面粉及面粉改良剂中次磷酸盐的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种面粉及面粉改良剂中次磷酸盐的检测方法，采用超高效液相色谱串联质谱测定，包括如下步骤：(1)次磷酸盐标准溶液的配制；(2)供试品溶液的制备；(3)测定，精密吸取标准品溶液注入超高效液相色谱串联质谱仪进行测定，根据测试结果绘制标准曲线；精密吸取供试品溶液注入超高效液相色谱串联质谱仪进行测定，即得。本发明专利技术采用超高效液相色谱串联质谱分析仪检测面粉及面粉改良剂中的无机盐(次磷酸盐)，该检测方法前处理简单，准确度高，非常适合面粉及面粉改良剂中次磷酸盐的批量检测。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种，采用超高效液相色谱串联质谱测定，包括如下步骤：(1)次磷酸盐标准溶液的配制；(2)供试品溶液的制备；(3)测定，精密吸取标准品溶液注入超高效液相色谱串联质谱仪进行测定，根据测试结果绘制标准曲线；精密吸取供试品溶液注入超高效液相色谱串联质谱仪进行测定，即得。本专利技术采用超高效液相色谱串联质谱分析仪检测面粉及面粉改良剂中的无机盐(次磷酸盐)，该检测方法前处理简单，准确度高，非常适合面粉及面粉改良剂中次磷酸盐的批量检测。【专利说明】
本专利技术涉及分析检测
，特别是涉及一种面粉及面粉改良剂中次磷酸盐的 检测方法。
技术介绍
我国是世界上最大的小麦生产国，由小麦加工而成的面粉是人类最主要的食物 之一，面粉是面制品加工的最重要原料，其品质的好坏直接影响到面制品的质量。随着 我国食品工业的迅速发展和人民生活水平的提高，烘烤业等对其基础原料面粉提出了更 高的要求，通用面粉已不能满足人们的生活需要，专用粉在市场上的占有率正在大幅度上 升。在面粉中添加适当的改良剂在现代专用面粉配制以及面制品的生产过程中起着极其重 要的作用。面粉改良剂是一些化学合成或天然食品添加剂。面粉改良剂可以改善面团的烘 焙性能，使面团的流变学特性和酶活性平衡适中。面粉改良剂的现状目前，我国已经开始 应用许多品种的面粉改良剂，其中包括面粉强筋剂、增白剂、增稠剂、弱筋剂以及发酵促进 剂等。 我国关于食品添加剂的安全卫生标准有GB2760-2011《食品安全国家标准食品添 加剂使用标准》。该标准提出了可用于食品生产的添加剂，并规定其限量值。次磷酸钠等次 磷酸盐并未列入该标准中，次磷酸钠是无色单斜晶系结晶或白色结晶粉末，易溶于水和乙 醇。市场上销售的次磷酸盐以次磷酸钠及次磷酸钙为主。我国关于次磷酸钠的标准有HG/ T3253-2009《工业次磷酸钠》，标准提供了次磷酸钠的理化测定方法。我国目前还没有食品 中次磷酸盐的测定方法，为了督促面粉生产和加工企业依法生产，确保人民群众健康安全， 急需开发出面粉及面粉改良剂中次磷酸盐的含量的测定方法。
技术实现思路
基于此，本专利技术的目的是提供一种。 具体的技术方案如下： -种，采用超高效液相色谱串联质谱测 定，包括如下步骤： (1)次磷酸盐标准溶液的配制 精密称取次磷酸盐标准品，配制成一定浓度梯度的标准溶液； ⑵供试品溶液的制备 取面粉或面粉改良剂样品加入体积浓度为70-80%的乙醇水溶液，超声萃取，离心 后取上清液，用微孔滤膜过滤后得供试品溶液； ⑶测定 精密吸取标准品溶液注入超高效液相色谱串联质谱仪进行测定，根据测试结果绘 制标准曲线； 精密吸取供试品溶液注入超高效液相色谱串联质谱仪进行测定，即得； 其中色谱条件为：色谱柱为SynergiMAX-RP ;柱温为室温；流动相为体积比 14-16:84-86的乙腈：10mmol/L乙酸铵溶液，流速为0. 5-lml/min，进行等度洗脱； 质谱条件为：离子源为电喷雾离子源；扫描方式为负离子扫描；毛细管电压为 0.4-0. 5KV;锥孔电压为28-32v;离子源温度为148-152°C ;去溶剂温度为495-505 °C ; 去溶剂气为流速790-810L/h的氮气；锥孔气为流速48-52L/h的氮气；碰撞气为流速 0. 18-0. 22ml/min的氩气；检测模式为多反应检测模式；监测离子为m/z64. 8/62. 8。 在其中一个实施例中，所述流动相为体积比15:85的乙腈：10mmol/L乙酸铵溶液， 流速为〇. 5ml/min，进行等度洗脱。 在其中一个实施例中，所述质谱条件为：离子源为电喷雾离子源；扫描方式为 负离子扫描；毛细管电压为〇. 5KV ;锥孔电压为30v ;离子源温度为150°C ;去溶剂温度 为500°C ;去溶剂气为流速800L/h的氮气；锥孔气为流速50L/h的氮气；碰撞气为流速 0. 