本发明专利技术提供一种甲基膦酸二甲庚酯的分析方法，其技术方案为：将供试样品用适当预处理方法制备成供试品溶液，然后用高效液相色谱柱1和紫外分光光度检测器联用的高效液相色谱法分析P350。该方法的流动相为乙腈：水=80:20（v:v)，流速：1mL/min，柱温：室温，进样量：10μL，检测波长：λmax。该方法快速、准确。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供一种，其技术方案为：将供试样品用适当预处理方法制备成供试品溶液，然后用高效液相色谱柱1和紫外分光光度检测器联用的高效液相色谱法分析P350。该方法的流动相为乙腈：水=80:20（v:v)，流速：1mL/min，柱温：室温，进样量：10μL，检测波长：λmax。该方法快速、准确。【专利说明】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
P350的分子式为C16H37O3P,由于其分子中P=O键中氧原子的配位能力比较强，故其萃取能力也比较强，P350已广泛应用于我国的稀土工业中。随着核电的发展，全世界累积的乏燃料越来越多，乏燃料的后处理已成为人类迫切希望解决的一个重大问题。目前，乏燃料后处理厂所用的萃取剂都是磷酸三丁酯(TBP)。TBP在水中溶解度大，TBP萃取较高浓度的Pu和U时，容易达到饱和，出现三相，从而影响乏燃料后处理流程的正常运行。P350在水中的溶解度很低，用P350萃取高浓度Pu和U时，不会产生三相，因此，P350是一种很有应用前景的新型萃取剂。 萃取剂是在辐射环境下使用的，因此，萃取剂必须具有一定的辐照稳定性。研究P350辐照稳定性势必涉及P350的分析。到目前为止，尚未见文献报道P350的分析方法。另外，P350辐解产物甲基膦酸可能会影响P350的分析，因此必须要研究出一种能同时分析P350和甲基膦酸的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种P350的分析方法；为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案:一种P350的分析方法，其特征在于该方法的具体步骤为:a.P350标准样品工作曲线的绘制:配制浓度在O?21.960mmol/L范围内的一系列P350的正十二烷溶液，用高效液相色谱法分析，以峰面积对样品浓度作图，样品浓度与峰面积成正比，线性回归方程为:Υ=32.943χ-2.5082 R2=0.9997 ；b.甲基膦酸标准样品的工作曲线的绘制:配制浓度在(Tl.6mmol/L的范围内一系列甲基膦酸的乙腈溶液，经高效液相色谱分析，以峰面积对浓度作图，样品浓度与峰面积成正t匕，线性回归方程为:Y=348.26χ+1.6683 R2=0.9998c.取待分析样品，经高效液相色谱法分析，得到该样品的峰面积，利用该二个组分的工作曲线，即可计算出样品中DHU和甲基膦酸的浓度。 所述的高效液相色谱条件为:色谱柱:高效液相色谱柱I 流动相:乙腈:水=80:20 (V:V) 流速:lmL/min柱温:室温进样量:10yL 检测波长:λ max ο 该方法使用高效液相色谱柱I和紫外分光光度检测器联用的高效液相色谱法快速准确地分析P350.为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案来实现:所述P350对照品、甲基膦酸对照品和Y辐照后的P350样品用乙腈超声溶解，采用高效液相色谱法分析P350含量，高效液相色谱法条件为:色谱柱:高效液相色谱柱I 流动相:乙腈:7jC =80:20 (V: V) 流速:lmL/min 柱温:室温进样量:10yL 检测波长:λ max ο 【专利附图】【附图说明】 图1为P350的HPLC谱图，流动相为乙腈:水=80:20 (v:v)时的HPLC谱图。 图2为甲基膦酸的HPLC谱图。流动相为乙腈:水=80:20 (v:v)0 图3为P350的工作曲线图。 图4为甲基膦酸的工作曲线图。 图5为未经辐照的P350溶液的HPLC图。 图6为吸收剂量为200kGy的P350溶液的HPLC图。 图7为P350的辐解率与硝酸浓度的关系，其中横坐标为硝酸浓度(mol/L)，纵坐标为P350的辐解率(％)。 图8为与为P350的福解率与吸收剂量的关系,其中横坐标为吸收剂量(kGy),纵坐标为P350的辐解率(％)。 【具体实施方式】 下面通过实施例对本专利技术作进一步说明，但实施例并不限制本专利技术的保护范围。 主要实验仪器及色谱条件=AgilentllOO高效液相色谱仪，包括在线脱气装置、四元泵、柱温箱及紫外检测器，化学工作站。