3H-1,2-苯并二磺酚-3-硫酮及其衍生物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种如式(I)所示的3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮及其衍生物的制备方法，所述制备方法为：式(II)所示的苯甲醛衍生物和硫化试剂K2S在非质子极性溶剂中搅拌反应，制得所述的3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮或3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮衍生物；式(I)或式(II)中，R1、R2、R3、R4各自独立选自下列之一：C1-C2的烷基、C1-C2的烷氧基、卤素、羟基、氢或硝基；X为卤素或硝基。本发明专利技术具有操作简单、生产安全可靠、反应收率高、不需要催化剂、生产成本低、环境友好的特点。

【技术实现步骤摘要】
,2-苯并二磺酚-3-硫酮及其衍生物的制备方法
本专利技术涉及一种3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮及其衍生物的制备方法。
技术介绍
3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮及其衍生物，以其独特的化学结构及性质，被广泛的应用于化学合成，并且具有生物及生理活性，如作为一类很好的配体C = S可以与Hg络合寸。本专利技术之前化学合成3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮衍生物主要有以下几种如反应式(1)以邻氯苄氯为原料，加入两当量甲醇钠和三当量的硫粉反应生成相应的产物。权利要求1. 一种如式(I)所示的3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮及其衍生物的制备方法，其特征在于所述制备方法为式(II)所示的苯甲醛衍生物和硫化试剂K2S在非质子极性溶剂中搅拌反应，制得所述的3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮或3H-1，2-苯并二磺酚_3_硫酮衍生物；2.如权利要求1所述的3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮及其衍生物的制备方法，其特征在于礼、&、R3> R4各自独立选自下列之一甲氧基、甲基、羟基、氯、氢或硝基。3.如权利要求1所述的3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮及其衍生物的制备方法，其特征在于X为Cl、Br或N02。4.如权利要求1 3之一所述的3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮及其衍生物的制备方法，其特征在于所述的非质子极性溶剂选自下列之一 N，N-二甲基甲酰胺、N, N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、乙腈、甲苯、四氢呋喃。5.如权利要求1 3之一所述的3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮及其衍生物的制备方法，其特征在于所述的反应在80 120°C的温度条件下进行。6.如权利要求5所述的3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮及其衍生物的制备方法，其特征在于所述的反应在100 120°C的温度条件下进行。7.如权利要求1 3之一所述的3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮及其衍生物的制备方法，其特征在于所述的苯甲醛衍生物与K2S的投料摩尔比是1 2.0 6.0。8.如权利要求7所述的3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮及其衍生物的制备方法，其特征在于所述的苯甲醛衍生物与K2S的投料摩尔比是1 4.0 6.0。9.如权利要求7所述的3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮及其衍生物的制备方法，其特征在于基于每Immol苯甲醛衍生物，非质子极性溶剂的用量为4 6ml。10.如权利要求1 3之一所述的3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮及其衍生物的制备方法，其特征在于所述的制备方法包括如下步骤按照苯甲醛衍生物与K2S两者的摩尔比为 1 4.0投料，用N，N-二甲基甲酰胺溶解，混合均勻，加热至120°C搅拌反应，反应结束后， 反应混合物降至室温，经分离纯化得到所述的3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮或3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮衍生物；基于每Immol苯甲醛衍生物，N, N- 二甲基甲酰胺的用量为4 6ml ο全文摘要本专利技术公开了一种如式(I)所示的3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮及其衍生物的制备方法，所述制备方法为式(II)所示的苯甲醛衍生物和硫化试剂K2S在非质子极性溶剂中搅拌反应，制得所述的3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮或3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮衍生物；式(I)或式(II)中，R1、R2、R3、R4各自独立选自下列之一C1-C2的烷基、C1-C2的烷氧基、卤素、羟基、氢或硝基；X为卤素或硝基。本专利技术具有操作简单、生产安全可靠、反应收率高、不需要催化剂、生产成本低、环境友好的特点。文档编号C07D339/04GK102199142SQ20111007677公开日2011年9月28日 申请日期2011年3月29日 优先权日2011年3月29日专利技术者李郁锦, 盛卫坚, 蒋栋, 贾义霞, 贾建洪, 金红卫, 韩亮, 高建荣 申请人:浙江工业大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种如式（Ｉ）所示的３Ｈ－１，２－苯并二磺酚－３－硫酮及其衍生物的制备方法，其特征在于所述制备方法为：式（ＩＩ）所示的苯甲醛衍生物和硫化试剂Ｋ２Ｓ在非质子极性溶剂中搅拌反应，制得所述的３Ｈ－１，２－苯并二磺酚－３－硫酮或３Ｈ－１，２－苯并二磺酚－３－硫酮衍生物；式（Ｉ）或式（ＩＩ）中，Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４各自独立选自下列之一：Ｃ１－Ｃ２的烷基、Ｃ１－Ｃ２的烷氧基、卤素、羟基、氢或硝基；Ｘ为卤素或硝基。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：金红卫，蒋栋，高建荣，贾建洪，贾义霞，盛卫坚，韩亮，李郁锦，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：86