【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，以2-氨基-5-氯-二苯酮（M2）为原料，经过典型的酰化反应、环化反应、硫化反应，得到苯并二氮杂硫酮粗品（HPLC含量94%左右）。粗品在混合溶剂里常温重结晶，得到HPLC含量在98.5%以上的精品，熔点238～242℃（熔程3℃以下）。本专利技术中制备方法合成步骤少，工艺条件温和，精制方法易于控制，收率高，精品含量高，可控制较低生产成本和减少环境污染，利于工业化。【专利说明】—种阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮的制备方法
本专利技术属于医药中间体的制备
，具体涉及。
技术介绍
阿普唑仑，俗称甲基三唑安定，是1981年在美国上市的中枢神经系统药物，该药常用于治疗失眠、焦虑症、抑郁症等精神神经症。由于具有一个代谢稳定的三唑环，其生理活性较一般的苯并二氮卓类药物强，镇静和催眠作用分别是安定的25-30倍和3.5-11倍。并且还具有明显的抗癫痫和抗抑郁作用。 苯并二氮杂硫酮，化学名7-氯-5-苯基-1，4-苯并二氮杂卓-2-硫酮，是制备阿普唑仑的关键中间体。关于苯并二氮杂硫酮的合成，《化学世界》1999年第2期《镇静催眠药甲基三唑安定的合成》与《化学研究》1999年3月第10卷第I期《催眠镇静药甲基三唑安定的合成》介绍了以对氯硝基苯为主原料，经过五步合成苯并二氮杂硫酮的方法。 阿普唑仑的合成方法中以对氯硝基苯为原料，经过2-氨基-5-氯二苯酮、7-氯-5-苯基-1，4-苯并二氮杂卓-2-硫酮等关键中间体6步合成法是合成路线最短，成本最低的合成方法。《镇静催眠药甲基三唑安定的合成》中以对氯硝基苯为主原料...
【技术保护点】
一种阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮的制备方法，包括如下步骤：其特征在于，从M3到M4的环化反应为：以乙醇为溶剂，向M3中加入六亚甲基四胺，搅拌，加热至50—60℃，分批加入碳酸氢铵，在40—80℃反应4—6h，后处理得M4；从M4到M5的硫化反应为：在碱性溶剂中加入五硫化二磷，搅拌，再加入M475—85℃反应4—8h，冷却、干燥、过滤即得M5粗品，所述M5即为阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：路明，郭学超，石艳彩，叶继东，岳晓凯，
申请(专利权)人：河南豫辰精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41
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