色谱柱选用高效液相色谱柱I ;流动相为乙腈:水=80:20 (v:v);流速:lmL/min ;柱温:室温；检测波长:λ max实施例1:1)标准溶液的配制:(1)P350标准样品的配制:准确称取3.517g P350于1mL容量瓶中，用正十二烷稀释至刻度线，此为P350母液，浓度为1.098mol/L。分别移取不同量的P350母液于1mL的容量瓶中，用乙腈稀释至刻度线，超声摇匀。得到6个浓度点，分别为1.098 mmol/L ,2.196mmol /1,.4.392 mmol/L、8.784 mmol/L、10.980 mmol/L、21.960mmol/L。 (2)甲基膦酸标准样品的配制:准确称取0.155g甲基膦酸于1mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度线，超声摇匀，此为甲基膦酸母液，浓度为1.6mmol/L。分别移取不同量的甲基膦酸母液于1mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度线，超声摇匀。得到5个浓度点，分别为 0.04 mmol /I,.0.08 mmol/L>0.4mmol/L>0.8 mmol/L、L 6 mmol /L 2)标准工作曲线的绘制:选择最佳的高效液相色谱条件，即色谱柱为高效液相色谱柱I ;流动相为乙腈:水=80:20 (v: v);流速:lmL/min ;柱温:室温；进样量:10 μ L ;检测波长:入max。在上述条件下分析样品。 (I) P350标准曲线的绘制:以峰面积对浓度作图，P350在0~21.960mmol/L的范围内，样品浓度与峰面积成正比，线性回归方程为:Υ=32.943χ-2.5082 R2=0.9997(2)甲基膦酸标准曲线的绘制:以峰面积对浓度作图，甲基膦酸在(Tl.6mmol/L的范围内，样品浓度与峰面积成正比，线性回归方程为:Y=348.26χ+1.6683 R2=0.99983)取待分析的样品进行分析，从分析结果得到的结论。 (I)预平衡酸度对Ρ350辐照稳定性的影响 将 1.098 mol/L P350 / 正十二烷分别用 1.0、2.0、3.0 和 5.0 mol/L 的 HNO3 平衡三次，再将有机相置于小瓶中，封口，然后用6°Co源Y射线辐照，吸收剂量为200KGy。取辐照后的样品，用乙腈稀释一定倍数，并用超声溶解。用本专利技术的高效液相色谱条件，即色谱柱:高效液相色谱柱I，流动相:乙腈:水=80:20 (v: v);流速:lmL/min ;柱温:室温；进样量:10 μ L ;检测波长:λ max,分析样品。结果见表1。 1.098 mol/L P350-正十二烷-HNO3溶液中，P350辐解率与平衡硝酸浓度的关系 【权利要求】1.一种，其特征在于该方法的具体步骤为: a.甲基膦酸二甲庚酯(P350)标准样品的工作曲线的绘制:配制浓度在O?21.960mmol/L范围内的一系列P350的正十二烷溶液，经高效液相色谱分析，以峰面积对样品浓度作图，样品浓度与峰面积成正比，线性回归方程为:Υ=32.943χ-2.5082 R2=0.9997 ； b.甲基膦酸标准样品的工作曲线的绘制:配制浓度在(Tl.6mmol/L本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种甲基膦酸二甲庚酯的分析方法，其特征在于该方法的具体步骤为：a. 甲基膦酸二甲庚酯(P350)标准样品的工作曲线的绘制：配制浓度在0～21.960mmol/L范围内的一系列P350的正十二烷溶液，经高效液相色谱分析，以峰面积对样品浓度作图，样品浓度与峰面积成正比，线性回归方程为：Y=32.943x‑2.5082 R2=0.9997； b. 甲基膦酸标准样品的工作曲线的绘制：配制浓度在0~1.6mmol/L的范围内一系列甲基膦酸的乙腈溶液，经高效液相色谱分析，以峰面积对浓度作图，样品浓度与峰面积成正比，线性回归方程为：Y=348.26x+1.6683 R2=0.9998c. 取待分析样品，用高效液相色谱法分析，得到该样品中P350和甲基膦酸的峰面积；利用P350和甲基膦酸的工作曲线，即可得到样品中的P350和甲基膦酸的浓度；所述的高效液相色谱条件为： 色谱柱：高效液相色谱柱1 流动相：乙腈：水=80:20（v:v) 流速：1mL/min 柱温：室温 进样量：10μL 检测波长：λ max。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王锦花，曹晓军，王聪聪，李超，徐刚，吴明红，张岚，李瑞芬，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
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