2ml/min的氦气；检测模式为多反应检测模式；监测离子为m/z64. 8/62. 8。 在其中一个实施例中，所述面粉改良剂为复配小麦粉面粉处理剂、复配酶制剂或 面包改良剂。 在其中一个实施例中，步骤（2)中超声萃取的时间为20-30min，离心的转速为 800-1200r/min，微孔滤膜的滤芯尺寸为0. 22 μ m。 本专利技术的优点如下： 本专利技术采用超高效液相色谱串联质谱分析仪检测面粉及面粉改良剂中的无机盐 (次磷酸盐），该检测方法前处理简单，准确度高，非常适合面粉及面粉改良剂中次磷酸盐 的批量检测。本专利技术的检测方法对次磷酸盐的检测限（S/N= 3)为10mg/kg。针对不同面 粉及面粉改良剂不同添加浓度进行6次平行实验，平均回收率在82%?114%之间，相对标 准偏差在3. 7%?10. 3%之间。 本专利技术的检测方法填补了目前在面粉及面粉改良剂中次磷酸盐含量检测方法的 空白。为食品质量控制，食品安全监测提供重要技术支持。具有良好的经济与社会效益。 【专利附图】【附图说明】 图1为次磷酸盐浓度为0. 5mg/L的标准溶液的超高效液相色谱串联质谱图； 图2为次磷酸盐浓度一峰面积标准曲线图； 图3为阴性小麦粉样品的超高效液相色谱串联质谱图； 图4为添加次磷酸盐浓度10mg/kg的阴性小麦粉样品的超高效液相色谱串联质谱 图； 图5为阴性高筋面粉样品超高效液相色谱串联质谱图； 图6为添加次磷酸盐浓度10mg/kg的阴性高筋面粉样品超高效液相色谱串联质谱 图； 图7为阴性面包粉样品超高效液相色谱串联质谱图； 图8为添加次磷酸盐浓度10mg/kg的阴性面包粉样品超高效液相色谱串联质谱 图； 图9为阴性复配小麦粉面粉处理剂样品超高效液相色谱串联质谱图； 图10为添加次磷酸盐浓度10mg/kg的复配小麦粉面粉处理剂样品超高效液相色 谱串联质谱图； 图11为复配酶制剂样品超高效液相色谱串联质谱图； 图12为添加次磷酸盐浓度10mg/kg的复配酶制剂样品超高效液相色谱串联质谱 图； 图13为面包改良剂样品超高效液相色谱串联质谱图； 图14为添加次磷酸盐浓度10mg/kg的面包改良剂样品超高效液相色谱串联质谱 图。 【具体实施方式】 以下结合附图及具体实施例对本专利技术的检测方法作进一步详细的说明。 本专利技术一种，采用超高效液相色谱串联 质谱测定，包括如下步骤： (1)次磷酸盐标准溶液的配制 精密称取次磷酸盐标准品，配制成一定浓度梯度的标准溶液； ⑵供试品溶液的制备 取面粉或面粉改良剂样品加入体积浓度为70-80% (优选为75% )的乙醇水溶 液，超声萃取（常温下萃取20-30min)，离心（800-1200r/min离心3-5min)后取上清液，用 微孔滤膜（滤芯尺寸为〇. 22 μ m)过滤后得供试品溶液； (3)测定 精密吸取标准品溶液注入超高效液相色谱串联质谱仪进行测定，根据测试结果绘 制标准曲线； 精密吸取供试品溶液注入超高效液相色谱串联质谱仪进行测定，即得； 其中色谱条件为：色谱柱为SynergiMAX-RP ;本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种面粉及面粉改良剂中次磷酸盐的检测方法，其特征在于，采用超高效液相色谱串联质谱测定，包括如下步骤：(1)次磷酸盐标准溶液的配制精密称取次磷酸盐标准品，配制成浓度梯度为0‑2.0mg/mL的标准溶液；(2)供试品溶液的制备取面粉或面粉改良剂样品加入体积浓度为70‑80％的乙醇水溶液，超声萃取，离心后取上清液，用微孔滤膜过滤后得供试品溶液；(3)测定精密吸取标准品溶液注入超高效液相色谱串联质谱仪进行测定，根据测试结果绘制标准曲线；精密吸取供试品溶液注入超高效液相色谱串联质谱仪进行测定，即得；其中色谱条件为：色谱柱为SynergiMAX‑RP；柱温为室温；流动相为体积比14‑16:84‑86的乙腈：10mmol/L乙酸铵溶液，流速为0.5‑1ml/min，进行等度洗脱；质谱条件为：离子源为电喷雾离子源；扫描方式为负离子扫描；毛细管电压为0.4‑0.5KV；锥孔电压为28‑32v；离子源温度为148‑152℃；去溶剂温度为495‑505℃；去溶剂气为流速790‑810L/h的氮气；锥孔气为流速48‑52L/h的氮气；碰撞气为流速0.18‑0.22ml/min的氩气；检测模式为多反应检测模式；监测离子为m/z64.8/62.8。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴玉銮，罗海英，王斌，冼燕萍，陈立伟，王莉，董浩，韩婉清，黄宇锋，
申请(专利权)人：广州质量监督检测研究院，
类型：发明
国别省市：广东;44