一种多孔石墨烯及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种多孔石墨烯及其制备方法，所述制备方法包括：将有机酸与盐类的混合物或有机盐在非氧化性气氛下加热至300-1600℃，得到多孔石墨烯与金属氧化物的混合物；去除混合物中的金属氧化物，得到多孔石墨烯。本发明专利技术通过在非氧化性气氛中加热有机酸与盐类的混合物或有机盐，利用有机盐碳化和无机氧化物成核理念，来制备得到多孔石墨烯。该方法具有工艺简单、生产周期短、可宏量化等优点，该方法制备得到的石墨烯具有多孔性、比表面积大的特点，可应用于锂离子电池负极、超级电容器电极、光催化剂载体、吸附剂等各个领域。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，所述制备方法包括：将有机酸与盐类的混合物或有机盐在非氧化性气氛下加热至300-1600℃，得到多孔石墨烯与金属氧化物的混合物；去除混合物中的金属氧化物，得到多孔石墨烯。本专利技术通过在非氧化性气氛中加热有机酸与盐类的混合物或有机盐，利用有机盐碳化和无机氧化物成核理念，来制备得到多孔石墨烯。该方法具有工艺简单、生产周期短、可宏量化等优点，该方法制备得到的石墨烯具有多孔性、比表面积大的特点，可应用于锂离子电池负极、超级电容器电极、光催化剂载体、吸附剂等各个领域。【专利说明】
本专利技术涉及碳材料
，具体说是。
技术介绍
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的单原子层厚度的 二维碳材料。自2004年Geim小组首次用机械剥离法制得单层石墨烯后，石墨烯以其独特 的结构和优异的电学性能、热学性能、机械性能和光学性能，在化学、物理和材料学界引起 了广泛关注。目前，石墨烯在锂离子电池、超级电容器、铅酸电池、光催化、防腐涂料、固体润 滑剂、触摸屏等方面有巨大潜在应用。而大规模制备高质量的石墨烯材料是实现这些应用 的基础。现有技术的石墨烯的制备方法主要有：机械剥离法、液相剥离法、外延生长法、化学 气相沉积法、电化学方法、电弧法、氧化石墨还原法等。这些方法存在以下技术问题：机械剥 离法、外延生长法、化学气相沉积法、电弧法等制备石墨不易规模化，存在产量低问题；液相 剥离法剥离效率低；氧化石墨还原法虽然可用于大量制备石墨烯，但是其存在生产周期长， 环境污染大，制得石墨烯易团聚等缺点。因此，发展简单、快速、可宏量化的制备方法是石墨 烯研究领域的热点。 多孔石墨烯因其片层中具有纳米尺寸的孔洞，使得其在作为能源、催化或吸附材 料时，不仅具有较高的比表面积，同时还有很好的传质效应，充分发挥了二维纳米片层材料 的优势。
技术实现思路
为了弥补上述现有技术的不足，本专利技术所要解决的技术问题是提供一种可实现快 速、规模化生产的多孔石墨烯制备方法。 为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为： 一种多孔石墨烯制备方法，包括： 将有机酸与盐类的混合物或有机盐在非氧化性气氛下加热至350-1600°C，得到多 孔石墨烯与金属氧化物的混合物； 去除混合物中的金属氧化物，得到多孔石墨烯； 其中，所述有机盐选自镁、钙、锶、钡、钴、镍、锰、铁、锌、铝、铟或铋的柠檬酸盐、葡 萄糖酸盐、酒石酸盐、D-泛酸盐、苏糖酸盐、碳原子数为8-24的正烷基脂肪酸盐和油酸盐中 的一种或多种； 其中，所述有机酸选自柠檬酸、葡萄糖酸、酒石酸、D-泛酸、苏糖酸、碳原子数为 8-24的正烷基脂肪酸和油酸中的一种或多种； 其中，所述盐类选自镁、钙、锶、钡、钴、镍、锰、铁、锌、铝、铟或铋的醋酸盐、硝酸盐、 氯化盐、溴化盐和碘化盐中的一种或多种。 本专利技术的有益效果在于：工艺简单、生产周期短、可规模化生产。该法制备的石墨 烯具有多孔性、比表面积大的特点，可应用于锂离子电池负极、超级电容器电极、光催化剂 载体、吸附剂等各个领域。 【专利附图】【附图说明】 图1所示为本专利技术实施例1制备的多孔石墨烯和氧化钙混合物的扫描电镜图； 图2所示为本专利技术实施例1制备的多孔石墨烯的扫描电镜图。 【具体实施方式】 为详细说明本专利技术的
技术实现思路
