一种石墨烯转移方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯转移方法，包括：将滴定管固定在铁架台上，将金属箔长有石墨烯的一面向下置于目标衬底表面，将衬底放于滴定管的下方，将金属箔压平；将滴定管中的FeCl3溶液滴于金属箔上方，通过控制滴定管的开关控制流出的FeCl3溶液量，使得石墨烯与衬底之间没有FeCl3溶液进入；用稀盐酸溶液浸泡后，用去离子水反复对上述衬底进行冲洗，去除残留的Fe3+离子；之后将清洗干净的衬底取出，并用气枪将之吹干。本方法借助简单的滴定管系统采用无机溶液直接腐蚀金属催化薄膜，具有操作简便、成本低、无有机残留物、容易实现大面积器件集成等优点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，包括：将滴定管固定在铁架台上，将金属箔长有石墨烯的一面向下置于目标衬底表面，将衬底放于滴定管的下方，将金属箔压平；将滴定管中的FeCl3溶液滴于金属箔上方，通过控制滴定管的开关控制流出的FeCl3溶液量，使得石墨烯与衬底之间没有FeCl3溶液进入；用稀盐酸溶液浸泡后，用去离子水反复对上述衬底进行冲洗，去除残留的Fe3+离子；之后将清洗干净的衬底取出，并用气枪将之吹干。本方法借助简单的滴定管系统采用无机溶液直接腐蚀金属催化薄膜，具有操作简便、成本低、无有机残留物、容易实现大面积器件集成等优点。【专利说明】
本专利技术提供了一种无需有机物介入（包括有机薄膜和有机溶剂等）的石墨烯转移 方法，涉及含石墨烯功能单元的新型器件制备领域。
技术介绍
石墨烯是由单层碳原子按六角蜂窝状排列构成的二维晶体。它具有狄拉克锥状能 带结构、优异的电学和光学特性，已经成为物理、化学、生物以及材料科学领域的一个研究 热点。采用微机械剥离法制备的石墨烯尺寸小，产量低，限制了其在器件方面的应用。近年 来，人们采用化学气相沉积（CVD)法在Ni或Cu箔等催化薄膜上制备出大面积、高质量石墨 烯。通过图章法可以将该石墨烯转移到目标衬底上，用于器件制备。迄今为止，人们已经制 备出多种以石墨烯为基本功能单元的器件，包括场效应晶体管、太阳能电池、纳米发电机、 传感器等。由于图章法转移石墨烯过程中用到PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯）等有机材料以及 丙酮等有机溶剂，而有机残留物会对石墨烯材料以及器件的性能带来损害。专利技术一种无需 有机物（包括有机薄膜和有机溶剂等）介入的石墨烯转移方法无论对于石墨烯基础物理性 质的研究还是器件应用方面都极为重要。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种新的无需有机物介入的石墨烯转移方法。 其中所用的石墨烯是通过CVD法在金属箔（例如：铜箔、镍箔等）上制备得到的。 金属箔长宽的范围为〇. 3cm?10cm，单层或双层石墨烯覆盖其表面绝大部分。 本专利技术提供的技术方案如下： -种石墨烯转移方法，其特征是，将滴定管固定在铁架台上，将金属箔长有石墨烯 的一面向下置于目标衬底表面，将衬底放于滴定管的下方，将金属箔压平（例如：用其他平 整衬底压）；将滴定管中的FeCl3溶液滴于金属箔上方，通过控制滴定管的开关控制流出的 FeCl3溶液量，使得石墨烯与衬底之间没有FeCl3溶液进入，从而避免Fe3+残留在衬底上对 石墨烯样品产生污染。 优选的： 所述的石墨烯转移方法，其特征是，所述金属箔为铜箔或镍箔。 所述的石墨烯转移方法，其特征是，所用衬底为固态衬底。 所述的石墨烯转移方法，其特征是，所用衬底为硅片。 另，其特征是，将滴定管固定在铁架台上，将金属箔长有石墨 烯的一面向下置于目标衬底表面，将衬底放于滴定管的下方，将金属箔压平；将滴定管中的 稀HC1与H20 2混合液腐蚀溶液滴于金属箔上方，通过控制滴定管的开关控制流出的腐蚀溶 液量，使得石墨烯与衬底之间没有腐蚀溶液进入。 