粗制氢氧化镍分离提纯方法以及得到的产品技术

本发明专利技术涉及一种粗制氢氧化镍的分离提纯方法，包括碱洗分离工序、氨处理工序、溶解除杂工序。本发明专利技术的方法工艺条件温和，通过对粗制氢氧化镍分离提纯，提高了全镍的回收效率，由该方法得到的硫酸镍产品纯度高，杂质含量低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机精细化工
，特别是涉及一种粗制氢氧化镍的分离提纯方法以及由该方法所得到的高纯硫酸镍产品。 
技术介绍
随着锂离子电池三元材料的发展，对镍化合物的品质成本提出了新的要求，部分材料生产厂家采用金属镍或三元正极体回收料经相对简单的处理或提纯生产硫酸镍或氯化镍产品。但是，对于数量较大的粗制氢氧化镍原料，由于其组分复杂，因而尚未得到有效利用。 加拿大某公司的粗制氢氧化镍的主要成分如下： NiCoSCrCuFe39.29％2.83％4.73％0.014％0.009％0.164％MgMnAlCaSiZn2.06％5.32％0.14％0.19％0.43％0.80％由上表可以看出，粗制氢氧化镍原料的组成复杂，只进行简单处理或提纯是无法实现对镍的有效回收的。 
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种粗制氢氧化镍的分离提纯方法，以提高全镍的回收效率。 本专利技术提供了一种粗制氢氧化镍的分离提纯方法，该方法包括如下步骤： (1)碱洗分离工序 (1.1)按照每升NaOH溶液200-250克的比例将粗制氢氧化镍加入到1.8-2.5mol/L NaOH溶液中，反应充分后固液分离，滤饼进入下一步骤； (1.2)按照每升NaOH溶液400-450克滤饼的比例将步骤(1.1)得到的 滤饼加入到0.1-0.15mol/L的NaOH溶液中，反应充分后固液分离，滤饼进入下一步骤； (2)氨处理工序 (2.1)按照每公斤滤饼1.5-3.5L溶液的比例将步骤(1.2)得到的滤饼加入到8-10.5mol/L NH4OH溶液中，反应充分后进行固液分离，滤液进入下一步骤； (2.2)测定步骤(2.1)得到的滤液中镁含量，加入等摩尔H2SiF6搅拌至反应充分，固液分离，滤液进入下一步骤； (2.3)对步骤(2.2)得到的滤液进行加热，逐渐升温至70-85℃，并维持至反应充分，固液分离，滤饼进入下一步骤； (3)溶解除杂工序 (3.1)将步骤(2.3)得到的滤饼用硫酸溶解，调整溶液pH为1.0-1.5，测定溶液中钴含量，加入等摩尔草酸，搅拌至反应充分，固液分离，滤液进入下一步骤； (3.2)对步骤(3.1)得到的滤液进行电解，直至滤液中铜含量小于0.02ppm时停止电解，向滤液中加入双氧水，加热煮沸，随后向溶液中加入Ba(OH)2溶液进行中和至pH值为6-6.5，固液分离，对滤液进行蒸发、冷却、结晶，从而得到硫酸镍产品。 前述的粗制氢氧化镍的分离提纯方法，步骤(1.1)中，将粗制氢氧化镍加入到NaOH溶液中，在温度70-90℃打浆搅拌2.0-2.5小时，再在温度20-25℃继续搅拌1.5-2.0小时，以使反应充分。 前述的粗制氢氧化镍的分离提纯方法，步骤(1.2)中，将滤饼加入到NaOH溶液中，在25-30℃进行搅拌洗涤2.0-2.5小时。 前述的粗制氢氧化镍的分离提纯方法，步骤(1.2)得到的滤饼在进入氨处理工序前，先按照每升去离子水300-350克滤饼的比例使用去离子水对滤饼进行热洗，优选地，在60-70℃热洗2次，每次2小时。 前述的粗制氢氧化镍的分离提纯方法，步骤(2.1)中，反应充分后进行固液分离得到的滤饼用1.2-2.0mol/L NH4OH溶液洗涤，然后再次固液分离，得到的滤液与反应充分后进行固液分离得到的滤液一同进入步骤(2.2)。 