、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式 并配合附图详予说明。 本专利技术最关键的构思在于：通过在非氧化性气氛中加热有机盐或有机酸与盐类的 混合物，利用有机盐碳化和无机氧化物成核理念，来制备得到多孔石墨烯。该方法具有工艺 简单、生产周期短、可宏量化等优点，该方法制备得到的石墨烯具有多孔性、比表面积大的 特点，可应用于锂离子电池负极、超级电容器电极、光催化剂载体、吸附剂等各个领域。 本专利技术提供的多孔石墨烯制备方法，包括： 将有机酸与盐类的混合物或有机盐在非氧化性气氛下加热至350-1600°C，得到多 孔石墨烯与金属氧化物的混合物； 去除混合物中的金属氧化物，得到多孔石墨烯； 其中，所述有机盐选自镁、钙、锶、钡、钴、镍、锰、铁、锌、铝、铟或铋的柠檬酸盐、葡 萄糖酸盐、酒石酸盐、苏糖酸盐、碳原子数为8-24的正烷基脂肪酸盐和油酸盐中的一种或 多种； 其中，所述有机酸选自柠檬酸、葡萄糖酸、酒石酸、苏糖酸、碳原子数为8-24的正 烷基脂肪酸和油酸中的一种或多种； 其中，所述盐类选自镁、钙、锶、钡、钴、镍、锰、铁、锌、铝、铟或铋的醋酸盐、硝酸盐、 氯化盐、溴化盐和碘化盐中的一种或多种。 本专利技术制备多孔石墨烯的机理如下： 在富碳有机盐、或富碳有机酸与盐类的混合体系中，富碳有机酸或富碳有机盐作 为碳源在高温非氧化性气氛中，经过热解，碳原子在原位生长的金属氧化物表面成核重排， 重排依氧化物表面模板呈现二维方向的生长，且连续性好，从而得到多孔石墨烯和金属氧 化物的混合物。金属氧化物具有溶解于酸的特点，因此混合物经酸洗处理后，即可得到纯的 多孔石墨稀。 从上述描述可知，本专利技术的有益效果在于： 由于本专利技术仅需通过在非氧化性气氛中加热有机盐或有机酸与盐类的混合物，即 可制备得到多孔石墨烯与金属氧化物的混合物，后续可通过酸洗等常规除杂工艺即可去除 混合物中的金属氧化物来得到纯度较高的多孔石墨烯，因此相比现有技术而言，本专利技术的 工艺简单、生产周期短、易于规模化生产，对环境的污染也较小，且制备得到的石墨烯具有 多孔性、比表面积大的特点，可广泛应用于锂离子电池负极、超级电容器电极、光催化剂载 体、吸附剂等各个领域。 优选的，所述有机酸与盐类的重量比为1 : 10-10 : 1。 优选的，所述非氧化性气氛由氮气、氩气、氢气和氨气中的一种或多种组成。 优选的，由于多孔石墨烯在高温下和空气接触易于被氧化，为了避免氧化造成的 产品纯度和质量下降等问题，本专利技术在去除混合物中的金属氧化物时，优选采用以下方式： 在隔绝空气的条件下和/或混合物温度低于100°c的条件下采用酸洗的方式去除混合物中 的金属氧化物，酸选自盐酸、硝酸、硫酸、醋酸和草酸中的一种或多种。更优选的，采用37% 浓盐酸和30%醋酸中的一种或两种，在40-60°C的温度条件下酸洗4-8小时。酸洗完成后， 可进一步抽滤至干燥以获得高纯度的多孔石墨烯。 优选的，所述加热的速率为〇.5-15°C/min。当加热速率太快时，多孔石墨烯的产 率较低，而过慢的加热速率，又会大大延长产品的生产周期。更优选的，所述加热的速率为 2-KTC /min。 优选的，为了提高多孔石墨烯的产品质量，所述有机酸与盐类的混合物或有机盐 在非氧化性气氛下加热至400-1200°C后保温l-6h。 下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如 无特殊说明，均可从商业途径获得。 实施例1、称取2克硬脂酸钙，将其放入磁舟中，然后用管式炉在氮气中按4°C/min 的速率升温至700°C，在700°C加热2小时，得到石墨烯和氧化钙混合物，用10毫升的37% 浓盐酸在50°C下，洗涤4小时，抽滤至干燥，即可得到多孔石墨烯。 实施例2、称取2克本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多孔石墨烯制备方法，其特征在于，包括：将有机酸与盐类的混合物或有机盐在非氧化性气氛下加热至350‑1600℃，得到多孔石墨烯与金属氧化物的混合物；去除混合物中的金属氧化物，得到多孔石墨烯；其中，所述有机盐选自镁、钙、锶、钡、钴、镍、锰、铁、锌、铝、铟或铋的柠檬酸盐、葡萄糖酸盐、酒石酸盐、D‑泛酸盐、苏糖酸盐、碳原子数为8‑24的正烷基脂肪酸盐和油酸盐中的一种或多种；其中，所述有机酸选自柠檬酸、葡萄糖酸、酒石酸、D‑泛酸、苏糖酸、碳原子数为8‑24的正烷基脂肪酸和油酸中的一种或多种；其中，所述盐类选自镁、钙、锶、钡、钴、镍、锰、铁、锌、铝、铟或铋的醋酸盐、硝酸盐、氯化盐、溴化盐和碘化盐中的一种或多种。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：马建民，毛玉华，
申请(专利权)人：深圳新宙邦科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44