一种1-苯基-2-硝基丙烯及其相关物质的分析检测方法技术

本发明专利技术涉及一种对1-苯基-2-硝基丙烯及其相关物质的分析检测方法。本发明专利技术采用高效液相色谱法，色谱条件为：聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物色谱柱：MKF-RP-HH，柱规格：柱长为100～300mm，柱内径为4.0～8.0mm，填料粒径为：4～8μm；流动相：乙腈／水，洗脱梯度：在6-10min，50～75％乙腈升至85～100％乙腈；流速：0.8～1.2mL／min；检测波为：214±10nm和或250±10nm；进样量：10～20μL；使用双波长或单波长检测模式，在最大检测灵敏度条件下对1-苯基-2-硝基丙烯及其相关物质进行了检测，方法简单，快速，准确。

【技术实现步骤摘要】
(一)
本专利技术涉及一种高效液相色谱(HPLC)分析检测方法，具体涉及一种以聚苯乙烯二乙烯基苯色谱介质为分离载体的分析检测1-苯基-2-硝基丙烯及其相关物质的方法。 (二)
技术介绍
在化学合成方面，1-苯基-2-硝基丙烯(MNS)可作为一种重要的合成中间体，通过不同方法转变成多种官能团，得到不同类型的化合物，例如：胺、腈、醇、醛、酮等化合物。在生物学方面，MNS具有明显的抗肿瘤及杀菌作用，可以作为一种高效的抗肿瘤药物，因此，对1-苯基-2-硝基丙烯的质量控制非常重要。 MNS合成过程中的主要相关物质为硝基乙烷和苯甲醛。硝基乙烷的一般检测方法为气相色谱法，而苯甲醛的传统的测定方法则有气相色谱法、单波长紫外吸收法和高效液相色谱法[参文献：高敏，曾新安，肖利民.青梅酒中苯甲醛含量的测定[J].酿酒科技，2009，(5)：110～112]。但关于MNS的测定，及对相关物质的分析检测，尚未见有关文献报道。MNS的沸点比较高，为263℃(at760mmHg)，且在高温条件下易聚合，而气相色谱法要求的检测温度要高于被检测物质的沸点，所以气相色谱法不适合于三种物质本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1‑苯基‑2‑硝基丙烯及其相关物质的高效液相色谱分析检测方法，其特征在于使用高效液相色谱仪，其色谱条件为：a.高聚物色谱柱的选用：MKF‑RP‑HH型色谱柱，柱规格：柱长为100～300mm，柱内径为4.0～8.0mm，填料粒径为：4～8μm；b.流动相：乙腈／水，洗脱梯度：在6‑10min，50～75％乙腈升至85～100％乙腈；c.流速：0.8～1.2mL／min，进样量：10～20μL，柱温：室温；d.采用UV检测器，检测波长为214±10nm和或250±10nm双波长或单波长检测模式。

【技术特征摘要】
1.一种1-苯基-2-硝基丙烯及其相关物质的高效液相色谱分析检测方法，其特征在于使用高
效液相色谱仪，其色谱条件为：
a.高聚物色谱柱的选用：MKF-RP-HH型色谱柱，柱规格：柱长为100～300mm，柱内径
为4.0～8.0mm，填料粒径为：4～8μm；
b.流动相：乙腈／水，洗脱梯度：在6-10min，50～75％乙腈升至85～100％乙腈；
c.流速：0.8～1.2mL／min，进样量：10～20μL，柱温：室温；
d.采用UV检测器，检测波长为214±10nm和或250±10nm双波长或单波长检测模式。
2.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓宁，徐艳，魏荣卿，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32