利用反萃取提纯钌络合物粗产品的方法技术

本发明专利技术涉及利用反萃取提纯钌络合物粗产品的方法，通过加热溶剂回流的方法，用接近沸点的溶剂反萃取钌络合物粗产品中的杂质，从而使杂质和目标化合物分离。根据本发明专利技术，在联吡啶钌络合物的提纯过程中利用目标产物和杂质在溶剂中溶解度的细微差别，反复用高温溶剂萃取粗产物，得到高纯度的产品。没有用到昂贵的Sephadex LH-20填料层析柱或者制备型液相色谱以及大量的高纯度的有机溶剂，仅需要最基本的加热，和烘干设备，消耗少量常用溶剂、成本低、设备简单、操作简便、产量高、纯度高、器件性能优良、具有进一步放大生产的可行性。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，通过加热溶剂回流的方法，用接近沸点的溶剂反萃取钌络合物粗产品中的杂质，从而使杂质和目标化合物分离。根据本专利技术，在联吡啶钌络合物的提纯过程中利用目标产物和杂质在溶剂中溶解度的细微差别，反复用高温溶剂萃取粗产物，得到高纯度的产品。没有用到昂贵的Sephadex LH-20填料层析柱或者制备型液相色谱以及大量的高纯度的有机溶剂，仅需要最基本的加热，和烘干设备，消耗少量常用溶剂、成本低、设备简单、操作简便、产量高、纯度高、器件性能优良、具有进一步放大生产的可行性。【专利说明】
本专利技术涉及一种提纯钌络合物粗产品的方法。
技术介绍
由于石油危机愈演愈烈，太阳能作为可再生能源之一愈来愈受到世界各国的广泛 重视。1991年，瑞士洛桑工学院Gratzc、丨和O'Regan在世界著名期刊Nature上发表文章，报 道了一种新型太阳能电池，以纳米晶二氧化钛为光电转换半导体，染料为光敏化剂，电池效 率创纪录的达到了 7. 1 %?7. 9%。2011年，Griitzel等人以基于Co ( II / III)四（联R比啶） 的氧化还原对为电解液，用卟啉作为敏化剂，光电转换效率达到了 12. 3%，为目前所报道的 最高值。染料敏化太阳能电池作为新一代太阳能光电转换装置，在全球范围内都掀起了研 宄热潮，积极准备抢占先机。 在染料敏化太阳能电池中，二氧化钛半导体膜作为工作电极具有光电转换的特 性，但是由于本身特性的限制，无法利用太阳光谱中的可见光以及近红外光，所以在工作电 极的制作过程中，要求把二氧化钛电极在〇. 1?〇. 3M的染料溶液中浸泡，吸附敏化剂，以拓 宽太阳能电池的光吸收范围。 染料作为染料敏化太阳能电池的关键组成部分，对于太阳能电池的光电转换效 率、寿命、成本以及大规模生产的可行性都有着至关重要的影响。联吡啶钌络合物是最早应 用于染料敏化太阳能电池的敏化剂，结构稳定、效率高、具有实际应用的可行性，作为光电 转换的明星分子，研宄热情长久不衰。例如式（I )所示的联吡啶钌（Ru)络合物就是染料 中的一种； 【权利要求】1. 一种，其特征在于，通过加热溶剂回流的方 法，用接近沸点的溶剂反萃取钌络合物粗产品中的杂质，从而使杂质和目标化合物分离。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： 步骤A)将钌络合物粗产品置于滤纸桶中，将所述滤纸桶放入索式提取器中，在配套 的磨口烧瓶中加入适量的溶剂，从上向下将冷凝管、索式提取器、磨口烧瓶、热源组装在一 起； 步骤B)调节热源温度对烧瓶加热，使得烧瓶中的溶剂不停回流，进入索式提取器，萃取 钌络合物粗产品中的杂质后进入烧瓶，加热回流1?5小时，停止加热，逐步冷却至室温； 步骤C)收集滤纸桶中残留的固体，干燥后即得到提纯后的产品。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： 步骤1)将钌络合物粗产品和适量的溶剂置于磨口烧瓶中，从上向下将配套的冷凝管、 磨口烧瓶、热源组装在一起； 步骤2)对烧瓶中的物质进行加热回流搅拌1?5小时，停止加热后冷却至室温； 步骤3)对烧瓶中的物质进行过滤，收集固体，干燥； 步骤4)重复步骤1)至步骤3) 2?10次，即得到提纯后的产品。4. 根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述溶剂为四氢呋喃、 N，N' -二甲基甲酰胺、N，N' -二乙基甲酰胺、N，N' -二丙基甲酰胺、四甲基氢氧化铵溶液、 四乙基氢氧化铵溶液、四丁基氢氧化铵溶液、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、石油醚、乙醚、苯甲醚、 苯乙醚、氯仿、二氯甲烷、乙腈、乙醇、甲醇、甲醛、甲酸、乙酸、苯、甲苯、苯甲酸、正己烷、环己 烷、氯苯、碘苯、和水中的至少一种。5. 根据权利要求2至4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤A)和/或步骤1)中， 所述溶剂的用量为每克钌络合物粗产品10?50ml。6. 根据权利要求2、4、或5所述的方法，其特征在于，步骤B)中，直至检测到烧瓶中的 溶液中的溶质及其含量不再变化或滤纸桶中的固体的成分及其含量不再变化后停止加热。7. 根据权利要求3至5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤4)中，重复步骤1)至 步骤3)直至检测到步骤3)中的滤液中的溶质及其含量不再变化或收集的固体的成分及其 含量不再变化。8. 根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，步骤B)和/或步骤4)中，用紫外、核 磁或者HPLC的方法进行检测。9. 根据权利要求2至8中任一项所述的方法，其特征在于，步骤C)和/或步骤3)中， 所述干燥为在30°C?70°C下干燥12?48小时、或者真空干燥。【文档编号】C07F15/00GK104497053SQ201410802533【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月18日 优先权日:2014年12月18日 【专利技术者】詹文海, 赵庆宝, 杨松旺, 李勇明, 刘岩 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用反萃取提纯钌络合物粗产品的方法，其特征在于，通过加热溶剂回流的方法，用接近沸点的溶剂反萃取钌络合物粗产品中的杂质，从而使杂质和目标化合物分离。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：詹文海，赵庆宝，杨松旺，李勇明，刘岩，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海;31