前述的粗制氢氧化镍的分离提纯方法，步骤(2.2)中，加入H2SiF6后，常温搅拌处理，优选处理1.5-2.0小时。 前述的粗制氢氧化镍的分离提纯方法，步骤(3.1)中，加入草酸后，控制温度45-50℃搅拌处理，优选处理1.5-2小时。 前述的粗制氢氧化镍的分离提纯方法，步骤(3.2)中，向溶液中加入双氧水并加热煮沸后，优选维持轻微沸腾30分钟；用Ba(OH)2溶液进行中和至pH值为6-6.5，并搅拌处理，优选搅拌处理30分钟。 本专利技术的方法工艺条件温和，以组分复杂的粗制氢氧化镍为原料，通过对其分离提纯，提高了全镍的回收效率，降低了生产成本，镍回收率≥96.32％(重量)；由本专利技术的方法对粗制氢氧化镍原料进行分离提纯处理后得到的产品，其硫酸镍含量≥99.90％(重量)，且杂质含量低，具体地，以重量计，K含量＜5ppm，Na含量＜10ppm，Ca含量≤2.4ppm，Mg含量≤3.6ppm，Cu含量＜0.5ppm，Cr含量＜0.5ppm，Fe含量＜2.0ppm，Al含量＜0.5ppm，并且不含Zn、Si、Mn。附图说明图1是本专利技术粗制氢氧化镍分离提纯方法的工艺流程图。具体实施方式为了充分了解本专利技术的目的、特征及功效，通过下述具体实施方式，对本专利技术作详细说明。本专利技术的工艺方法除下述内容外，其余均采用本领域的常规方法或装置。 本专利技术通过碱处理、氨分离以及同离子效应对粗制氢氧化镍原料进行提纯分离，提高了原料回收率。本专利技术的方法对粗制氢氧化镍原料没有特别要求，凡是采用常规工业方法获得的粗制氢氧化镍，均可采用本专利技术的方法进行分离提纯，并可制备得到纯度高、杂质含量低的硫酸镍产品。 如图1所示，本专利技术的粗制氢氧化镍的分离提纯方法包括如下步骤： (一)碱洗分离工序 (1.1)配制1.8-2.5mol/L(优选2mol/L)NaOH溶液，按照每升NaOH溶液200-250克的比例加入粗制氢氧化镍原料，搅拌至反应充分，压榨压滤分离，得到的滤液可以回收Zn和Cr等元素，得到的滤饼进入下一步操作。 优选地，按照每升NaOH溶液200-250克的比例将粗制氢氧化镍原料加入 到1.8-2.5mol/L(优选2mol/L)NaOH溶液中之后，先将温度控制在70-90℃，打浆搅拌2.0-2.5小时，在较高温度下处理有利于提高Zn、Al等反应速度，然后，再将温度控制在20-25℃，继续搅拌1.5-2.0小时，降低温度进行处理主要是为了防止Cr的水解。 (1.2)配制0.1-0.15mol/L的NaOH溶液，按照每升NaOH溶液400-450克滤饼的比例加入上述步骤(1.1)得到的滤饼，搅拌洗涤2次，压滤分离，滤饼进入下一步骤。 优选地，按照每升NaOH溶液400-450克滤饼的比例将滤饼加入到0.1-0.15mol/L的NaOH溶液中之后，在25-30℃，搅拌洗涤2.0-2.5小时，压滤分离，滤液处理排放，滤饼重新用0.1-0.15mol/L的NaOH溶液在25-30℃搅拌洗涤2.0-2.5小时，随后压滤分离，滤液处理排放，滤饼进入下一步骤。 优选地，按照每升去离子水300-350克滤饼的比例，在60-70℃，用去离子水对上述步骤(1.2)得到的滤饼热洗2次，每次2小时，然后压滤分离，滤液处理排放，滤饼进入氨处理工序。 