再，其特征是，包括如下步骤： 1)在金属箔（Ni或Cu等）上采用CVD法制备石墨烯； 2)将金属箔生长有石墨烯的一面向下置于目标衬底（例如：硅片等）表面，将金 属箔压平，例如：用其他平整衬底压； 3)将带有金属箔的衬底置于滴定系统的下方，通过滴定管使得FeCl3溶液流到金 属箔上，同时通过滴定管下方的小塞子控制石墨烯上方的FeCl 3溶液的量；保证滴管中的溶 液与金属箔上的溶液在腐蚀过程中始终连通； 4)将样品静置，直到FeCl3溶液将其所在区域金属箔腐蚀完全，最终石墨烯会在 FeCl3溶液重力和范德瓦尔斯力的共同作用下与目标衬底粘附； 5)用稀盐酸溶液浸泡（例如：浸泡30分钟）后，用去离子水反复对上述衬底进行 冲洗，去除残留的Fe 3+离子；之后将清洗干净的衬底取出，并用气枪将之吹干。 优选的： 所述的石墨烯转移方法，其特征是，步骤3)中，FeCl3溶液的浓度为0.01g/ml-lg/ ml〇 所述的石墨烯转移方法，其特征是，步骤3)中，FeCl3溶液的浓度为0. lg/ml。 所述的石墨烯转移方法，其特征是，步骤4)中，在将样品静置期间，对样品加热以 加快反应速度，加热温度为70°C，腐蚀30分钟，但温度不可高于90°C。 所述的石墨烯转移方法，其特征是，步骤5)中，稀盐酸溶液的浓度为O.Olmol/ L-2mol/L，优选 lmol/L〇 与现有技术相比，本专利技术的有益效果是： 无需有机物介入，操作简便、不会残留PMMA或丙酮等有机杂质，从而避免了有机 残留物对石墨烯材料质量和器件性能的损害。该方法在以石墨烯为功能单元的新型器件方 面有广泛的应用前景。 【专利附图】【附图说明】 图1是本专利技术提出的石墨烯转移方法示意图（以铜箔为例）。 图2是通过本专利技术转移到300nm Si02/Si衬底上的石墨烯的光学显微镜照片。 图3是图1中的石墨烯的拉曼光谱。 【具体实施方式】 本专利技术采用无需有机物介入（包括有机薄膜和有机溶剂等）的直接腐蚀金属箔的 石墨烯转移方法。主要实验过程如图1所示，步骤如下： 1)在金属箔（例如：Cu、Ni等）上采用CVD法制备石墨烯。 2)将金属箔生长有石墨烯的一面向下置于目标衬底（例如：硅片等）表面，将金 属箔压平，例如：用其他平整衬底压。。 3)将带有金属箔的目标衬底置于滴定系统的下方。通过滴定管使FeCl3(0. lg/ml) 溶液流到金属箔上，同时通过滴定管下方的小塞子控制保持在石墨烯上方的FeCl3溶液的 量；保证滴管中的溶液与金属箔上的溶液在腐蚀过程中始终连通。 4)将样品静置，直到FeCl3溶液将其所在区域金属箔腐蚀完全。其间对样品加热 到70°C，以加快反应速度。加热过程共持续30分钟。最终石墨烯会在FeCl 3溶液重力和范 德瓦尔斯力的共同作用下与目标衬底粘附。 5)用稀盐酸溶液（lmol/L)浸泡（例如：浸泡10分钟）后,用去离子水反复对上 述衬底进行冲洗，去除残留的Fe 3+离子。之后将清洗干净的衬底取出，并用气枪将之吹干。 实施例1 本专利技术无需常规石墨烯转移方式（图章法）中用到的有机薄膜材料（例如：PMMA 等），可将在金属箔（Ni或Cu等）上生长的石墨烯直接转移到其他固态衬底表面（例如： 硅片，石英片，PET等）上。 如图1所示，以铜箔为例，转移过程如下： 将生长有石墨烯的铜箔放置于目标衬底表面，使带有石墨烯的一面朝下；将FeCl3 溶液（0. lg/ml)通过滴定管滴于铜箔中部；待铜被完全腐蚀后，石墨烯在溶液的重力和范 德瓦尔斯力的共同作用下将会与固态衬底表面紧密粘附；之后使用稀盐酸溶液（lmol/L) 和去离子水对样品进行清洗，则可在目标衬底上得到干净的石墨烯。 该方法相比传统的转移法具有操作简便，无需PMMA、丙酮等有机材料，因而不会残 留有机杂质等优点。 图2是通过本专利技术转移到300nm Si02/Si衬底上的石墨烯的光学显微镜照片。图 上方201区域为没有石墨烯覆盖的衬底，下方202区域为石墨烯。 图3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯转移方法，其特征是，将滴定管固定在铁架台上，将金属箔长有石墨烯的一面向下置于目标衬底表面，将衬底放于滴定管的下方，将金属箔压平；将滴定管中的FeCl3溶液滴于金属箔上方，通过控制滴定管的开关控制流出的FeCl3溶液量，使得石墨烯与衬底之间没有FeCl3溶液进入。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：马耀光，刘楚，戴伦，
申请(专利权)人：北京大学，
类型：发明
国别省市：北京;11