滤液，用磷钼蓝比色法测定；(3)从标准曲线上查得待测液的磷含量，计算表面活性剂中全磷的量。本方法对表面活性剂中全磷的测定比较准确，且测量精度高，操作简便，可适用于所有表面活性剂中全磷的检测。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，具体通过以下步骤实现：(1)待测液的制备：称取一定量表面活性剂，用浓H2SO4和浓HNO3加热消煮，直至溶液转为无色或清亮色，冷却后定容，过滤；(2)滤液中磷的比色：吸取滤液，用磷钼蓝比色法测定；(3)从标准曲线上查得待测液的磷含量，计算表面活性剂中全磷的量。本方法对表面活性剂中全磷的测定比较准确，且测量精度高，操作简便，可适用于所有表面活性剂中全磷的检测。【专利说明】
本专利技术涉及一种表面活性剂全磷的测定方法。
技术介绍
表面活性剂(surfactant)，是指加入少量能使其溶液体系的界面状态发生明显变化的有机化合物，表面活性剂有2种基团组成:一种为亲水基团，如羧酸、磺酸、硫酸、氨基或胺基及其盐，另一种为憎水基团，一般为非极性烃链。表面活性剂具有分散、润湿、渗透、增溶、乳化、起泡、润滑、杀菌等诸多功能，广泛应用到国民经济的各个领域，有“工业味精”之美称。 表面活性剂是衡量一个国家化工发展水平的一个因素。我国是生产表面活性剂大国，是目前仅次于美国的第二大表面活性剂生产国家。随着技术的进步，不同类型的表面活性剂复配，会出现明显的协同效应，目前市场上销售的产品都不是单一类型的表面活性剂制品。因此，对表面活性剂的分析具有非常重要的意义。其中，磷是一个非常重要的分析指标。尤其在对未知物(表面活性剂)的鉴定和分析上，更显得尤为重要。 针对表面活性剂中磷的测定，目前还没有国家标准。也未见有文献报道。实际上，磷的测定有许多中方法，分别由磷钥蓝比色法、钒钥黄比色法、磷钥喹啉重量法等。其中，磷钥喹啉重量法适用于肥料等含磷量较高的样品，而钒钥黄比色法的灵敏度低于磷钥蓝比色法。
技术实现思路
本专利技术是通过以下方式实现的，采用&H2S04-浓HNO3消煮，磷钥蓝比色法测定。磷钥蓝比色法的基本原理为:磷酸盐与钥锑抗显色剂在酸性条件下生成蓝色的络合物，其蓝色的深浅与磷的含量呈正比。因磷酸盐与钥锑抗显色剂在pH在3左右时才能反应生成蓝色络合物，但消煮液的PH值小于3，因此，在加显色剂前需调节pH值，采用2，4- 二硝基苯酚作为指示剂。 本专利技术的技术方案为:一种表面活性剂全磷的测定方法，按照以下步骤进行: (I)待测液的制备:称取0.1000-0.2000g表面活性剂样品于150ml烧杯中，力口1ml浓H2SO4和5 — 1ml浓HNO3，摇匀后于电炉上消煮，直至溶液为无色或清亮色，取下冷却30min后，用蒸馏水转移到10ml容量瓶中，定容，摇匀后过滤，滤液备用； (2)磷的测定:根据样品中磷的含量，吸取l_5ml滤液于25ml比色管中，加入2滴2.5g/L 2，4-二硝基苯酚，用211101/1 NaOH调至黄色，再用2mol/L H2SOjf至无色，加入 2.5ml钥铺抗显色剂,定容,摇勻，30min后于分光光度计上880nm处比色。 (3)配制标准曲线:分别吸取 10ug/ml P 标准溶液 0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml于25ml比色管中，按照步骤(2)进行测定。以吸光度为为横坐标，相应的P(ug/ml)为纵坐标，绘制标准曲线； (4)从标准曲线上查得样品中磷的浓度，计算磷的含量。 步骤(I)消煮时，若溶液始终未变成清亮色，取下冷却10分钟，再加入5ml浓HNO3继续消煮。 步骤⑵中加入2，4- 二硝基苯酚是为了调节pH。 本专利技术采用磷钥蓝比色法对表面活性剂中全磷的含量进行测定，提供了，为表面活性剂的分析和未知物的剖析打下基础。本专利技术方法测定准确、测量精度高、且易于操作，适用于表面活性剂全磷的测定。 【具体实施方式】 结合实施例对专利技术作进一步描述。 实施例:一种表面活性剂全磷的测定方法 分别称取0.1000-0.2000g表面活性剂样品于150ml烧杯中，加1ml浓H2SO4和5ml浓HNO3，摇匀后于电炉上消煮，直至溶液为无色或清亮色(消煮时，若溶液始终未变成清亮色，取下冷却10分钟，再加入5ml浓HNO3继续消煮)，取下冷却30min后，用蒸馏水转移到10ml容量瓶中，定容，摇匀后过滤，滤液备用；吸取2ml滤液于25ml比色管中，加入2滴2.5g/L2, 4- 二硝基苯酚，用2mol/L NaOH调至黄色，再用2mol/L H2SO4调至无色，加入 2.5ml钥铺抗显色剂,定容,摇勻，30min后于分光光度计上880nm处比色；配制标准曲线,从标准曲线上查得样品中磷的浓度，计算磷的含量。