【技术实现步骤摘要】
【技术保护点】
二甲醚/硅粉一步法制备二甲基环硅氧烷的方法,其特征在于,包括如下步骤:⑴原料的预处理:二甲醚和溴甲烷的干燥预处理,在二甲醚和溴甲烷进入反应器前加入一段分子筛管,除去二甲醚和溴甲烷原料中所含的微量水;硅粉的预处理,称取重量比为4~6:1的氢氟酸溶液和硅粉,在室温下搅拌0.5~1.5小时,过滤,用无水乙醇充分洗涤,在60~90℃下真空干燥2~8小时,除去硅粉表面层的SiO2,备用;⑵硅粉的活化处理:将催化剂混合物和步骤(1)中的硅粉按照重量比1~5:100充分混合,低温真空预处理或者微波预处理,得到活化硅粉;⑶二甲基环硅氧烷的合成和分离:将溶剂和步骤(2)中的活化硅粉按照重量比1~5:1充分混合后,一起加入反应釜内,混合均匀,密闭,压力为0.1~0.3MPa,升温至260℃~300℃,通入步骤(1)中的溴甲烷,溴甲烷和步骤(2)中的活化硅粉的重量比为0.05~0.15:1,然后反应釜内计量地通入二甲醚,二甲醚的进气速度为50~80克/小时,搅拌速度为200~1000转/分钟,反应生成的混合物通过分离柱分离得到高沸点物料和低沸点物料,高沸点物料回流入反应釜,低沸点物料则需进一步冷凝,其中低沸 ...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:周安安,
申请(专利权)人:浙江创基有机硅材料有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江;33
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