碱洗分离工序主要涉及如下化学反应： Cr(OH)3+NaOH＝NaCrO2+2H2O Zn(OH)2+NaOH＝NaHZnO2+H2O Al(本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种粗制氢氧化镍的分离提纯方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)碱洗分离工序(1.1)按照每升NaOH溶液200‑250克的比例将粗制氢氧化镍加入到1.8‑2.5mol/L NaOH溶液中，反应充分后固液分离，滤饼进入下一步骤；(1.2)按照每升NaOH溶液400‑450克滤饼的比例将步骤(1.1)得到的滤饼加入到0.1‑0.15mol/L的NaOH溶液中，反应充分后固液分离，滤饼进入下一步骤；(2)氨处理工序(2.1)按照每公斤滤饼1.5‑3.5L溶液的比例将步骤(1.2)得到的滤饼加入到8‑10.5mol/L NH4OH溶液中，反应充分后进行固液分离，滤液进入下一步骤；(2.2)测定步骤(2.1)得到的滤液中镁含量，加入等摩尔H2SiF6搅拌至反应充分，固液分离，滤液进入下一步骤；(2.3)对步骤(2.2)得到的滤液进行加热，逐渐升温至70‑85℃，并维持至反应充分，固液分离，滤饼进入下一步骤；(3)溶解除杂工序(3.1)将步骤(2.3)得到的滤饼用硫酸溶解，调整溶液pH为1.0‑1.5，测定溶液中钴含量，加入等摩尔草酸，搅拌至反应充分，固液分离，滤液进入下一步骤；(3.2)对步骤(3.1)得到的滤液进行电解，直至滤液中铜含量小于0.02ppm时停止电解，向滤液中加入双氧水，加热煮沸，随后向溶液中加入Ba(OH)2溶液进行中和至pH值为6‑6.5，固液分离，对滤液进行蒸发、冷却、结晶，从而得到硫酸镍产品。...

【技术特征摘要】
1.一种粗制氢氧化镍的分离提纯方法，其特征在于，该方法包括如下步
骤：
(1)碱洗分离工序
(1.1)按照每升NaOH溶液200-250克的比例将粗制氢氧化镍加入到
1.8-2.5mol/L NaOH溶液中，反应充分后固液分离，滤饼进入下一步骤；
(1.2)按照每升NaOH溶液400-450克滤饼的比例将步骤(1.1)得到的
滤饼加入到0.1-0.15mol/L的NaOH溶液中，反应充分后固液分离，滤饼进入
下一步骤；
(2)氨处理工序
(2.1)按照每公斤滤饼1.5-3.5L溶液的比例将步骤(1.2)得到的滤饼加
入到8-10.5mol/L NH4OH溶液中，反应充分后进行固液分离，滤液进入下一步
骤；
(2.2)测定步骤(2.1)得到的滤液中镁含量，加入等摩尔H2SiF6搅拌至
反应充分，固液分离，滤液进入下一步骤；
(2.3)对步骤(2.2)得到的滤液进行加热，逐渐升温至70-85℃，并维持
至反应充分，固液分离，滤饼进入下一步骤；
(3)溶解除杂工序
(3.1)将步骤(2.3)得到的滤饼用硫酸溶解，调整溶液pH为1.0-1.5，
测定溶液中钴含量，加入等摩尔草酸，搅拌至反应充分，固液分离，滤液进入
下一步骤；
(3.2)对步骤(3.1)得到的滤液进行电解，直至滤液中铜含量小于0.02ppm
时停止电解，向滤液中加入双氧水，加热煮沸，随后向溶液中加入Ba(OH)2溶液进行中和至pH值为6-6.5，固液分离，对滤液进行蒸发、冷却、结晶，从
而得到硫酸镍产品。
2.根据权利要求1所述的粗制氢氧化镍的分离提纯方法，其特征在于，
步骤(1.1)中，将粗制氢氧化镍加入到NaOH溶液中，在温度70-90℃打浆搅
拌2.0-2.5小时，再在温度20-25℃继续搅拌1.5-2.0小时，以使反应充分。
3.根据权利要求1或2所述的粗制氢氧化镍的分离提纯方法，其特征在
于，步骤(1.2)中，将滤饼...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴筱菁，
申请(专利权)人：深圳市新昊青科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44