本次试验对三种表面活性剂进行了测定，每种表面活性剂进行了 5次平行试验。 表三种不同表面活性剂中全磷含量(％ ) 样品P% 绝对偏差相对偏差标准偏差 I__(λ_65__0.016__2.52 表面活 2__0.620.014__2.20 性剂样 3__0.630.004__0.630.011 品 I4__(1_64__0.006__0.94 __5__(λ_63__0.004__0^63__ I____0.0060.45 表面活 2__L^5__0.016__1.19 性剂样 3__I1B__0.004__0.300.015 品 24__Ln__O, 024__1.79 51.340.0060.45 _I__OMl__0.004__0.97 表面活 2__0M2__0.006__1.45 性剂样 3__OMO__0.014__3.380.011 品 ?4__OMl__0.0040.97 50.430.0163.86 从表中看出，本专利技术具有较好的精密度和准确度，且误差均在允许范围之内。【权利要求】1.，其特征在于，包括以下步骤: (1)待测液的制备:称取0.1000-0.2000g表面活性剂样品于150ml烧杯中，加1ml浓H2SO4和5 -1Oml浓HNO3，摇匀后于电炉上消煮，直至溶液为清亮色，取下冷却30min后，用蒸馏水转移到10ml容量瓶中，定容，摇匀后过滤，滤液备用； (2)磷的测定:根据样品中磷的含量，吸取l_5ml滤液于25ml比色管中，加入2滴2.5g/L 2，4- 二硝基苯酚，用2mol/L NaOH调至黄色，再用2mol/L H2SO4调至无色，加入2.5ml钥铺抗显色剂，定容，摇勻，30min后于分光光度计上880nm处比色； (3)配制标准曲线:分别吸取5ug/mLP标准溶液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml于25ml比色管中，按照步骤⑵进行测定；以吸光度为为横坐标，相应的P(ug/ml)为纵坐标，绘制标准曲线； (4)从标准曲线上查得样品中磷的浓度，计算磷的含量。2.根据权利要求1所述，其特征在于:消煮时，若溶液始终未变成清亮色，取下冷却10分钟，再加入5ml浓HN03继续消煮。【文档编号】G01N21/31GK104165849SQ201410376484【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年8月1日 优先权日:2014年8月1日 【专利技术者】蔚霞, 王仁宗, 刘裕, 王瑞 申请人:湖北富邦科技股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种表面活性剂中全磷的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)待测液的制备：称取0.1000‑0.2000g表面活性剂样品于150ml烧杯中，加10ml浓H2SO4和5－10ml浓HNO3，摇匀后于电炉上消煮，直至溶液为清亮色，取下冷却30min后，用蒸馏水转移到100ml容量瓶中，定容，摇匀后过滤，滤液备用；(2)磷的测定：根据样品中磷的含量，吸取1‑5ml滤液于25ml比色管中，加入2滴2.5g/L 2,4‑二硝基苯酚，用2mol/L NaOH调至黄色，再用2mol/L H2SO4调至无色，加入2.5ml钼锑抗显色剂，定容，摇匀，30min后于分光光度计上880nm处比色；(3)配制标准曲线：分别吸取5ug/mL P标准溶液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml于25ml比色管中，按照步骤(2)进行测定；以吸光度为为横坐标，相应的P(ug/ml)为纵坐标，绘制标准曲线；(4)从标准曲线上查得样品中磷的浓度，计算磷的含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蔚霞，王仁宗，刘裕，王瑞，
申请(专利权)人：湖北富邦科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42