本发明专利技术涉及一种单源闪蒸法生长有机无机杂化钙钛矿材料及其平面型太阳能电池的制备方法，属于新型材料器件制造工艺领域。其中有机无机杂化钙钛矿薄膜制备方法是：用钙钛矿材料的溶液做单一蒸发源，采用小于1秒的时间将金属蒸发舟迅速加热至1000℃以上的温度，可制备出成份准确的有机无机杂化钙钛矿薄膜。采用单源闪蒸法制备的有机无机杂化钙钛矿薄膜具有蒸发速率快，薄膜无空洞，适合做平面型器件的特点。并采用TiO2或ZnO为n型材料，Spiro-OMeTAD为p型材料与i型的有机无机杂化钙钛矿薄膜一起构成p-i-n型平面太阳能电池器件，优化制备条件后可获得效率为6.26%的器件。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种，属于新型材料器件制造工艺领域。其中有机无机杂化钙钛矿薄膜制备方法是：用钙钛矿材料的溶液做单一蒸发源，采用小于1秒的时间将金属蒸发舟迅速加热至1000℃以上的温度，可制备出成份准确的有机无机杂化钙钛矿薄膜。采用单源闪蒸法制备的有机无机杂化钙钛矿薄膜具有蒸发速率快，薄膜无空洞，适合做平面型器件的特点。并采用TiO2或ZnO为n型材料，Spiro-OMeTAD为p型材料与i型的有机无机杂化钙钛矿薄膜一起构成p-i-n型平面太阳能电池器件，优化制备条件后可获得效率为6.26%的器件。【专利说明】
本专利技术涉及一种，属于新型材料器件制造工艺领域。
技术介绍
当今世界，随着地球资源的日益减少和人类对能源需求的不断增加，能源危机已经迫在眉睫。为了生存和发展，人类必须寻求可以替代常规能源的可再生的洁净新能源，其中的选择之一是太阳能发电。太阳能具有储存巨大，永不枯竭，清洁无污染、不受地域限制等优点，是人类最重要的新能源。 目前太阳能电池主要包括晶体硅电池和薄膜太阳能电池，其中薄膜太阳能电池因生产用料少，价格便宜，可塑性好等优点成为太阳能光伏电池的发展趋势。现在，两种主流产业化的薄膜电池材料为碲化镉(CdTe)和铜铟镓硒(CIGS)，它们均含有地壳中稀缺的元素(Te和In),因此不适合大规模生产。最近,一种以CH3NH3PbI3为代表的有机无机杂化I丐钛矿材料薄膜太阳能电池获得了学术界的广泛关注。这类有机无机杂化钙钛矿材料所含元素均为地壳中富有元素，可大规模生产，且价格低廉。自2012年开始，以CH3NH3PbI3为主体吸收层太阳能电池的研究中，它的转换效率在短短一年内迅速飙升，突破了 15%。截至到2014年6月，经验证的最高效率可达17.9%。这使得该材料极有可能成为下一代的主流薄膜太阳能电池材料，从而也吸引了国内外的大批研究人员的关注。该材料的制备方法主要为化学方法。如旋涂法和基于旋涂法的两步法等。这两种方法都可在基于多孔材料T12和ZnO中沉积出高质量的薄膜，从而获得高效率。但对于平面型器件却不太适合，主要的原因在于该材料在后期烘烤退火时材料易于凝聚形成大晶粒，从而使大晶粒之间出现空洞。这将减少光子的吸收，并同时减小并联电阻，使器件效率降低。与之相对的是，基于真空的方法可明显改善薄膜覆盖度。如Henry Snaith采用双源法可制备获得无空洞小晶粒的薄膜,但双源法控制复杂，两个独立的蒸发源需要能稳定的工作在确定比例的速率上。另外，为实现高质量薄膜，蒸发速率非常的慢，一般需要控制在0.5埃每秒以内。这样低的速率不适合大规模生产。
技术实现思路
针对现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的是提供一种。采用有机无机杂化钙钛矿材料的溶液或粉末做蒸发源，用单源闪蒸法直接制备钙钛矿薄膜作为太阳能电池的吸收层，并制备出相应的太阳能电池器件，为制备高转换效率的有机无机杂化钙钛矿薄膜太阳能电池提供一种新的工艺。 为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案: 一种，具有如下工艺过程和步骤:a、将透明导电玻璃进行预处理；b、在透明导电玻璃上沉积η型T12或ΖηΟ，然后放入真空蒸发设备的样品台上作为衬底；C、把有机无机杂化钙钛矿材料溶解于有机溶剂中，制备成有机无机杂化钙钛矿溶液或粉末；d、将金属蒸发舟进行预处理；e、将有机无机杂化钙钛矿溶液或粉末均匀的平铺于金属蒸发舟上；f、在蒸发室气压低于5XKT3Pa的真空或惰性气体或氮气气氛的条件下，通过闪蒸法将有机无机杂化钙钛矿蒸镀到衬底上，形成薄膜；g、将蒸镀完成的薄膜进行后期退火处理；h、在制备好的有机无机杂化钙钛矿薄膜材料上旋涂空穴传输层；1、蒸镀电极，获得平面型有机无机杂化钙钛矿太阳能电池。 所述步骤a中透明导电玻璃为FT0，即掺F的SnO2 jAZO，即掺Al的ZnO ;或ΙΤ0，即掺Sn的In2O3 ;预处理步骤为:先采用曲拉通清洗玻璃表面，然后用去离子水将表面残余的曲拉通冲洗掉，之后采用丙酮超声清洗15分钟，然后用去离子水冲洗表面，之后再用乙醇超声清洗15分钟，再用去离子水冲洗表面，随后将其烘干；最后采用紫外臭氧或微波等离子体处理表面。 所述步骤b中在透明导电玻璃上沉积η型T12或ΖηΟ，沉积方法可采用磁控溅射法、旋涂或喷雾法。所得的T12和ZnO将作为衬底使用，在其上沉积有机无机杂化钙钛矿材料。 所述步骤c中有机无机杂化钙钛矿溶液或粉末是指包括CH3NH3PbX3和CH3NH3SnX3在内的ABX3型有机无机杂化钙钛矿材料的溶液或粉末，其中A是指类似CH3NH3的正一价有机小分子基团，B是指正二价金属元素，X是指负一价卤族元素。 所述步骤d中金属蒸发舟是指钽片或钥片或钨片。对金属舟进行预处理，是指对金属表面先采用丙酮、乙醇和去离子水依次清洗，吹干后在用紫外臭氧或等离子体处理金属表面。 所述步骤f中通过闪蒸法蒸镀有机无机杂化钙钛矿薄膜是指将蒸发室气压抽真空至低于5 X 10_3Pa，继续保持抽速以保持此真空度，或关闭真空泵或阀门，或通入惰性气体或氮气至Ι-lOOPa，然后加载80-250A电流，将有机无机杂化钙钛矿溶液或粉末在小于I秒的时间内快速升温至1000-1500°C，整个蒸发过程小于5秒。衬底采用步骤b中所指的T12或ZnO，衬底可保持在室温条件，也可保持在100-15(TC的温度。 所述步骤g中将蒸镀完成的薄膜进行后期退火处理是指将蒸镀完成的有机无机杂化钙钛矿薄膜在氮气气氛和90-150°C的条件下烘烤5-40分钟，形成致密、结晶良好的薄膜。 所述步骤h中在制备好的有机无机杂化钙钛矿薄膜材料上旋涂空穴传输层是指将Spiro-OMeTAD或P3HT作为空穴传输层旋涂在蒸镀完成的钙钛矿薄膜材料上。 所述步骤i中蒸镀电极，获得平面型有机无机杂化钙钛矿太阳能电池是指在旋涂空穴传输层后的材料表面，用真空蒸发的方法蒸镀一定形状的金或银电极，从而获得平面型有机无机杂化钙钛矿太阳能电池。 本专利技术同现有技术相比，具有如下显著优点:本专利技术提出一种操作简单生长速率极高的物理生长法，即单源闪蒸法制备有机无机杂化钙钛矿薄膜材料，并获得了高效率的太阳能电池器件，过程简单，易于操作，可重复性好。这种制备方法使用钙钛矿材料的溶液做蒸发源，在抽真空时使其在金属舟上形成平整的薄层，制备出的薄膜表面无空洞且均匀。本专利技术的单源闪蒸法属于高速蒸发法，易于大规模生产。通过此方法，最终可实现效率为6.26%的钙钛矿太阳能电池的制备。 【专利附图】【附图说明】 图1为单源闪蒸法制备的CH3NH3PbI3薄膜X射线衍射图。 图2为单源闪蒸法制备的CH3NH3PbI3薄膜的扫描电子显微镜图。 图3为单源闪蒸法制备的CH3NH3PbIj^膜太阳能电池的电流电压图，测试在1.5AM的光照条件下。 【具体实施方式】 下面结合附图，对本专利技术的具体实施例作进一步的说明。 实施例1一种，具有如下工艺过程和步骤:(I)将透明导电玻璃SnO2 = F作为沉积衬底，先采用曲拉通清洗表面，然后用清水将表面残余的曲拉通冲洗掉，之后采用丙酮超声清洗15分钟，然后用去离子水冲洗表面，之后再用乙醇超声清洗15分钟，再用去离子水冲洗表面，随后将其烘干。最后本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种单源闪蒸法生长有机无机杂化钙钛矿材料及其平面型太阳能电池的制备方法，其特征在于，具有如下工艺过程和步骤：a、 将透明导电玻璃进行预处理；b、 在透明导电玻璃上沉积n型TiO2或ZnO，然后放入真空蒸发设备的样品台上作为衬底；c、 把有机无机杂化钙钛矿材料溶解于有机溶剂中，制备成有机无机杂化钙钛矿溶液或粉末；d、 将金属蒸发舟进行预处理；e、 将有机无机杂化钙钛矿溶液或粉末均匀的平铺于金属蒸发舟上；f、 在蒸发室气压低于5×10‑3Pa的真空或惰性气体或氮气气氛的条件下，通过闪蒸法将有机无机杂化钙钛矿蒸镀到衬底上，形成薄膜；g、 将蒸镀完成的薄膜进行后期退火处理；h、 在制备好的有机无机杂化钙钛矿薄膜材料上旋涂空穴传输层；i、 蒸镀电极，获得平面型有机无机杂化钙钛矿太阳能电池。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐闰，袁野，徐海涛，王文贞，葛升，徐飞，王林军，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
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